一种合成轻质硅酸钙保温材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成硬硅钙石型硅酸钙的方法，该方法包括如下步骤：将增强纤维分散到特定浓度和模数的硅酸钙溶液当中，然后加入石灰乳后进行常压水热合成，置换出氢氧化钠溶液，并得到C‑S‑H凝胶型硅酸钙细小颗粒，依次进行过滤、洗涤，再将得到的C‑S‑H凝胶型水化硅酸钙加水调整浓度后，进行高压动态水热合成反应，最终得到硬硅钙石型轻质硅酸钙产品。本发明专利技术解决了现有技术中直接使用石英砂固体原料为作为硅质原料直接参与反应，造成反应活性度低，能耗高、产品结晶效果差等问题，另一方面解决了增强纤维在硬硅钙石型保温材料内分散不均匀，材料压滤成型后含水率和强度不均匀的问题。此外，本发明专利技术实现了对氢氧化钠溶液的回收和循环利用。

A method for synthesis of light calcium silicate insulation material

The present invention discloses a method for synthesizing calcium silicate type calcium silicate. The method comprises the following steps: dispersing the reinforced fiber into a calcium silicate solution with specific concentration and modulus, then adding lime milk to the normal pressure hydrothermal synthesis, replacing the sodium hydroxide solution, and obtaining the C S H gel type calcium silicate particles. In order to filter and wash, then the obtained C S H gel hydrated calcium silicate added to the water to adjust the concentration, the high pressure dynamic hydrothermal synthesis reaction was carried out. Finally, the product of the light silicon calcium silicate type calcium silicate was obtained. The invention solves the problems of direct use of quartz sand solid raw material in the existing technology as siliceous material, resulting in low reactive activity, high energy consumption and poor product crystallization effect. On the other hand, it solves the uneven dispersion of the reinforced fiber in the hard silicalite type insulation material, and the moisture content of the material after the filter molding. The problem of uneven strength. Besides, the invention realizes the recovery and recycling of sodium hydroxide solution.

【技术实现步骤摘要】
一种合成轻质硅酸钙保温材料的方法
本专利技术涉及硅酸钙保温材料
，具体涉及一种合成轻质硅酸钙保温材料的方法。
技术介绍
