脱除低熔点杂质的枸杞提取物及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种脱除低熔点杂质并且不添加糊精的枸杞提取物。所述脱除低熔点杂质的枸杞提取物中含有3％～4％的枸杞酸和3％～5％枸杞多糖。通过下列方法制得：提取、浓缩、干燥、装柱洗脱、浓缩、超高温灭菌、喷雾干燥等步骤。本发明专利技术脱除低熔点杂质，选择性的保留了原本的有效成分，提高了有效成分的含量。本发明专利技术提供了一个枸杞的深加工生产的新产品及其质量指标，有利于枸杞提取物产品的生产，更有利于消费者的利益，造福人类健康。本发明专利技术提供的方法适于工业化生产，有很大的应用价值和重要的社会效益。

Lycium barbarum extract with low melting point impurity and preparation method thereof

The invention provides a Lycium barbarum extract which can remove impurities with low melting point and does not add dextrin. The extract of Lycium barbarum which contains low melting point impurities contains 3% to 4% Lycium acid and 3% to 5% Lycium barbarum polysaccharides. The following steps are taken: extraction, concentration, drying, column elution, concentration, ultra high temperature sterilization, spray drying and so on. The invention eliminates impurities with low melting point, selectively preserves original active ingredients, and improves the content of effective components. The invention provides a new product of the deep processing of wolfberry and its quality index, which is beneficial to the production of the extract of Chinese wolfberry, which is more beneficial to the interests of the consumers and benefit the health of mankind. The method provided by the invention is suitable for industrial production, and has great application value and important social benefits.

【技术实现步骤摘要】
脱除低熔点杂质的枸杞提取物及其制备方法
本专利技术涉及植物提取物，具体涉及植物提取物的制备方法，尤其涉及一种从枸杞(Lyciumchinense)制备脱除低熔点杂质的枸杞提取物及其制备方法。
技术介绍
本专利技术人的“含有枸杞酸的枸杞提取物及其制备方法”已经获得中国专利授权CN103044569B。众所周知，枸杞子是一种产于中国西北地区滋补强壮药食两用的植物种子，其药用价值高又富含人体所需营养物质。从古到今一直被中医和民间奉为一种具有特殊功效和能够抵抗疲劳强壮筋骨的良药。经现代医药学研究，其所含的有效成分证实，枸杞含有的类胡萝卜素有着明目功效，其含有的蛋白多糖(糖肽)化合物具有增强人体免疫力强健筋骨作用，所含的枸杞酸成分具有特殊的抗氧化保护人体细胞衰老的能力，含有的氨基酸以及维生素成分是人体必要的基本营养成分。因而，除了一般的食用之外，进一步提取其有效成分可进一步扩大其应用范围。然而，在枸杞提取物的制备时，发现枸杞中含有大量的低熔点杂质，低熔点杂质的存在严重影响有效成分含量和制剂成型。