一种具有近红外反射功能的陶瓷色料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有近红外反射功能的陶瓷色料及其制备方法。本发明专利技术的陶瓷色料微观结构包括球状的二氧化钛核芯以及铬、钒和锑共掺杂的二氧化钛壳层结构，且所述球状的二氧化钛核芯的粒径在100～2000nm范围内可调，所述铬、钒和锑共掺杂的二氧化钛壳层的厚度在20～500nm范围内可调。该制备方法通过将钛源水解成球后，进行着色离子吸附，最后经过中高温热处理，得到所述具有近红外反射功能的陶瓷色料。本发明专利技术的陶瓷色料具有近红外反射率高、单分散性好、微观形貌为球状以及色料粒度可控等优点。 1

Ceramic pigment with near infrared reflection function and preparation method thereof

The invention discloses a ceramic pigment with near infrared reflection function and a preparation method thereof. The ceramic color microstructure of the present invention consists of spherical titanium dioxide core and chromium, vanadium and antimony Co doped TiO2 shell structure, and the particle size of the spherical titanium dioxide core is adjustable within the range of 100 to 2000Nm, and the thickness of the Co doped TiO2 layer of chromium, vanadium and antimony can be adjusted within the range of 20 ~ 500nm. By hydrolyzing the titanium source into the ball, the preparation method is adsorbed by coloring ions. Finally, the ceramic pigment with the function of near infrared reflection is obtained by heat treatment in middle and high temperature. The ceramic pigment of the invention has the advantages of high near-infrared reflectivity, good monodispersity, spherical appearance and controllable particle size. One

