一种制备SrTiO3基巨介电常数介质陶瓷材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备SrTiO3基巨介电常数介质陶瓷材料的方法，先将SrTiO3、Nb2O5、Li2CO3、SiO2、In2O3、MnO2、CuO和玻璃粉，按质量百分比94.000％、1.174％、0.326％、0.400％、1.000％、0.700％、1.000％、1.600％进行配料，经球磨、过筛、造粒，再压制成坯体，排胶后坯体于还原气氛中1300～1350℃烧结保温。本发明专利技术具有较高的绝缘电阻率(RΩ～9.38×108)和巨介电常数(ε25℃～1.55×105)，实现了介电常数大于105的突破，有望成为制备大容量电容器的介质陶瓷材料。

A method for preparing SrTiO3 based dielectric ceramics with giant dielectric constant

The invention discloses a method for preparing SrTiO3 based dielectric constant dielectric ceramic material. First, SrTiO3, Nb2O5, Li2CO3, SiO2, In2O3, MnO2, CuO and glass powder are prepared according to the mass percentage of 94%, 1.174%, 0.326%, 0.400%, 1%, 0.700%, 1% and 1.600%, through ball milling, screening and making. The green body is then pressed to form a green body. After being discharged, the green body is sintered at 1300~1350 degrees in a reducing atmosphere for heat preservation. The invention has high insulation resistivity (R Omega ~ 9.38 * 108) and giant dielectric constant (epsilon 25 ~ 1.55 * 105), which realizes the breakthrough of dielectric constant greater than 105, and is expected to be a dielectric ceramic material for the preparation of large capacity capacitors.

