含氰固体废物中总氰化物的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种含氰固体废物中总氰化物的测定方法，属于固体废物中总氰化物测定技术领域。合理称取含氰固体废物，使用乙醇作为分散剂，加入蒸馏水进一步增加含氰固体废物分散性，加入EDTA‑二钠和磷酸作为预蒸馏试剂进行蒸馏，采用氢氧化钠溶液作为吸收液吸收氰化物，当氰化物的含量大于50mg/kg时，使用硝酸银滴定法测定，含量小于50mg/kg时，使用异烟酸‑吡唑啉酮分光光度法测定。本方法能够准确的测定固体废物中氰化物的含量，成功的找到了乙醇作为分散剂，解决了固体废物对氰化物的包裹，使得氰化物全部释放出来，且乙醇对总氰化物的测定无影响，最后选择了EDTA‑二钠和磷酸作为预蒸馏试剂，进而准确的测定固体废物中总氰化物的含量。

【技术实现步骤摘要】
含氰固体废物中总氰化物的测定方法
本专利技术属于固体废物中总氰化物测定
，具体涉及含氰固体废物中总氰化物的测定方法。
技术介绍
在新环保法中把含氰固体废物列为危废名录，对于含氰固体废物，目前无论是国标还是行标中都没有含氰固体废物中总氰化物的测定方法，目前只有固体废物氰化物的测定征求意见稿，该方法需要制备浸出液，对浸出液再行测定，而浸出的时间非常的长，需要18个小时，样品的分析速度非常的慢，严重的影响工作的效率。最重要的是此方法无法准确的测定含氰固体废物中总氰化物的含量，因为对于含氰固体废物来说，浸出过程中无法做到全部浸出，氰化物在固体废物中会形成包裹，浸出液无法浸出这部分总氰化物，国家现在也越来越重视含氰固体废物的处理，现在很多企业会产生含氰固体废物，例如在黄金生产工艺中，氰化浸金工艺是非常重要的手段之一，最终会产生含氰固体废物。氰化物属于剧毒物质，它的准确检测非常重要。
技术实现思路
本专利技术提供一种含氰固体废物中总氰化物的测定方法，以解决目前没有固体废物中总氰化物含量测定方法的问题。本专利技术采取的技术方案是，包括下列步骤：(1)用天平称取干重为1.00-1.50g含氰固体废物，用蒸馏水将样品转移到蒸馏烧瓶中，用蒸馏水定容到250mL，加入5mL乙醇，将样品摇匀，蒸馏瓶中加入数粒玻璃珠，加入10～15mL浓度为100g/L的EDTA-二钠溶液和10～15mL磷酸溶液，摇匀，将蒸馏装置连接，往100mL接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；(2)当100mL接收瓶内试样体积为80～90mL时停止蒸馏，用蒸馏水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度；体积为V1，将此碱性试样记为“A”待测；(3)随同样品做全程序空白，将得到碱性空白试样记为“B”待测；(4)样品的测定：1)当样品中氰化物的含量大于50mg/kg时使用硝酸银滴定法：分取50mL碱性试样“A”倒入锥形瓶中，加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，使用25mL酸式滴定管，用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，当滴定体积达到0.20mL时还未到滴定终点，此时氰化物的含量大于50mg/kg，同时把另外50mL碱性试样“A”倒入锥形瓶中一起滴定，此时体积记为V2为100mL，摇匀，在不断旋摇下，用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数Va，同时滴定空白试样“B”，记下读数V0，进而计算总氰化物质量浓度，单位是mg/kg；2)当样品中氰化物的含量小于50mg/kg时使用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法；标准曲线的绘制：取8支25mL具塞比色管，依次分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，再向8支具塞比色管中依次加入浓度为1g/L的氢氧化钠溶液至每支具塞比色管中总溶液体积为10mL为止，再向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min；向各管中加入5.0m异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制校准曲线；试样“A”的测定：在步骤(4)样品的测定的1)中，如果当滴定体积在0.20mL以内达到滴定终点，此时氰化物的含量小于50mg/kg，在剩余的50mL碱性试样“A”中分取体积为V3的10.00mL碱性试样“A”于25mL具塞比色管中，向管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min，向管中再加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释、定容至标线，摇匀，在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，从校准曲线上计算出V2相应的总氰化物质量A，同时测定空白试样“B”的质量A0。所述步骤(1)中，浓度为100g/L的EDTA-二钠溶液配制方法：称取10.0gEDTA-二钠溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀；浓度为20g/L的氢氧化钠溶液配制方法：称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。所述步骤(4)的步骤1)中，浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液配制方法：称取1.6987g基准纯度的硝酸银溶于水中，稀释定容至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，摇匀后使用；试银灵指示剂配制方法：称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶于丙酮中，并稀释至100mL，贮存于棕色瓶并放于暗处；结果计算总氰化物的质量浓度以氰离子(CN-)计，按下式计算：式中：ρ1——总氰化物质量浓度，单位是mg/kg；c——硝酸银标准溶液的摩尔浓度，单位是mol/L；Va——滴定试样时硝酸银标准溶液的用量，单位是mL；V0——滴定空白试验时硝酸银标准溶液的用量，单位是mL；m——样品的干重，单位是g；V1——试样“A”的体积，100mL；V2——滴定时，所取试样“A”的体积，单位是mL；52.04——氰离子(2CN-)摩尔质量，单位是g/mol。所述步骤(4)的2)中，浓度为1g/L的氢氧化钠溶液配制方法：称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中；氰化钾标准使用溶液配制方法：浓度ρ(KCN)＝1.00mg/L，为市售的氰化物标准溶液；磷酸盐缓冲溶液配制方法：称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钠溶于水，稀释定容至1000mL，摇匀；氯胺T溶液配制方法:称取1.0g氯胺T溶于水，稀释定容至100mL，浓度为10g/L，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配；异烟酸-吡唑啉酮溶液配制方法：称取1.5g异烟酸溶于25mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液中，加水稀释定容至100mL，称取0.25g吡唑啉酮溶于20mLN，N-二甲基甲酰胺，将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按体积比1:5混合，用时现配；结果计算总氰化物质量浓度ρ2以氰离子(CN-)计，按下式计算：式中：Ρ2——总氰化物的质量浓度，单位是mg/kg；A——试样的质量，单位是μg；A0——空白试样的质量，单位是μg；m——样品的干重，单位是g；V1——试样“A”的体积，100mL；V3——比色时，所取试样“A”的体积，10mL。