The invention provides a synthetic method of sulbactam, involving the following steps: (1) adding two sulphide, DMAP and organic solvents into the reaction bottle, controlling the temperature at 20, 30 C, adding isobutyric anhydride and after the end of the condensation reaction, the reaction time is 1 3h, and (2) added to the reaction liquid. Water, washing, extraction, separation, concentration of organic phase, dissolving with anhydrous ethanol, adding water to crystallized 8 12h, filtering, drying to constant weight can get sulbactam, which has the advantages of economic feasibility, safety and environmental protection, high yield and suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种舒布硫胺的合成方法
本专利技术涉及药物合成领域,具体涉及一种舒布硫胺的合成方法。
技术介绍
舒布硫胺分子式为C32H46N8O6S2,分子量为702.89,是由法国Servier公司开发研制的一种维生素B1衍生物。其结构式如下:通过对文献、专利的检索,未检索到舒布硫胺原料药的合成路线,根据合成分析,舒布硫胺的结构式可以分解成为A、B两个片段,由此进行路线设计,A部分可由维生素B1直接开环合成,B部分直接与异丁酸酐直接反应产生最终产品。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足,本专利技术开发了一种合成舒布硫胺经济可行、安全环保,收率高,适合工业化生产的新方法。(二)技术方案为实现以上目的,本专利技术通过以下技术方案予以实现:一种舒布硫胺的合成方法,包括以下步骤:(1)将二硫化硫胺、DMAP和有机溶剂加入反应瓶中,控制温度在20-30℃,滴加异丁酸酐,滴加结束后进行缩合反应,反应时间为1-3h;(2)向上述反应液中加水,洗涤、萃取、分液,有机相浓缩,用无水乙醇溶解后,再加水析晶8-12h,过滤,干燥至恒重即可得舒布硫胺。优选地,所述有机溶剂为二氯甲烷。优选地,所述二硫化硫胺与所述二氯甲烷的质量比为4-20:1。优选地,所述DMAP与所述二硫化硫胺的摩尔比为0.2-1:1。优选地,所述二硫化硫胺与所述异丁酸酐的摩尔比为1:1.1-2.5。优选地,所述缩合反应的温度10-50℃。(三)有益效果本专利技术提供了一种舒布硫胺的合成方法,具有以下有益效果:(1)成本低,原料价格在所有缩合反应试剂中价格较低;(2)反应条件温和,在室温下即可反应,节约能耗;( ...
【技术保护点】
1.一种舒布硫胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将二硫化硫胺、DMAP和有机溶剂加入反应瓶中,控制温度在20‑30℃,滴加异丁酸酐,滴加结束后进行缩合反应,反应时间为1‑3h;(2)向上述反应液中加水,洗涤、萃取、分液,有机相浓缩,用无水乙醇溶解后,再加水析晶8‑12h,过滤,干燥至恒重即可得舒布硫胺。
【技术特征摘要】
1.一种舒布硫胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将二硫化硫胺、DMAP和有机溶剂加入反应瓶中,控制温度在20-30℃,滴加异丁酸酐,滴加结束后进行缩合反应,反应时间为1-3h;(2)向上述反应液中加水,洗涤、萃取、分液,有机相浓缩,用无水乙醇溶解后,再加水析晶8-12h,过滤,干燥至恒重即可得舒布硫胺。2.如权利要求1所述的舒布硫胺的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷。3.如权...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈俊辰,毛联岗,梁华亮,李磊,许多,
申请(专利权)人:连云港杰瑞药业有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。