一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甜橙香精‑丝素蛋白微胶囊及制备方法，其制备所用原料按质量百分比计算由5‑8%的甜橙香精，3‑6%的丝素蛋白，1‑1.5%的聚乙烯醇，1.5‑7.5%的诱导剂，0.1‑0.4%的交联剂和余量的去离子水组成；首先通过丝素蛋白乳化甜橙香精后，再加诱导剂冷冻诱导自组装得到甜橙香精‑丝素蛋白微胶囊，其平均粒径2.5‑4.7μm，载香量最高可达41‑43%。本发明专利技术方的甜橙香精‑丝素蛋白微胶囊具有很好的生物安全性，可广泛的应用于医药、日化等领域。

A sweet orange flavor silk fibroin microcapsule and its preparation method

The present invention discloses a kind of sweet orange flavor silk fibroin microcapsule and preparation method. The raw material used for preparation of the preparation is composed of 5 sweet orange flavors, 3 silk fibroin, 1 1.5% polyvinyl alcohol, 1.5 polyvinyl alcohol, 1.5 7.5%, 0.1 0.4% of cross-linking agent and residual deionized water according to the mass percentage; first through silk fibroin After emulsifying sweet orange, the microcapsule of sweet orange flavour protein was prepared by the inducer, and the average particle size was 2.5 4.7 mu m, and the highest aroma content could reach 41, 43%. The sweet orange flavor silk fibroin microcapsule has good biological safety and can be widely applied to medicine, daily chemical and other fields.

【技术实现步骤摘要】
一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊及制备方法
本专利技术涉及一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊及其制备方法，属于精细化工领域。
技术介绍
香精微胶囊是将易挥发的香精与一些稳定的材料结合，得到可以缓慢释放或控制释放的功能性胶囊。微胶囊壁材为包覆的香精提供保护，避免香精受到环境因素的影响，从而起到扩大应用范围，减少不必要损失的作用。因此，香精微胶囊作为一类重要的添加剂，不仅在食品、纺织品以及日化用品等领域有广泛的应用前景，也逐渐在医疗产品领域，甚至在皮肤护理领域占据一席之地。目前香精或精油微胶囊的主要制备方法包括喷雾干燥法，复凝聚法，包结络合法和乳液聚合法等。但这些方法普遍存在局限性，如喷雾干燥法需要较高的温度，可能造成香气损失；复凝聚法需要两类壁材配比合适，且工艺复杂，工业化困难；包结络合法负载量有限，制备的胶囊形态不规则；与上述几种工艺相比较，乳液聚合制备较为简单，且胶囊的性能良好，但是乳液聚合法只适用于合成聚合物材料，这类材料的生物相容性差，应用面窄。丝素蛋白是一种用于香精微胶囊的潜在材料，其具有高度重复氨基酸序列，在一定条件下丝素蛋白可以在流体界面处自组装形成稳定的结构。已有一些专利报道了丝素蛋白微胶囊的制备方法，如公开号为CN107041549A的专利报道了一种大蒜油微胶囊的制备，该胶囊以丝素蛋白和明胶作为壁材，通过喷雾干燥法进行制备，该胶囊囊壁较薄，且高温可能导致香气的损失，最终所得丝素蛋白微胶囊载香量较低，仅为16.6-33.3％。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是为了解决上述丝素蛋白微胶囊载香量较低，仅为16.6-33.3％的技术问题而提供一种载香量较高的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊，最终所得的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊的载香量最高可达41-43％，同时由于甜橙香精以甜橙香精-丝素蛋白微胶囊的形式进行使用，从而使得甜橙香精在使用时不易挥发，性能稳定，从而解决了甜橙香精在使用时的易挥发和不稳定性，有效的提高了甜橙香精的实用价值和应用范围。本专利技术的目的之二是为了解决上述的丝素蛋白微胶囊制备过程中由于需要高温加热、制备方法复杂、以及工业化生产困难等技术问题而提供一种制备方法简单、利于工业化生产的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊的制备方法，该制备方法是采用丝素蛋白乳化甜橙香精，随后加入诱导剂并进行冷冻诱导丝素蛋白的自组装形成香精微胶囊壳层，解冻后加入交联剂固化丝素蛋白壳层得到甜橙香精-丝素蛋白微胶囊。