轻质硅酸钙保温材料的主要化学成分为硬硅钙石，分子式可表示为：6CaO·6SiO2·H2O。该材料是一定Ca/Si摩尔比的石灰和二氧化硅混合物在150℃到400℃下动态水热合成的，其结构属于单斜晶系，硬硅钙石的微观结构为棱镜状晶体或纤维状聚集体。轻质硅酸钙保温材料的应用发展非常迅速，主要原因是与其他无机绝热材料相比较，硬硅钙石材料具有很多优良的特点，如质量轻，防火，耐高温，隔音隔热性能好，强度高，尺寸稳定，装饰性好，原料广泛，加工设备简单，能量消耗低等。因此它可应用的范围很广，可以广泛应用于石油、化工、电力、冶金、建材各部门。目前传统硅酸钙保温材料生产主要使用由石英砂、硅藻土经细磨处理后作为硅质原料，以石灰、电石渣等作为钙质原料，然后两种经细磨后的固体原料直接加水混合后，经动态水热合成反应和加工后得到硅酸钙保温产品。在这种原料和工艺条件下，原料需要经过粉磨加工，然而即使原料粉磨到很细，仍然以固体形态参与反应过程中，因而反应活性很低，反应活化能高，造成反应过程中液固比较高，反应时间较长，需要的温度较高，这就导致物耗能耗较高，且水热合成反应过程中原料的晶化反应不完全，得到的硬硅钙石晶体晶化程度较差、杂相物质含量较高。相较于上述传统硅酸钙保温材料生产工艺，近来又提出一种改进工艺，即使用水玻璃溶液和生石灰(或石灰乳)作为原料，利用一步法动态水热合成硅酸钙保温材料。主要步骤是将工业水玻璃进行稀释调整浓度后，直接与生石灰(或石灰乳)进行混合后在高温高压条件下进行水热反应，最后在合成浆料中加入增强纤维并进行过滤洗涤，压制成型并烘干后成为轻质硅酸钙保温材料成品。然后，这种工艺存在一种问题，那就是由于碱作为一种激发剂及活性剂参与到合成全过程中，在促进氧化硅溶解和晶体发育的同时，也会在反应体系中残留，如果不能将合成物料中的的碱尽可能脱除，则材料中的残碱会对其成型后的强度和耐久性产生一定负面影响，此外，大量碱不能脱除后进行循环利用，也增加了制造成本。此外，硅酸钙保温制品干燥养护过程中，是靠升温干燥使水分排出坯体的。干燥过程中，不仅使坯体内的水分通过表面蒸发排出坯体外，同时还会引起坯体收缩现象，工业生产的大块坯体变形会使制品因体积变小而造成密度增加。而在坯体成型过程中加入纤维来阻止固相颗粒互相靠近的措施都有助于最终产品保持低的密度。因此生产轻质硅酸钙过程中都要加入一定量的纤维材料。由于所加的纤维一般都比纤维状硬硅钙石晶体粗而长，在坯体中起到骨架作用。这样在压制成型过程中就可减少压缩量，在干燥过程中可阻止硬硅钙石纤维被毛细管作用力拉得太近，防止收缩过大。然后，在上述两种工艺的生产过程中，纤维的添加都是在反应合成过程结束后，直接投放到浆料中进行分散的，由于浆料浓度已经较高，且晶体已经发育完全，加入的纤维之间容易造成团聚，使产品应力不均匀，同时使制品容重增大，纤维分散的不均匀，还会造成坯体在干燥时的收缩等问题。目前传统硅酸钙保温材料生产主要使用由石英砂、硅藻土等材料经细磨处理后得到的粉磨作为硅质原料，以石灰、电石渣等粉磨作为钙质原料，在水中通过物理搅拌混合后，两种原料在高压条件下属于固-固反应，原料需要经过较高的能量才能逐渐通过表面无定形化溶解于水中，因此反应物的活性度低，耗能高，产品晶体发育一般较差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用粉煤灰脱硅碱液、增强纤维、石灰乳，在高温高压动态水热合成法下合成轻质硅酸钙保温材料的方法，用以解决现有传统技术利用石英砂作为原料生产时存在的反应过程中液固比较高，反应时间较长，需要的温度较高，这就导致物耗能耗较高，且水热合成反应过程中原料的晶化反应不完全，得到的硬硅钙石晶体晶化程度较差的问题，同时解决了脱硅碱液作为原料参与反应存在的大量碱残留在材料中不能有效脱除的问题，还解决了纤维在材料中分散不均匀的问题。为实现上述目的，本专利技术的技术方案为：步骤(1)：制备硅酸钠溶液，备用；步骤(2)：制备石灰乳液，备用；步骤(3)：首先将增强纤维加入到步骤(1)得到的硅酸钠溶液中混合均匀，然后再将步骤(2)中得到的石灰乳液加入其中，搅拌反应得到C-S-H型硅酸钙凝胶；步骤(4)：对步骤(3)中得到的C-S-H型硅酸钙凝胶进行脱水，脱水过程中使用水进行逆向洗涤，洗涤的过程维持搅拌继续进行反应；步骤(5)：调整步骤(4)得到的C-S-H型硅酸钙浆料的浓度，然后投入到高压反应釜内升温至180-240℃，在180-240℃下保温继续反应，反应完成后经过过滤和成型干燥后得到硬硅钙石型硅酸钙保温材料。作为一种优选的方案，步骤(1)的具体过程为：选取高纯度石英粉，分散到氢氧化钠溶液中形成均匀浆液，然后在压力容器当中，控制石英砂与质量百分浓度为14％-30％的氢氧化钠溶液中NaOH的质量比例为3:4-1:2，反应压力0.8-2.5MPa，反应温度170-225℃，反应时间2.5-12h的条件下进行反应，反应结束后溶液经粗滤和精滤后，将获得的硅酸钠溶液在调配槽内进行浓度调配，调配后的硅酸钠溶液中SiO2的摩尔浓度为40-80g/L，模数范围0.5—1.0，调配后的硅酸钠溶液作为硅质原料备用。硅酸钠溶液中一般使用SiO2的摩尔浓度以及模数表示硅酸钠溶液的浓度。