食品中维生素E含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种食品中维生素E含量的测定方法，包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取待测样品溶于甲醇中，经涡旋混合、超声提取以及离心后，取离心后的上层清液过滤，得供试品溶液；(2)超高效液相色谱仪测定：取所述供试品溶液，利用超高效液相色谱仪测定所述供试品溶液中维生素E的含量，所述超高效液相色谱仪测定的条件包括：色谱柱：C18(150mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇；流速：0.6～1.1mL/min。本发明专利技术的检测方法具有准确性高，重现性好的优点。

【技术实现步骤摘要】
食品中维生素E含量的测定方法
本专利技术涉及检测领域，特别是涉及食品中维生素E含量的测定方法。
技术介绍
维生素E(vitaminE)是一种能够抵消氧化作用的抗氧化剂，是生育酚(tocopherol，T)与三烯生育酚(Tocotrienol，T-3)的总称，是一种脂溶性维生素，其不仅是细胞膜上的重要组成成分，亦是细胞膜上的主要抗氧化剂。维生素E广泛存在于动植物食品中，动物性食品中的维生素E以da型为主，植物油中的维生素E含量较多且含量与亚油酸等多烯脂肪酸含量相平行。早在20世纪20年代，维生素E就被人们发现。据中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所杨晓光研究员介绍：1922年国外专家发现一种脂溶性膳食因子对大白鼠的正常繁育必不可少，1924年该脂溶性膳食因子便被命名为维生素E，1936年维生素E的结晶体被分离出来，1938年瑞士化学家人工合成了维生素E。在之后的动物实验中，科学家们发现，小白鼠如果缺乏维生素E则会出现心、肝和肌肉退化以及不生育的症状；大白鼠如果缺乏维生素E则雄性永久不生育，雌性不能怀足月胎仔，同时还有肝退化、心肌异常的症状；猴子缺乏维生素E就会出现贫血、不生育、心肌异常；80年代，医学专家们发现，人类如果缺乏了维生素E则会引发遗传性疾病和代谢性疾病。随着研究的深入，医学专家又认识到维生素E在防治心脑血管疾病、肿瘤、糖尿病及其他并发症、中枢神经系统疾病、运动系统疾病以及皮肤疾病等方面具有广泛的作用。目前，维生素E的主要来源是植物油和胚芽油，如麦芽油、玉米胚芽油、棉籽油、花生油和芝麻油等，维生素E的组成和含量可以作为食用植物油脂品质的一个重要评价指标，且维生素E是食品中常用的抗氧化剂，维生素E广泛地存在于食品中，鉴于维生素具有高的营养价值，对食品中含有的维生素E进行检测是非常有必要的。维生素E的分析方法有很多，包括比色法、光谱法、纸层析法、柱层析法、薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等。国际通用的维生素E的检测方法多采用液相色谱法，我国现行标准GB/T5009.82-2003《食品中维生素A和维生素E的测定》、GB5413.9-2010《婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定》以及行业标准NY/T1598-2008《食用油中维生素E组分和含量的测定高效液相色谱法》等均是采用液相色谱法。然而传统测定食品中维生素E含量的方法存在样品取样量大、皂化回流时间长、前处理麻烦以及准确度低等缺点。
技术实现思路
基于此，本专利技术提供了一种食品中维生素E含量的测定方法，该测定方法具有操作简单且准确度高的优点。具体的技术方案如下：一种食品中维生素E含量的测定方法，包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取待测样品溶于甲醇中，经涡旋混合、超声提取以及离心后，取离心后的上层清液过滤，得供试品溶液；(2)超高效液相色谱仪测定：取所述供试品溶液，利用超高效液相色谱仪测定所述供试品溶液中维生素E的含量，所述超高效液相色谱仪测定的条件包括：色谱柱：C18(150mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇；流速：0.6～1.2mL/min。在其中一些实施例中，所述超高效液相色谱仪测定的条件还包括：柱温：25-35；进样量：9-11。在其中一些实施例中，所述超高效液相色谱仪测定的条件包括：色谱柱：C18(150mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL。在其中一些实施例中，所述待测样品与所述甲醇的配比为0.15-0.25g：10mL。在其中一些实施例中，所述待测样品与所述甲醇的配比为0.2g：10mL。在其中一些实施例中，所述超声提取的时间为14-30min。在其中一些实施例中，所述超声提取的时间为14-16min。在其中一些实施例中，所述涡旋混合的时间为3-5min。在其中一些实施例中，所述离心的时间为1-2min，所述离心的转速为3.0×103-4.0×103rpm。在其中一些实施例中，所述过滤使用的是孔径为0.45μm的滤膜。本专利技术的食品中维生素E含量的测定方法具有以下优点和有益效果：传统的食品中维生素E含量的测定方法通常需要将待测样品经过复杂的前处理过程后再检测，比如需要将待测样品经过皂化和复杂的萃取后获得供试品溶液再进行检测。