【技术实现步骤摘要】
一种制备SrTiO3基巨介电常数介质陶瓷材料的方法
本专利技术属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种优化气氛烧结工艺以获得巨介电常数和高绝缘特性的SrTiO3基巨介电常数介质陶瓷材料。
技术介绍
随着无线通讯技术的高速发展，在对电子元器件的微型化、高储能、低损耗设备的迫切需求背景下，研发出具备优良性能巨介电常数材料(ε＞103)，可使电子科技中众多领域实现突破性进展，例如有利于MLCC(Multi-layerCeramicCapacitors)器件的薄层化和小型化以及制备出超大容量MLCC；制备出单层高储能电容器，即单层可满足传统MLCC容量需求，节约电极成本。电介质在电场中受电场作用发生极化，介质的极化能力越强，其介电常数越大，实现大容量的同时所需材料的体积越小，实际生产应用中得以极大地缩减器件尺寸，实现集成电路的小型化和微型化。除此之外，介电损耗、绝缘电阻率等指标也是衡量材料体系的重要指标参数，与元器件的低损耗、可靠性密切相关，其指标参数的优异性是得以实现生产应用于电子元器件行业的关键。目前，正在研究的高介电常数材料大部分基于晶界阻挡层效应internalbarrierlayercapacitor(IBLC)，这些材料由于内部存在半导化，通常具有较低的绝缘电阻率。故常通过掺杂的方式提高晶界电阻，以提高材料的绝缘电阻率。还原气氛(N2/H2)烧结，造成烧结制品内部部分晶格氧同还原气体结合，以氧空位形式出现，电子随着产生以使电荷达到平衡，根据晶界特性，氧空位以及一些缺陷聚集于晶界处，电子于晶粒内部引起半导化效应，彼此具有不同介电常数不同电导率会造成晶粒晶界界面处形成大量的空间电荷聚集，形成界面极化从而引起巨介电常数。通过改变N2/H2通气含量、烧结温度等以获得性能最优的SrTiO3基晶界层巨介电常数介质陶瓷材料。
技术实现思路
本专利技术的目的，是在现有技术的基础上进一步提高SrTiO3基晶界层巨介电常数介质陶瓷材料的绝缘电阻率，获得巨介电常数，提供一种新型SrTiO3基巨介电常数体系配方，优化还原气氛烧结工艺，实现介电常数大于105的突破，并兼具高绝缘(>108)特性，使其能够有望成为制备大容量电容器的介质陶瓷材料。本专利技术通过如下技术方案予以实现。一种制备SrTiO3基巨介电常数介质陶瓷材料的方法，具有如下步骤：(1)将SrTiO3、Nb2O5、Li2CO3、SiO2、In2O3、MnO2、CuO和玻璃粉，按质量百分比94.000％、1.174％、0.326％、0.400％、1.000％、0.700％、1.000％、1.600％进行配料，混合球磨12小时后于100℃烘干，并过40目分样筛；(2)造粒：将步骤(1)的粉料，添加7wt％石蜡作为粘结剂，过80目筛进行造粒，再用粉末压片机压制成坯体；(3)排胶：将上述坯体进行排胶；(4)烧结：将排胶后的坯体置于还原气氛炉，通入N2/H2混合气体，进行还原气氛烧结，烧结温度为1300～1350℃，保温3～3.5h。所述步骤(1)的玻璃粉的原料组成及其质量百分比含量为Bi2O3︰TiO2︰ZnO︰H3BO3＝27.28％︰23.15％︰31.92％︰17.65％。所述步骤(2)的坯体为Ф10×1.5～2.1mm的圆片生坯。所述步骤(3)的坯体经5小时升温至600℃排胶，升温速率为2℃/min，并保温5h。所述步骤(4)的坯体在排胶结束后，再经5℃/min升温速率至1000℃，再以2℃/min升温速率至1300～1350℃烧结。所述步骤(4)N2/H2混合气体的流速为64～50ml/minN2和1～4ml/minH2。本专利技术的有益效果如下：(1)本专利技术的原料使用CuO、SiO2、玻璃等物质，提高了晶界电阻，绝缘电阻率得到明显提高。(2)本专利技术公开的巨介电常数SrTiO3基介质陶瓷材料具有优良的介电性能：具有较高的绝缘电阻率(RΩ～9.38×108)，和巨介电常数(ε25℃～1.55×105)。具体实施方式以下将结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细描述，本专利技术不局限于实例：实施例1首先，用电子天平称量SrTiO3、Nb2O5、Li2CO3、SiO2、In2O3、MnO2、CuO和玻璃粉，按质量比94％、1.1737％、0.32627％、0.4％、1％、0.7％、1％、1.6％进行配料，共25g。原料与去离子水与球石的混合比例为1:30:15，球磨12h，烘干后外加质量百分比为7％的石蜡，过80目分样筛造粒。将造粒后的粉料在3MPa下压制成Ф10×1.2mm的圆片坯体，经3.5h空气中升温至600℃排胶。在流速为64ml/minN2和4ml/minH2混合气流中，再经2℃/min升至1350℃烧结，保温3.5h，制得SrTiO3基巨介电常数陶瓷电容器介质材料。在所得制品上下表面均匀涂覆银浆，经850℃烧渗制备电极，制得待测样品，测试介电性能。实施例2～5实施例2～5与实施例1具有不同烧结温度及不同通气含量以及不同的保温时间，其它工艺条件与实施例1完全相同，本专利技术的主要工艺参数及其介电性能详见表1。本专利技术的测试方法和检测设备如下：介电性能测试(交流测试信号：频率为20Hz～1MHz，电压为1V)使用TH2828S1MHz同辉精密LCR数字电桥测试样品的电容量C和损耗tanδ，并计算出样品的介电常数，计算公式为：表1本专利技术并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本专利技术的范围和精神。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备SrTiO3基巨介电常数介质陶瓷材料的方法，具有如下步骤：(1)将SrTiO3、Nb2O5、Li2CO3、SiO2、In2O3、MnO2、CuO和玻璃粉，按质量百分比94.000％、1.174％、0.326％、0.400％、1.000％、0.700％、1.000％、1.600％进行配料，混合球磨12小时后于100℃烘干，并过40目分样筛；(2)造粒：将步骤(1)的粉料，添加7wt％石蜡作为粘结剂，过80目筛进行造粒，再用粉末压片机压制成坯体；(3)排胶：将上述坯体进行排胶；(4)烧结：将排胶后的坯体置于还原气氛炉，通入N2/H2混合气体，进行还原气氛烧结，烧结温度为1300～1350℃，保温3～3.5h。

【技术特征摘要】
1.一种制备SrTiO3基巨介电常数介质陶瓷材料的方法，具有如下步骤：(1)将SrTiO3、Nb2O5、Li2CO3、SiO2、In2O3、MnO2、CuO和玻璃粉，按质量百分比94.000％、1.174％、0.326％、0.400％、1.000％、0.700％、1.000％、1.600％进行配料，混合球磨12小时后于100℃烘干，并过40目分样筛；(2)造粒：将步骤(1)的粉料，添加7wt％石蜡作为粘结剂，过80目筛进行造粒，再用粉末压片机压制成坯体；(3)排胶：将上述坯体进行排胶；(4)烧结：将排胶后的坯体置于还原气氛炉，通入N2/H2混合气体，进行还原气氛烧结，烧结温度为1300～1350℃，保温3～3.5h。2.根据权利要求1所述的一种制备SrTiO3基巨介电常数介质陶瓷材料的方法，所述步骤(1)的玻璃粉的原料组成及其质量百分比含量为Bi...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玲霞，许振鹏，张宁，卢特，王文波，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12