作为一种优选的方案，步骤(2)的具体过程为：将采石场得到的石灰石经过破碎、洗石、分级后，控制尺寸为75-150mm，在立窑中使用20-40mm无烟煤进行煅烧，得到的石灰过筛去掉煤渣(灰)和小粒石灰及石灰粉尘后，破碎为10-30mm后，与温度为55-65℃的温水按照石灰：水＝1:4-1:6混合进行消化，消化完成后使用热水进行稀释，然后经过三级筛和旋液分离器后得到精制石灰乳液。作为一种优选的方案，在步骤(3)中，将上述得到的石灰乳液的浓度进行调整，调整后石灰乳中氢氧化钙浓度为198-290g/L；首先将一定量的增强纤维投入到硅酸钠溶液中充分混合和分散，然后将石灰乳在搅拌条件下缓慢倒入硅酸钠溶液当中混合均匀，反应配料按照Ca(OH)2/SiO2的摩尔比为0.95-1.05，反应温度控制在60-95℃，反应时间45min-1.5h，反应全过程进行搅拌，搅拌转速为150-250rpm。所使用的增强纤维在碱反应体系中加入，然而常压下的碱环境不会对纤维造成溶解和破坏，在高温高压反应前，已对碱进行脱除，因此在该环境下，亦不会对纤维造成溶解和破坏。作为一种优选的方案，在步骤(4)中，对水热合成反应完成后形成C-S-H型硅酸钙凝胶，对该浆料进行脱水，脱水过程中用热水进行逆向洗涤，洗涤的过程中，维持搅拌下进行反应，控制搅拌速度为201-300pm，反应时间25-60min，使用热水的质量相对于绝干C-S-H型硅酸钙浆料(反应溶液浓度与体积乘积所得质量数)质量的4-6倍，分2-4次进行所述逆向洗涤，洗涤使用的热水温度为86-95℃，洗涤过程还包括对所述洗涤液进行蒸发和浓缩。作为一种优选的方案，在步骤(5)中，将上述洗涤脱碱后得到的C-S-H型硅酸钙浆料浓度进行调整，调整到浆料中的水和绝干C-S-H型硅酸钙浆料质量比为20-30:1，然后进行混合搅拌，搅拌均匀后投入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成轻质硅酸钙保温材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤(1)：制备硅酸钠溶液，备用；步骤(2)：制备石灰乳液，备用；步骤(3)：首先将增强纤维加入到步骤(1)得到的硅酸钠溶液中混合均匀，然后再将步骤(2)中得到的石灰乳液加入其中，搅拌反应得到C‑S‑H型硅酸钙凝胶；步骤(4)：对步骤(3)中得到的C‑S‑H型硅酸钙凝胶进行脱水，脱水过程中使用水进行逆向洗涤，洗涤的过程维持搅拌继续进行反应；步骤(5)：调整步骤(4)得到的C‑S‑H型硅酸钙浆料的浓度，然后投入到高压反应釜内升温至180‑240℃，在180‑240℃下保温继续反应，反应完成后经过过滤和成型干燥后得到硬硅钙石型硅酸钙保温材料。

【技术特征摘要】
1.一种合成轻质硅酸钙保温材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤(1)：制备硅酸钠溶液，备用；步骤(2)：制备石灰乳液，备用；步骤(3)：首先将增强纤维加入到步骤(1)得到的硅酸钠溶液中混合均匀，然后再将步骤(2)中得到的石灰乳液加入其中，搅拌反应得到C-S-H型硅酸钙凝胶；步骤(4)：对步骤(3)中得到的C-S-H型硅酸钙凝胶进行脱水，脱水过程中使用水进行逆向洗涤，洗涤的过程维持搅拌继续进行反应；步骤(5)：调整步骤(4)得到的C-S-H型硅酸钙浆料的浓度，然后投入到高压反应釜内升温至180-240℃，在180-240℃下保温继续反应，反应完成后经过过滤和成型干燥后得到硬硅钙石型硅酸钙保温材料。2.根据权利要求1所述的合成轻质硅酸钙保温材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)包括如下步骤：(1.1)将石英砂分散到氢氧化钠溶液中形成均匀浆液，然后在压力容器中反应；所述石英砂与氢氧化钠溶液中NaOH的质量比例为3:4-1:2，反应压力为0.8-2.5MPa，反应温度为170-225℃，反应时间为2.5-12h；(1.2)反应结束后溶液经过滤后得到硅酸钠溶液，对得到的硅酸钠溶液进行浓度调配；调配后的硅酸钠溶液中SiO2的浓度为40-80g/L，模数范围0.5—1.0。3.根据权利要求1所述的合成轻质硅酸钙保温材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)包括如下步骤：(2.1)将石灰石进行煅烧得到石灰；(2.2)然后将所述石灰与温度为55-65℃的温水混合进行消化，得到石灰乳液；(2.3)对步骤(2.2)得到的石灰乳液的浓度进行调配，调配后石灰乳液中氢氧化钙浓度为198...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐鹏，
申请(专利权)人：内蒙古普诺思新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15