【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属粉末的化学制备，尤其涉及一种低温固化浆料用银包铜粉的制备方法。
技术介绍
1、银因其优异的导电性在工业中得到了广泛应用，其中银粉是银实现在工业场景中应用的主要形式之一。银粉一般通过与有机物形成浆料，再经丝网印刷或点胶等工艺形成一定结构，再经特定温度烧结或固化形成致密导电层，进而完成导电通路的构建。低温固化型浆料是一种以银粉为主要成分的浆体材料，银粉占比超过90%，主要应用于异质结太阳电池的制造。
2、随着光伏产业的快速发展，大量白银消耗导致的成本问题成为制约产业发展的关键因素，提高银的利用率，降低单位材料的银消耗量，对于进一步推动光伏产业降本增效具有重要意义。区别于常见的高温烧结型浆料，低温固化浆料采用低于250℃的固化温度实现导电通路的构建，对银粉导电性的要求较高，采用银包铜粉的形式，对浆料中银粉进行替代，能够利用铜的导电性降低银的用量，实现在浆料性能满足技术要求的前提下大幅降低成本。
3、公开号为cn114734036a的专利公开了一种包覆核壳结构镀银活化基底银层的粉体、制备方法与应用，使用硝酸银和卤化钠的混合溶液，经浸涂、曝光后在待镀银的粉体表面制备一层活化的银层，再应用化学镀的工艺在待镀银的粉体表面沉积一层银层，银层较为致密。该方法制备条件要求严格、工艺繁琐、成本高昂，不利于产品工艺过程放大和产业化。
4、公开号为cn115805310b的专利公开了一种使用银氨络合液在铜粉表面镀银制备银包铜粉的制备方法，将铜粉液与银络合溶液混合进行反应，经含亲油性基团表面修饰并干燥后
5、有鉴于此，有必要设计一种低温固化浆料用银包铜粉的制备方法，以解决上述问题。
技术实现思路
1、针对上述现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种低温固化浆料用银包铜粉的制备方法，能在液相中直接制备亚微米级的银包铜粉，降低铜粉中间体被氧化的风险，进而使制备的银包铜粉适合应用于对印刷性能高、导电性高的低温固化浆料和导电胶类涂料。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种低温固化浆料用银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：
3、s1、反应溶液的配置
4、分别配置溶液a、硼氢化钠溶液、硫酸铜溶液、抗坏血酸溶液、溶液b；
5、所述溶液a的配置过程为：按固液比为1g~2g:100ml将硝酸银粉末溶于去离子水，再按固液比为1g:100ml向去离子水中加入分散剂，搅拌至充分溶解；
6、所述溶液b的配置过程为：按固液比为150g:400ml将硝酸银粉末溶于去离子水中，再按固液比为1g~20g:400ml向去离子水中加入分散剂，搅拌至充分溶解；
7、s2、银晶核分散液的制备
8、在第一预定恒温、搅拌的条件下，按第一预定配比，于去离子水中同步加入所述溶液a和所述硼氢化钠溶液后，继续搅拌至第一预定时间得到银晶核分散液；
9、s3、铜粉液的制备
10、在第二预定恒温、搅拌的条件下，按第二预定配比，向所述银晶核分散液中同步加入所述硼氢化钠溶液和所述硫酸铜溶液，继续搅拌至第二预定时间后，经离心浓缩和洗涤后得到铜粉液；
11、s4、银层的制备
12、在第三预定恒温、搅拌的条件下，先向所述铜粉液中加入所述溶液b，混合均匀后，再以预定速率加入所述抗坏血酸溶液，继续搅拌至第三预定时间后洗涤，即得到银铜粉；
13、s5、表面处理
14、将所述银铜粉过滤后，分散于硬脂酸-乙醇溶液中，并搅拌，再过滤后烘干，即获得目标产品银包铜粉。
15、进一步地，步骤s2中，所述第一预定恒温为0℃。
16、进一步地，步骤s3中，所述洗涤完成条件为所述铜粉液的电导率≦5μs/cm。
17、进一步地，步骤s3中，所述第二预定时间为1~2min。
18、进一步地，步骤s4中，所述预定速率为20~25ml/min。
19、进一步地，步骤s2中，所述第一预定配比为：所述溶液a、所述硼氢化钠溶液、去离子水的体积比为3:1~2:500；所述第一预定时间为≥5min。
20、进一步地，步骤s3中，所述第二预定恒温为0℃；所述第二预定配比为：所述硼氢化钠溶液、所述硫酸铜溶液及所述银晶核分散液的体积比为1:1:5~10。
21、进一步地，步骤s4中，所述铜粉液、所述抗坏血酸溶液、所述溶液b的体积比为5:0.75~1:1；所述第三预定恒温为0~25℃；所述第三预定时间为≥30min。
22、进一步地，步骤s5中，所述硬脂酸-乙醇溶液中硬脂酸的质量浓度为0.5%；搅拌的时间为≥15min。
23、进一步地，步骤s1中，所述硼氢化钠溶液中的硼氢化钠与去离子水的固液比为0.03g~15g:250ml；所述硫酸铜溶液中的五水合硫酸铜与去离子水的固液比为220g:400ml；所述抗坏血酸溶液中的抗坏血酸与去离子水的固液比为50g~100g:400ml；所述分散剂均包括聚乙烯吡咯烷酮、吐温40、吐温80、硅烷偶联剂中的一种或多种组合。
