一种薄膜组分在薄膜表面方向连续变化的多激光沉积薄膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种薄膜组分在薄膜表面方向连续变化的多激光沉积薄膜的方法，该方法采用多激光束同时烧蚀不同靶材，形成相应等离子体，所有激光烧蚀点呈直线排列，位于这些等离子体前方的衬底直接地接收各种粒子，在其表面形成组分比例不均匀的多组分薄膜。由于激光烧蚀靶材形成的等离子体极不均匀，呈圆锥形连续渐变分布，因此衬底上的多组分薄膜在衬底表面上呈现表面不同位置各组分含量连续渐变的分布形态：越接近多激光束产生的等离子体的合成中心，各组分含量越接近；越靠近某一激光束产生的等离子体的轴线，该激光束烧蚀的靶材组分在膜层中的含量越高，保证了多组分薄膜内部组分比例连续变化的有序性和一个方向上的均匀性，便于测试和分析。

【技术实现步骤摘要】
一种薄膜组分在薄膜表面方向连续变化的多激光沉积薄膜的方法
本专利技术属于薄膜材料
，具体地说，涉及一种薄膜组分在薄膜表面方向连续变化的多激光沉积薄膜的方法。
技术介绍
脉冲激光沉积功能薄膜，其原理在于利用高能脉冲激光烧蚀靶材，形成高能粒子流，即等离子体，这些高能粒子飞行到衬底表面，冷凝形成功能薄膜。由于等离子体分布呈高斯或类高斯状，空间分布极不均匀，因此，衬底上的膜层不均匀。这一特点是阻碍激光沉积技术制备大面积功能薄膜工程应用的障碍之一，但它也为实现薄膜组分薄膜表面方向连续变化的简单方法提供了有利条件。相关专利记载了利用激光沉积技术的这一特点，固定单束激光烧蚀位置不变，而多个靶材通过间歇性公转被激光束依次烧蚀，衬底则随着靶材的更换而改变接收位置，以保证形成每种材料形成的等离子体在衬底上都有一个固定的对应点；通过循环以上操作，最终获得组分薄膜表面方向连续变化的薄膜。这种方法存在以下几点缺点：第一，对设备自动化要求较高，由于循环次数极多，靠人工实现很不现实；第二，对衬底自转的角度精度要求非常高，如果自转的角度精度偏低，在极多次循环中，等离子体中心在衬底上的对应点位置将不能重复，从而导致组分变化规律紊乱；第三，由于靶材公转所需的机械运动时间远大于材料在激发态化合的时间，使得多种材料形成各自膜层后很难再进行有效地化合作用，因此这种方法只适合应用于多组分混合物薄膜的制备，不适合应用于多组分化合物薄膜的制备。中国专利技术专利《用于批量合成复合材料的多元脉冲激光沉积系统和方法》(专利申请号201510046669.9)也利用类似思想，只不过是固定衬底与靶材不动，而采用外部光路变换的办法使激光束可以烧蚀不同靶材。这种方法也存在以上三个类似问题，即对设备自动化要求较高、对外部光路的机械运动精度要求极高、很难实现多组分化合物薄膜的制备。
技术实现思路
本专利技术为了克服现有薄膜制备技术不能制备表面方向连续变化薄膜的问题，提供了一种可实现薄膜组分沿薄膜表面方向连续变化的多激光沉积方法，本方法采用多激光束同时烧蚀靶材的设计，可使等离子体中心与衬底上对应区域一维运动，保证了多组分薄膜内部组分比例连续变化的有序性和一个方向上的均匀性，便于测试和分析。为实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案为：一种薄膜组分在薄膜表面方向连续变化的多激光沉积薄膜的方法，包括如下步骤：(1)清洗衬底；(2)调试激光：衬底放置在靶材前方，启动激光器，发射2～3束激光束，经聚焦分别烧蚀真空室内相应数量的靶材，产生各自相应的等离子体，调整各激光束在对应靶材上的烧蚀位置，呈直线分布，调整结束后关闭激光器；(3)沉积：在真空条件或者一定气压的环境气氛下，使用2～3束激光光束，分别烧蚀对应的靶材，并调整各激光束的参数，使脉冲激光束照射在靶材表面，沉积1～200min从而在衬底上沉积出薄膜表面方向组分连续变化的薄膜；所述衬底沿垂直于激光烧蚀点连线的方向做往复直线运动，往复频率低于脉冲激光重复频率十分之一以下。其中，所述步骤(1)中，衬底可以是一个，也可以是处于同一平面上的若干个衬底。所述步骤(2)中，所需数量的激光束可以是相应台数激光器同时发射实现，也可以是少于所需激光束数量的1台或多台激光器同时发射、而后全部或部分激光束经过分束实现。所述步骤(3)中，调整各激光束的参数，使脉冲激光束照射在靶材表面的光斑的激光能量密度达到0.1J/cm2～20J/cm2，脉冲激光重复频率1～100kHz。所述激光的波长在193nm～10.6μm之间。所述步骤(3)中，真空条件的真空度为1×10-6Pa～5×10-3Pa，一定气压的环境气氛是指包含氢气、氧气、氩气、氮气、烷类气体中的一种或多种混合气体且气压为1×10-2Pa～3Pa的环境气氛。所述步骤(1)中，清洗方法为：采用酒精、丙酮、酸或碱将衬底擦拭3～5遍、浸泡或超声清洗5～15分钟。在本专利技术中，要求衬底沿垂直于激光烧蚀点连线的方向往复运动，其目的在于，使薄膜的组分比例和厚度在激光排布方向上呈连续渐变分布，而在沿衬底运动方向(即垂直于激光烧蚀点连线方向)上均匀分布，这样可以满足更多测试的要求，比如针式微摩擦磨损测试和纳米划痕测试，这一类测试过程中均采用触针在样品表面做直线运动(往复或单次)；而现有技术方法制备的薄膜组分比例和厚度在纵横两个方向的分布均是变化的，因此无法有效进行该类型测试。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：(1)本专利技术针对现有技术的问题，利用多激光同时烧蚀不同靶材，既可以免去机械的重复运动，又避免了因衬底自转角度精度不足而造成的组分变化紊乱的问题；更重要的是，多路激光束可以使各组分等离子体同时或几乎同时到达衬底表面、实现充分化合的目的。薄膜组分薄膜表面方向连续变化的意义在于，一次性制备完毕后，可以选择任意若干种组分比例的片段进行测试以获得性能最佳的样品，了解组分比例与薄膜性能的规律，这就避免了测试几种组分比例样品就需要进行几次制备的复杂过程；更重要的是，用传统方法多次制备不同组分比例样品时，组分比例的变化必定是有一定跳跃性的，最佳的组分比例有可能因此被跳过或忽略，而本专利技术所述方法制备的组分连续变化的薄膜则可以解决这一问题；(2)本专利技术方法可使薄膜沿衬底运动方向均匀分布、沿激光烧蚀点连线方向连续渐变，从而可以一次得到若干个同样组分比例的薄膜样品，便于测试和分析，也便于提高样品在直线往复摩擦、划痕等测试中的准确性；(3)本专利技术采用多激光束同时烧蚀靶材的设计，可使等离子体中心与衬底上对应区域一维运动，保证了多组分薄膜内部组分比例连续变化的有序性和一个方向上的均匀性，便于测试和分析。附图说明图1为本专利技术实施例1三激光束制备三组分薄膜表面方向连续变化薄膜的示意图；图2为本专利技术实施例1三激光束制备的三组分薄膜示意图；图3为实施例2两激光束制备两组分薄膜表面方向连续变化薄膜的示意图；图4为实施例2两激光束制备的两组分薄膜示意图；其中，附图标记说明如下：1-靶材1，2-靶材2，3-靶材3，4-靶材底座，5-聚焦激光1，6-聚焦激光2，7-聚焦激光3，8-聚焦激光1烧蚀靶材1产生的等离子体，9-聚焦激光2烧蚀靶材2产生的等离子体，10-聚焦激光3烧蚀靶材3产生的等离子体，11-衬底或衬底阵列，12-激光束烧蚀点的连线，13-多组分膜层中组分B2的组分比例最大的位置，14-多组分膜层中组分B1的组分比例增大的方向，15-多组分膜层中组分B3的组分比例增大的方向，16-多组分膜层中组分B2的组分比例增大的方向。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术专利作进一步详细描述，但不作为对本专利技术专利的限定。实施例1三组分薄膜表面方向连续变化的钨钛掺杂类金刚石膜(W-Ti:DLC)的沉积过程：(1)清洗衬底：先采用酒精、后采用丙酮擦拭衬底5遍，将清洗后的平面衬底固定在衬底台上，使其与靶材表面平行；(2)调整激光：启动波长800nm的飞秒激光器和波长248nm的准分子激光器，其中准分子激光按3:7的比例分束为两束，如附图1所示，经聚焦飞秒激光器发射的聚焦激光1(5)、准分子激光器发射的30％聚焦激光2(6)和经聚焦准分子激光器发射的70％聚焦激光3(7)分别烧蚀真空室内的钨靶材(1)、石墨靶材(2)和钛靶材(3)，产生各自相应的等离子体(8)、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种薄膜组分在薄膜表面方向连续变化的多激光沉积薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)清洗衬底；(2)调试激光：衬底放置在靶材前方，启动激光器，发射2～3束激光束，经聚焦分别烧蚀真空室内相应数量的靶材，产生各自相应的等离子体，调整各激光束在对应靶材上的烧蚀位置，呈直线分布，调整结束后关闭激光器；(3)沉积：在真空条件或者一定气压的环境气氛下，使用2～3束激光光束，分别烧蚀对应的靶材，并调整各激光束的参数，使脉冲激光束照射在靶材表面，沉积1～200min从而在衬底上沉积出薄膜表面方向组分连续变化的薄膜；所述衬底沿垂直于激光烧蚀点连线的方向做往复直线运动，往复频率低于脉冲激光重复频率十分之一以下。