本专利技术的专利技术人经过大量创造性的劳动发现传统皂化和萃取的过程会造成样品中维生素E的大量损失，导致检测结果准确度变差。进一步通过大量实验研究对样品的前处理方法进行优化，本专利技术制备供试品溶液时，减少了皂化操作的同时简化了目标物质的提取操作，以甲醇作为维生素E的提取溶剂，配合涡旋混合、超声提取以及离心的步骤即可高效、充分地将维生素E从待测样品中提取出来，降低了维生素E在前处理过程中的损失，并且可以减少提取液中的其它杂质，从而减少了杂质对检测结果的干扰，大大提高了检测结果的准确度。另外，本专利技术的供试品溶液在优化的超高效液相色谱条件下进行检测，进一步地提高了本专利技术食品中维生素E含量测定方法的准确度。进一步地，对供试品溶液的制备条件以及超高效液相色谱测定的相关参数进行优化，进一步地提高检测结果的准确度。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术的作进一步详细的说明。以下实施例中的待测样品为澳美健牌小麦胚芽油维生素E软胶囊，该待测品中的维生素E含量为42ppm。实施例1对照品溶液的制备：取维生素E标准品，加入甲醇制成浓度为1.0261mg/ml的对照品溶液；供试品溶液的制备：准确称取0.2g待测样品置于10mL的离心管中，加入甲醇使待测样品溶解，涡旋4min使混合均匀，超声提取15min，再加甲醇定容至10mL，再在转速为3.5×103rpm的条件下离心1min，取离心后的上清液过滤(滤膜孔径为0.45μm)，得供试品溶液。超高效液相色谱仪测定：取对照品溶液和供试品溶液分别进样，按照如下超高效色谱条件进行检测，得色谱图，以外标法计算得供试品溶液中的维生素E含量：色谱柱：C18(150mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；检测器：紫外检测器；检测波长：284nm。按照实施例1的方法，取3份待测样品进行测试，计算测试结果的平均值和RSD。实施例2(1)超声时间对食品中维生素E含量的测定结果的影响采用实施例1的测定方法，分别以超声时间为0min、10min、15min、20min以及30min进行测试，测试结果如表1：表1不同的超声时间的测定结果结果：由上表可知，制备供试品溶液时，若不做超声处理，测试结果中的维生素E的含量为10.12ppm，RSD为3.13％，测得维生素E的含量会明显降低；超声时间为10min，测试结果中的维生素含量为20.14ppm，RSD为3.32％，测得维生素E的含量也偏低；超声时间为15-30min时，测试结果中的维生素含量都在42ppm左右，且RSD不大于0.6％，表明超声时间为15-30min时，测定结果的准确度和重现性都提高了，说明在此条件下维生素E能够较充分的被提取出来并且在甲醇中分散得更均匀。综合考虑检测时间，最优选超声时间为15min。(2)流动相组成对食品中维生素E含量的测定结果的影响采用实施例1的测定方法，分别以乙腈：水＝80:20，甲醇：水＝60：40本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种食品中维生素E含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取待测样品溶于甲醇中，经涡旋混合、超声提取以及离心后，取离心后的上层清液过滤，得供试品溶液；(2)超高效液相色谱仪测定：取所述供试品溶液，利用超高效液相色谱仪测定所述供试品溶液中维生素E的含量，所述超高效液相色谱仪测定的条件包括：色谱柱：C18(150mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇；流速：0.6～1.2mL/min。

【技术特征摘要】
1.一种食品中维生素E含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取待测样品溶于甲醇中，经涡旋混合、超声提取以及离心后，取离心后的上层清液过滤，得供试品溶液；(2)超高效液相色谱仪测定：取所述供试品溶液，利用超高效液相色谱仪测定所述供试品溶液中维生素E的含量，所述超高效液相色谱仪测定的条件包括：色谱柱：C18(150mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇；流速：0.6～1.2mL/min。2.根据权利要求1所述的食品中维生素E含量的测定方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪测定的条件还包括：柱温：25-35；进样量：9-11。3.根据权利要求2所述的食品中维生素E含量的测定方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪测定的条件包括：色谱柱：C18(150mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL。4.根据权利要求1所述的食品中维生素...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑伟东，张麒，
申请(专利权)人：广州中生生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44