本专利技术的技术方案一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊，以丝素蛋白为壁材，以甜橙香精为芯材，按质量百分比计算，其制备过程所用的原料的组成及用量如下：所述聚乙烯醇的分子量为75000-80000；所述诱导剂为乙醇、丙酮或分子量为380-420的聚乙二醇；所述交联剂为戊二醛或谷氨酰胺转氨酶；优选的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊，按质量百分比计算，其制备过程所用的原料的组成及含量如下：所述诱导剂为乙醇、丙酮或分子量为380-420的聚乙二醇；所述交联剂为戊二醛。进一步，优选的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊，按质量百分比计算，其制备过程所用的原料的组成及含量如下：所述诱导剂为丙酮或分子量为380-420的聚乙二醇；所述交联剂为戊二醛。进一步，优选的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊，按质量百分比计算，其制备过程所用的原料的组成及含量如下：所述诱导剂为分子量为380-420的聚乙二醇；所述交联剂为戊二醛。进一步，优选的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊，按质量百分比计算，其制备过程所用的原料的组成及含量如下：所述诱导剂为丙酮；所述交联剂为戊二醛。上述的丝素蛋白通过包括如下步骤的方法制备而成：(1)、家蚕蚕茧与质量百分比为0.5％的碳酸钠水溶液的质量比为5：100，将家蚕蚕茧加入到质量百分比为0.5％的碳酸钠水溶液中，加热至沸腾保持30min，过滤后所得的滤饼用去离子水洗涤直至流出液中没有碳酸钠为止，然后将洗涤后的滤饼控制温度为25℃下干燥12h，得到脱胶蚕丝；(2)、按脱胶蚕丝：氯化钙的乙醇-水混合溶液为1g:12.5ml的比例，将步骤(1)所得的脱胶蚕丝加入到预热到90℃的氯化钙乙醇-水混合溶液中进行溶解2h，得到丝素蛋白溶液；上述氯化钙的乙醇-水混合溶液中，按摩尔比计算，氯化钙：水：无水乙醇为8：1：2；(3)、将步骤(2)所得的丝素蛋白溶液放在透析袋中并用去离子水透析3天，得到的透析液采用真空干燥箱控制温度为40℃，压力为0.2bar条件下进行浓缩10h，得到浓缩液；(4)、将步骤(3)所得的浓缩液采用冷冻干燥机控制温度为-40℃下进行干燥24h，最终得到丝素蛋白。上述的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：(1)、将丝素蛋白加入到去离子水中，得到丝素蛋白水溶液，然后在丝素蛋白水溶液中加入甜橙香精，控制转速为300～500rpm，温度为30℃的条件下进行搅拌混合20～40min，然后在10000r/min下均质5～10min，得到微黄色的甜橙香精乳液；(2)、将聚乙烯醇和诱导剂依次加入步骤(1)所得的微黄色的甜橙香精乳液中，控制转速为500rpm、温度为30℃条件下进行搅拌混合30min，得到的混合溶液控制温度为-15℃～-25℃进行冷冻24h，然后控制温度为25～30℃进行解冻，得甜橙香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液；(3)、将交联剂加入到步骤(2)所得的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液中，在常温下静置2h，然后采用减压抽滤方式进行过滤，过滤后得到的滤饼控制温度为-40℃进行冷冻干燥干燥12h，即得到平均粒径为2.5-4.7μm，载香量为35-43％的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊。本专利技术的有益技术效果本专利技术的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊，采用生物相容性好、可生物降解的再生丝素蛋白作为微胶囊壁材，因此，最终所得的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊具有很好的生物安全性，可广泛的应用于医药、日化等领域。进一步，本专利技术的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊，由于采用丝素蛋白乳化甜橙香精，随后加入诱导剂并进行冷冻诱导丝素蛋白的自组装形成甜橙香精微胶囊壳层，解冻后加入交联剂固化丝素蛋白壳层得到甜橙香精-丝素蛋白微胶囊，由于丝素蛋白、交联剂和诱导剂的协同作用，因此最终所得的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊粒径均匀、载香量高，平均粒径为2.5-4.7μm，载香量最高可达41-43％。进一步，本专利技术的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊的制备方法，由于只需要采用丝素蛋白乳化甜橙香精，随后通过简单的冻融处理即可得到载香量高的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊，因此该制备过程简单易行，适于规模化生产。附图说明图1、实施例1所得的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊扫描电镜图。具体实施方式下面通过具体实施例并结合附图对本专利技术进一步阐述，但并不限制本专利技术。