因此研究在制备枸杞提取物的过程中脱除低熔点杂质具有积极意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于研究设计在制备枸杞提取物的过程中脱除低熔点杂质，进一步提高枸杞提取物的品质。本专利技术提供了一种脱除低熔点杂质的枸杞提取物。本专利技术所述脱除低熔点杂质的枸杞提取物中含有3％～4％的枸杞酸和3％～5％枸杞多糖。本专利技术的另一目的是提供了所述脱低熔点杂质的枸杞提取物的制备方法，该方法包括下列步骤：(1)提取：将枸杞(Lyciumchinense)原料用反渗透饮用纯净水洗去浮尘，再用反渗透饮用纯净水浸泡粉碎加热提取，获得浸提料液；(2)获得浸提料液原位过滤或者辅助离心澄清除渣，用0.1μm的精滤膜滤清获得浸提料清液；(3)浓缩：浸提料清液真空浓缩至小体积得浓缩液；(4)拌和干燥：浓缩液与固体吸附载体拌和并干燥；(5)粉碎过筛：将上述干燥物粉碎过筛；(6)装柱洗脱：将粉碎过筛的干燥物装入玻璃柱中，用含80％-85％二碳或三碳醇及乙腈的水溶液采用湿柱装填法装填；所述二碳或三碳醇选自乙醇或异丙醇；(7)浓缩：全部50％-55％二碳或三碳醇或乙腈的水溶液洗脱液，真空浓缩至小体积；所述二碳或三碳醇选自乙醇或异丙醇；(8)超高温灭菌：将上述浓缩液通过超高温灭菌设备灭菌；(9)喷雾干燥：将上述通过超高温灭菌的浓缩液用喷雾干燥成粉末即得。本专利技术方法所述步骤(1)反渗透饮用纯净水与枸杞原料的重量比为8:1～16:1(W/W)，优选12:1(W/W)，每次1～3小时，优选1.5小时；提取温度30℃～90℃，优选80℃；提取1-3次，优选提取2次。所述反渗透饮用纯净水是通过反渗透饮用纯净水机制得，设备型号为KYRO025TH-1，设备符合(中国国家行业标准)HY/T068-2002“饮用水制备系统SRO系列反渗透设备”标准，水质量符合(中国国家标准)GB17324-2003“瓶(桶)装饮用纯净水卫生标准”规定的要求。步骤(2)所述离心分离和精滤处理：浸提料液离心分离，离心设备为平板沉降离心机，设备型号PC-450，转速为2000转/分钟，用0.1μm的精滤膜滤清。步骤(3)浓缩，采用真空浓缩技术将所得过滤液浓缩成固含率20％的浓缩液，固形物含量35％～45％。浓缩条件为-0.093～-0.098兆帕，50～60℃。步骤(4)将浓缩液与5倍重量的固体吸附载体拌和均匀，所述固体吸附载体选自中性层析氧化铝(100～200目)、中性层析硅胶(100～200目)或原木纤维粉(50～100目)等中性载体。步骤(5)将上述均匀拌和的物料放入数显鼓风干燥箱内干燥，干燥温度为30～60℃，优选40℃。步骤(6)所述用装柱溶液洗脱低熔点杂质，洗脱三个柱体积的溶剂量，继而改用含50％-55％二碳或三碳醇及乙腈的水溶液洗脱，收集全部洗脱液；所述二碳或三碳醇选自乙醇或异丙醇。进一步，干燥后的物料经粉碎机粉碎后过40目筛。步骤(7)将上述过40目的粉装填于玻璃或者不锈钢柱中，用含80％-85％二碳或三碳醇或乙腈的水溶液，采用湿柱装填法装填；所述二碳或三碳醇选自乙醇或异丙醇。步骤(8)装好的柱开始用装柱溶液以0.2～0.5柱体积/小时的流速洗脱，优选流速是0.2柱体积/小时，洗3个柱体积溶剂后改用含50％-55％二碳或三碳醇及乙腈的水溶液洗脱，收集全部洗脱液。步骤(9)将步骤(8)收集液采用真空浓缩,在-0.093～-0.098兆帕50～60℃下浓缩。步骤(10)的浓缩液通过超高温灭菌设备(120±1℃，电机使用频率25Hz)灭菌。步骤(11)的无菌料液用喷雾干燥设备干燥,进风温度控制在110～120℃，出风温度控制在85～90℃，即得到脱除低熔点杂质的枸杞提取物。本专利技术方法制得的产品分别经HPLC外标法对枸杞酸的检测和采用GB/T18672-2002中的枸杞多糖测试方法测试。所述枸杞提取物中应含有3％～4％的枸杞酸和3％～4％枸杞多糖。本专利技术公开了一种不添加糊精即可干燥成固体的脱除低熔点杂质枸杞提取物，同时也公开了一种独创的不添加糊精的枸杞提取物产品和制备不添加糊精的枸杞提取物粉的制备技术。本专利技术利用所用固形载体对低熔点杂质的不吸附性。提供了一个枸杞的深加工生产新产品同时也进一步提高了枸杞深加工产品的质量。本专利技术对市场上的枸杞提取物产品产生深远的影响，本专利技术又是净化枸杞提取物市场的一个实际技术支持，更有利于消费者的利益，造福人类健康。本专利技术提供的方法适于工业化生产，有很大的应用价值和潜在的社会效益。