【技术特征摘要】
1.一种薄膜组分在薄膜表面方向连续变化的多激光沉积薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)清洗衬底；(2)调试激光：衬底放置在靶材前方，启动激光器，发射2～3束激光束，经聚焦分别烧蚀真空室内相应数量的靶材，产生各自相应的等离子体，调整各激光束在对应靶材上的烧蚀位置，呈直线分布，调整结束后关闭激光器；(3)沉积：在真空条件或者一定气压的环境气氛下，使用2～3束激光光束，分别烧蚀对应的靶材，并调整各激光束的参数，使脉冲激光束照射在靶材表面，沉积1～200min从而在衬底上沉积出薄膜表面方向组分连续变化的薄膜；所述衬底沿垂直于激光烧蚀点连线的方向做往复直线运动，往复频率低于脉冲激光重复频率十分之一以下。2.根据权利要求1所述的一种薄膜组分在薄膜表面方向连续变化的多激光沉积薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，衬底可以是一个，也可以是处于同一平面上的若干个衬底。3.根据权利要求1-2任一项所述的一种薄膜组分在薄膜表面方向连续变化的多激光沉积薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所需数量的激光束可以是相应台数激光器同时发射实现，也可以是少于所需激光束数...

【专利技术属性】
技术研发人员：程勇，陆益敏，郭延龙，黄国俊，万强，刘旭，黎伟，田方涛，
申请(专利权)人：中国人民解放军陆军工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42