24、本专利技术的有益效果是：
25、1、本专利技术提供的一种低温固化浆料用银包铜粉的制备方法，通过在0℃的恒温、搅拌的条件下，将特制的溶液a和硼氢化钠溶液混合得到银晶核分散液；并在此基础上又同步加入硼氢化钠溶液和硫酸铜溶液，搅拌1~2min，使银晶核分散液的表面形成铜粉；接着又加入特制的溶液b，混合均匀后，再以20~25ml/min的速率加入抗坏血酸溶液，使铜粉液的表面再包覆一层形态、致密程度和均一性良好的银层；如此在液相中直接制备亚微米级的银包铜粉，降低铜粉中间体被氧化的风险，进而使制备的银包铜粉适合应用于对印刷性能高、导电性高的低温固化浆料和导电胶类涂料。
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1.一种低温固化浆料用银包铜粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的低温固化浆料用银包铜粉的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述第一预定恒温为0℃。
3.根据权利要求1所述的低温固化浆料用银包铜粉的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述洗涤完成条件为所述铜粉液的电导率≦5μS/cm。
4.根据权利要求1所述的低温固化浆料用银包铜粉的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述第二预定时间为1~2min。
5.根据权利要求1所述的低温固化浆料用银包铜粉的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述预定速率为20~25ml/min。
6.根据权利要求1所述的低温固化浆料用银包铜粉的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述第一预定配比为：所述溶液A、所述硼氢化钠溶液、去离子水的体积比为3:1~2:500；所述第一预定时间为≥5min。
7.根据权利要求1所述的低温固化浆料用银包铜粉的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述第二预定恒温为0℃；所述第二预定配比为：所述硼氢化钠溶液、所述硫酸铜溶液及所述银晶
8.根据权利要求1所述的低温固化浆料用银包铜粉的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述铜粉液、所述抗坏血酸溶液、所述溶液B的体积比为5:0.75~1:1；所述第三预定恒温为0~25℃；所述第三预定时间为≥30min。
9.根据权利要求1所述的低温固化浆料用银包铜粉的制备方法，其特征在于：步骤S5中，所述硬脂酸-乙醇溶液中硬脂酸的质量浓度为0.5%；搅拌的时间为≥15min。
10.根据权利要求1所述的低温固化浆料用银包铜粉的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述硼氢化钠溶液中的硼氢化钠与去离子水的固液比为0.03g~15g:250ml；所述硫酸铜溶液中的五水合硫酸铜与去离子水的固液比为220g:400ml；所述抗坏血酸溶液中的抗坏血酸与去离子水的固液比为50g~100g:400ml；所述分散剂均包括聚乙烯吡咯烷酮、吐温40、吐温80、硅烷偶联剂中的一种或多种组合。
...【技术特征摘要】
1.一种低温固化浆料用银包铜粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的低温固化浆料用银包铜粉的制备方法，其特征在于：步骤s2中，所述第一预定恒温为0℃。
3.根据权利要求1所述的低温固化浆料用银包铜粉的制备方法，其特征在于：步骤s3中，所述洗涤完成条件为所述铜粉液的电导率≦5μs/cm。
4.根据权利要求1所述的低温固化浆料用银包铜粉的制备方法，其特征在于：步骤s3中，所述第二预定时间为1~2min。
5.根据权利要求1所述的低温固化浆料用银包铜粉的制备方法，其特征在于：步骤s4中，所述预定速率为20~25ml/min。
6.根据权利要求1所述的低温固化浆料用银包铜粉的制备方法，其特征在于：步骤s2中，所述第一预定配比为：所述溶液a、所述硼氢化钠溶液、去离子水的体积比为3:1~2:500；所述第一预定时间为≥5min。
7.根据权利要求1所述的低温固化浆料用银包铜粉的制备方法，其特征在于：步骤s3中，所述第二预定恒...
【专利技术属性】
技术研发人员：王洪超，胡影，巩小萌，
申请(专利权)人：长春黄金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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