本专利技术选择合理的称样量，对于固体废物中总氰化物的测定至关重要，使用乙醇作为分散剂，来增加固体废物的分散性，使得含氰固体废物中氰化物全部释放出来，加入250mL蒸馏水进一步增加含氰固体废物分散性，加入EDTA-二钠和磷酸作为预蒸馏试剂进行蒸馏，采用20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，全部的氰化物会被氢氧化钠吸收，当样品中氰化物的含量大于50mg/kg时，使用硝酸银滴定法测定，样品中氰化物的含量小于50mg/kg时，使用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定。本专利技术的有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含氰固体废物中总氰化物的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)用天平称取干重为1.00‑1.50g含氰固体废物，用蒸馏水将样品转移到蒸馏烧瓶中，用蒸馏水定容到250mL，加入5mL乙醇，将样品摇匀，蒸馏瓶中加入数粒玻璃珠，加入10～15mL浓度为100g/L的EDTA‑二钠溶液和10～15mL磷酸溶液，摇匀，将蒸馏装置连接，往100mL接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；(2)当100mL接收瓶内试样体积为80～90mL时停止蒸馏，用蒸馏水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度；体积为V1，将此碱性试样记为“A”待测；(3)随同样品做全程序空白，将得到碱性空白试样记为“B”待测；(4)样品的测定：1)当样品中氰化物的含量大于50mg/kg时使用硝酸银滴定法：分取50mL碱性试样“A”倒入锥形瓶中，加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，使用25mL酸式滴定管，用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，当滴定体积达到0.20mL时还未到滴定终点，此时氰化物的含量大于50mg/kg，同时把另外50mL碱性试样“A”倒入锥形瓶中一起滴定，此时体积记为V2为100mL，摇匀，在不断旋摇下，用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数Va，同时滴定空白试样“B”，记下读数V0，进而计算总氰化物质量浓度，单位是mg/kg；2)当样品中氰化物的含量小于50mg/kg时使用异烟酸‑吡唑啉酮分光光度法；标准曲线的绘制：取8支25mL具塞比色管，依次分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，再向8支具塞比色管中依次加入浓度为1g/L的氢氧化钠溶液至每支具塞比色管中总溶液体积为10mL为止，再向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min；向各管中加入5.0m异烟酸‑吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制校准曲线；试样“A”的测定：在步骤(4)样品的测定的1)中，如果当滴定体积在0.20mL以内达到滴定终点，此时氰化物的含量小于50mg/kg，在剩余的50mL碱性试样“A”中分取体积为V3的10.00mL碱性试样“A”于25mL具塞比色管中，向管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min，向管中再加入5.0mL异烟酸‑吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释、定容至标线，摇匀，在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，从校准曲线上计算出V2相应的总氰化物质量A，同时测定空白试样“B”的质量A0。...

【技术特征摘要】
1.一种含氰固体废物中总氰化物的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)用天平称取干重为1.00-1.50g含氰固体废物，用蒸馏水将样品转移到蒸馏烧瓶中，用蒸馏水定容到250mL，加入5mL乙醇，将样品摇匀，蒸馏瓶中加入数粒玻璃珠，加入10～15mL浓度为100g/L的EDTA-二钠溶液和10～15mL磷酸溶液，摇匀，将蒸馏装置连接，往100mL接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；(2)当100mL接收瓶内试样体积为80～90mL时停止蒸馏，用蒸馏水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度；体积为V1，将此碱性试样记为“A”待测；(3)随同样品做全程序空白，将得到碱性空白试样记为“B”待测；(4)样品的测定：1)当样品中氰化物的含量大于50mg/kg时使用硝酸银滴定法：分取50mL碱性试样“A”倒入锥形瓶中，加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，使用25mL酸式滴定管，用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，当滴定体积达到0.20mL时还未到滴定终点，此时氰化物的含量大于50mg/kg，同时把另外50mL碱性试样“A”倒入锥形瓶中一起滴定，此时体积记为V2为100mL，摇匀，在不断旋摇下，用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数Va，同时滴定空白试样“B”，记下读数V0，进而计算总氰化物质量浓度，单位是mg/kg；2)当样品中氰化物的含量小于50mg/kg时使用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法；标准曲线的绘制：取8支25mL具塞比色管，依次分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，再向8支具塞比色管中依次加入浓度为1g/L的氢氧化钠溶液至每支具塞比色管中总溶液体积为10mL为止，再向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min；向各管中加入5.0m异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制校准曲线；试样“A”的测定：在步骤(4)样品的测定的1)中，如果当滴定体积在0.20mL以内达到滴定终点，此时氰化物的含量小于50mg/kg，在剩余的50mL碱性试样“A”中分取体积为V3的10.00mL碱性试样“A”于25mL具塞比色管中，向管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min，向管中再加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛仲义，陈永红，张灵芝，王菊，肖千鹏，刘金东，
申请(专利权)人：长春黄金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林,22