本专利技术的各实施例中所述原材料的规格及生产厂家的信息除如下表特别说明之外，其他所用的原料均为市售：原料名称原料规格生产厂家信息1聚乙烯醇分子量为75000-80000国药集团化学试剂2乙醇无水；分析纯上海泰坦科技3聚乙二醇分子量为380-420上海泰坦科技4丙酮分析纯国药集团化学试剂5戊二醛分析纯国药集团化学试剂6谷氨酰胺转氨酶食品级东圣食品科技7家蚕蚕茧天然蚕茧丝密斯科技8甜橙香精含量为99％爱普香料集团股份本专利技术各实施例中所得的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊的平均粒径采用粒度分析仪(马尔文本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甜橙香精‑丝素蛋白微胶囊，其特征在于所述的甜橙香精‑丝素蛋白微胶囊平均粒径为2.5‑4.7μm，载香量为35‑43%，按质量百分比计算，其制备过程所用的原料的组成及含量如下：甜橙香精               5‑8%；丝素蛋白               3‑6%；聚乙烯醇               1‑1.5%；诱导剂                 1.5‑7.5%；交联剂                 0.1‑0.4%；余量为去离子水；所述聚乙烯醇的分子量为75000‑80000；所述诱导剂为乙醇、丙酮或分子量为380‑420的聚乙二醇；所述交联剂为戊二醛或谷氨酰胺转氨酶；所述的丝素蛋白通过包括如下步骤的方法制备而成：（1）、家蚕蚕茧与质量百分比为0.5%的碳酸钠水溶液质量比为5：100，将家蚕蚕茧加入到质量百分比为0.5%的碳酸钠水溶液中，加热至沸腾保持30min，过滤后所得的滤饼用去离子水洗涤直至流出液中没有碳酸钠为止，然后将洗涤后的滤饼控制温度为25℃下干燥12h，得到脱胶蚕丝；（2）、按脱胶蚕丝：氯化钙的乙醇‑水混合溶液为1g:12.5ml的比例，将步骤（1）所得的脱胶蚕丝加入到预热到90℃的氯化钙的乙醇‑水混合溶液中进行溶解2h，得到丝素蛋白溶液；上述氯化钙的乙醇‑水混合溶液中，按摩尔比计算，氯化钙：水：无水乙醇为8：1：2；（3）、将步骤（2）所得的丝素蛋白溶液放在透析袋中并用去离子水透析3天，得到的透析液控制温度为40℃、压力为0.2bar条件下进行浓缩10h，得到浓缩液；（4）、将步骤（3）所得的浓缩液采用冷冻干燥机控制温度为‑40℃下进行冷冻干燥24h，最终得到丝素蛋白。...

【技术特征摘要】
1.一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊，其特征在于所述的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊平均粒径为2.5-4.7μm，载香量为35-43%，按质量百分比计算，其制备过程所用的原料的组成及含量如下：甜橙香精5-8%；丝素蛋白3-6%；聚乙烯醇1-1.5%；诱导剂1.5-7.5%；交联剂0.1-0.4%；余量为去离子水；所述聚乙烯醇的分子量为75000-80000；所述诱导剂为乙醇、丙酮或分子量为380-420的聚乙二醇；所述交联剂为戊二醛或谷氨酰胺转氨酶；所述的丝素蛋白通过包括如下步骤的方法制备而成：（1）、家蚕蚕茧与质量百分比为0.5%的碳酸钠水溶液质量比为5：100，将家蚕蚕茧加入到质量百分比为0.5%的碳酸钠水溶液中，加热至沸腾保持30min，过滤后所得的滤饼用去离子水洗涤直至流出液中没有碳酸钠为止，然后将洗涤后的滤饼控制温度为25℃下干燥12h，得到脱胶蚕丝；（2）、按脱胶蚕丝：氯化钙的乙醇-水混合溶液为1g:12.5ml的比例，将步骤（1）所得的脱胶蚕丝加入到预热到90℃的氯化钙的乙醇-水混合溶液中进行溶解2h，得到丝素蛋白溶液；上述氯化钙的乙醇-水混合溶液中，按摩尔比计算，氯化钙：水：无水乙醇为8：1：2；（3）、将步骤（2）所得的丝素蛋白溶液放在透析袋中并用去离子水透析3天，得到的透析液控制温度为40℃、压力为0.2bar条件下进行浓缩10h，得到浓缩液；（4）、将步骤（3）所得的浓缩液采用冷冻干燥机控制温度为-40℃下进行冷冻干燥24h，最终得到丝素蛋白。2.如权利要求1所述的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊，其特征在于所述的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊平均粒径为3.1-4.7μm，载香量为39-43%，按质量百分比计算，其制备过程所用的原料的组成及含量如下：甜橙香精5-8%；丝素蛋白3-5%；聚乙烯醇1-1.5%；诱导剂1.5-7.5%；交联剂0.2-0.4%；余量为去离子水；所述交联剂为戊二醛。3.如权利要求2所述的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊，其特征在于所述的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊平均粒径为3.1μm，载香量为39%，按质量百分比计算，其制备过程所用的原料的组成及含量如下：甜橙香精6%；丝素蛋白3%；聚乙烯醇1.5%；诱导剂7.5%；交联剂0.2%；余量为去离子水；所述诱导剂为乙醇。4.如权利要求2所述的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊，其特征在于所述的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊平均粒径为4.1-4.7μm，载香量为41-43%，按质量百分比计算，其制备过程所用的原料的组成及含量如下：甜橙香精5-8%；丝素蛋白4-5%；聚乙烯醇1-1.2%；...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡静，何磊，邓维钧，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海,31