具体实施方式本专利技术实施例所用的反渗透饮用纯净水，是通过设备型号为KYRO025TH-1的反渗透饮用纯净水机制得，设备符合(中国国家行业标准)HY/T068-2002“饮用水制备系统SRO系列反渗透设备”标准，水质量符合(中国国家标准)GB17324-2003“瓶(桶)装饮用纯净水卫生标准”规定的要求。实施例1.取宁夏产枸杞干果5kg，用反渗透饮用纯净水冲淋洗去浮尘。用反渗透饮用纯净水浸提，用量每次50kg，打浆后静态浸提1小时，浸提温度60℃。浸泡提取得的料液经过原位过滤。合并浸提液用0.1μm的精滤膜滤清。收集滤液采用真空浓缩，(QN-300球形真空浓缩)真空浓缩参数为-0.093～-0.098兆帕50～60。浓缩到含固率35％料液6805g。将浓缩好的料液与12kg中性层析氧化铝(100～200目)均匀拌和，送入数显鼓风干燥箱内干燥，设备型号为GZX-9140MBE，内在40℃下干燥48小时，取出干燥物于设备型号为XL20B扣压摇摆粉碎机粉碎，全部过40目筛。收集过筛物料加80％的乙腈43kg拌匀赶走气泡成浆状，将此浆状物料在搅动之下倾入装有过滤底板的层析柱(型号：CXB-16)中。装完后静置1小时后开始洗脱，洗脱溶剂为装柱溶剂，洗脱流量设定为：0.2柱体积/小时，待收集洗脱溶剂量达43kg时改用50％乙腈水溶剂洗脱，洗脱流量不变，洗脱剂用量为43kg停止洗脱。收集的80％洗脱液回收乙腈后所得为枸杞低熔点杂质成分，不作进一步处理。收集50％洗脱液真空浓缩到含干物质20％时停止浓缩，放出浓缩液采用超高温灭菌设备灭菌((120±1℃，电机使用频率25Hz)，然后用喷雾干燥设备喷雾干燥成本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种脱除低熔点杂质的枸杞提取物，其特征在于，所述脱除低熔点杂质的枸杞提取物中含有3％～4％的枸杞酸和3％～5％枸杞多糖。

【技术特征摘要】
1.一种脱除低熔点杂质的枸杞提取物，其特征在于，所述脱除低熔点杂质的枸杞提取物中含有3％～4％的枸杞酸和3％～5％枸杞多糖。2.如权利要求1所述脱除低熔点杂质的枸杞提取物的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：(1)提取：将枸杞原料用反渗透饮用纯净水洗去浮尘，再用反渗透饮用纯净水浸泡粉碎加热提取，获得浸提料液；(2)获得浸提料液原位过滤或者辅助离心澄清除渣，用0.1μm的精滤膜滤清获得浸提料清液；(3)浓缩：浸提料清液真空浓缩至小体积得浓缩液；(4)拌和干燥：浓缩液与固体吸附载体拌和并干燥；(5)粉碎过筛：将上述干燥物粉碎过筛；(6)装柱洗脱：将粉碎过筛的干燥物装入玻璃柱中，用含80％-85％二碳或三碳醇及乙腈的水溶液，采用湿柱装填法装填；所述二碳或三碳醇选自乙醇或异丙醇；(7)浓缩：全部50％-55％二碳或三碳醇或乙腈的水溶液洗脱液，真空浓缩至小体积；所述二碳或三碳醇选自乙醇或异丙醇；(8)超高温灭菌：将上述浓缩液通过超高温灭菌设备灭菌；(9)喷雾干燥：将上述通过超高温灭菌的浓缩液用喷雾干燥成粉末即得脱除低熔点杂质的枸杞提取物。3.根据权利要求2所述脱低熔点杂质的枸杞提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)反渗透饮用纯净水是通过反渗透饮用纯净水机制得，设备型号为KYRO025TH-1，设备符合中国国家行业标准HY/T068-2002“饮用水制备系统SRO系列反渗透设备”标准，水质量符合中国国家标准，GB17324-2003“瓶/桶装饮用纯净水卫生标准”规定的要求。4.根据权利要求2所述脱除低熔点杂质的枸杞提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)反渗透饮用纯净水与枸杞原料的重量比为8:1～16:1，优选10:1，每次1～3小时，优选1小时；提取温度30℃～90℃，优选60℃；提取1-3次，优选提取1次。5.根据权利要求2所述脱除低熔点杂质的枸杞提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)所述离心分离和精滤处理：浸提料液离心分离，离心设备为平板沉降离心机，设备型号PC-450，转速为2000转...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷梦龙，周慧吉，王乐，
申请(专利权)人：上海诺德生物实业有限公司，湖南金农生物资源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31