【技术实现步骤摘要】
一种具有近红外反射功能的陶瓷色料及其制备方法
本专利技术涉及陶瓷色料制备
，尤其涉及一种具有近红外反射功能的陶瓷色料及其制备方法。
技术介绍
随着城市建设的不断发展，城市环境负荷日益加剧。仅因为城市绿地减少及太阳强烈辐射形成的热岛效应，使城市中心温度比周边地区高出约3～5℃。这些热量在建筑物表面进行积累，使自身温度升高的同时，还会将热量传递到建筑物内部，导致室内温度升高，进而降低生活环境的舒适度，增加了空调制冷用电量。采用建筑物外墙保温技术对北方地区降低采暖能耗是十分有效的，而对南方地区降低空调制冷能耗的效果并不明显。发达国家在建筑外墙使用高反射率材料是建筑节能常用的方法之一。通常情况下，建筑物外部只会反射少量的太阳辐射，大部分的太阳辐射都被建筑物屋顶或外墙吸收。反射率材料具有隔热效果，主要利用了材料自身近红外反射功能将大部分的太阳光反射出去，降低建筑物表面的温度，从而提升室内舒适度，有效减少建筑物空调能耗。钛黄色调是建筑物外墙常见的装修风格。目前，钛黄色料主要是以金红石二氧化钛为基体材料，以铬、镍等金属为发色元素。金红石型TiO2是最早在隔热涂层领域广泛应用的无机颜料之一。通过光谱测试发现其对近红外波段的光反射率高达85％以上。中国专利技术专利CN106675112A公开了一种高着色力颜料级钛黄色生产方法，选用纳米级水合二氧化钛为原料，添加正钛酸溶胶、锌元素、氧化锑、铝盐、磷酸、氧化镍，经高温煅烧、粉碎、除盐制得产品。中国专利技术专利CN103613958A公开了一种络合-沉淀工艺制备的环保钛系颜料，以钛白粉、三氧化二锑为原料，通过着色离子与络合剂的稳定分散形成溶液，再通过溶液酸碱度调节，使着色离子均匀沉淀于钛白粉和三氧化二锑原料中，通过喷雾干燥、煅烧等工艺得到钛黄色料。但现有的方法制备的钛黄色料粒度分布较宽，颗粒形貌不规则。本专利技术提供一种具有近红外反射功能的钛黄色料及其制备方法，该方法制备的钛黄色料具有近红外反射率高，单分散性好，微观形貌为球状，色料粒度可控等优点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种具有近红外反射功能的陶瓷色料，具体为钛黄色料。本专利技术的目的还在于提供所述的一种具有近红外反射功能的陶瓷色料的制备方法。该制备方法通过将钛源水解成球后，进行着色离子吸附，最后经过中高温热处理，得到所述具有近红外反射功能的陶瓷色料。本专利技术的目的通过如下技术方案实现。一种具有近红外反射功能的陶瓷色料，微观结构为球状核壳结构，包括球状的二氧化钛核芯以及铬、钒和锑共掺杂的二氧化钛壳层；所述球状的二氧化钛核芯的粒径在100～2000nm范围内可调；所述铬、钒和锑共掺杂的二氧化钛壳层的厚度在20～500nm范围内可调。制备上述所述的一种具有近红外反射功能的陶瓷色料的方法，包括如下步骤：(1)将钛酸丁酯加入到无水醇中，搅拌混匀后，加入去离子水，继续搅拌直至得到白色沉淀；离心收集白色沉淀，并用无水乙醇洗涤，得到单分散球状二氧化钛颗粒；(2)将配制好的硝酸铬溶液、钨酸铵溶液以及氯化锑溶液加入到冰醋酸溶液中，搅拌混匀，得到溶液A；(3)将钛酸丁酯加入到无水乙醇或无水丙醇中，搅拌混匀后，加入柠檬酸，继续搅拌混匀，再加入聚乙烯基吡咯烷酮，再继续搅拌混匀，得到溶液B；(4)将溶液A加入溶液B中，搅拌混匀得到混合溶液；再将单分散球状二氧化钛颗粒加入得到的混合溶液中，继续搅拌混匀后离心收集沉淀，将收集的沉淀经干燥后置于电炉中进行热处理，冷却，得到所述具有近红外反射功能的陶瓷色料。进一步地，步骤(1)中，所述无水醇为碳原子数大于3的多元醇。进一步地，步骤(1)中，所述钛酸丁酯与无水醇的用量比为0.05～0.25∶300mol/mL。进一步地，步骤(1)中，所述搅拌混匀的时间为5～30min。进一步地，步骤(1)中，所述去离子水的用量与无水醇的用量体积比为5～50∶300。进一步地，步骤(1)中，所述继续搅拌的时间为5～20min。进一步地，步骤(1)中，所述无水乙醇洗涤的次数为3～5次。进一步地，步骤(2)中，所述硝酸铬溶液的浓度为0.01～0.03mol/L。进一步地，步骤(2)中，所述钨酸铵溶液的浓度为0.005～0.015mol/L。进一步地，步骤(2)中，所述氯化锑溶液的浓度为0.01～0.02mol/L。进一步地，步骤(2)中，所述冰醋酸溶液的浓度为0.05～0.15mol/L。进一步地，步骤(2)中，所述硝酸铬溶液、钨酸铵溶液、氯化锑溶液以及冰醋酸溶液的体积比为1∶0.5～1∶0.5～0.75∶0.5～0.75。进一步地，步骤(3)中，所述钛酸丁酯与无水乙醇或无水丙醇的用量比为0.05～0.15∶200mol/mL。进一步地，步骤(3)中，所述搅拌混匀的时间为5～10min。进一步地，步骤(3)中，所述钛酸丁酯与柠檬酸的摩尔比为0.05～0.15∶0.05～0.25。进一步地，步骤(3)中，所述继续搅拌混匀的时间为10～20min。进一步地，步骤(3)中，所述钛酸丁酯与聚乙烯基吡咯烷酮的质量比为17～51∶0.5～1.5。进一步地，步骤(3)中，加入聚乙烯基吡咯烷酮后，再继续搅拌混匀的时间为10～30min。进一步地，步骤(4)中，所述溶液A与溶液B的混合体积比为0.5∶1～5。进一步地，步骤(4)中，溶液A与溶液B搅拌混匀的时间为1～1.5小时。进一步地，步骤(4)中，所述单分散球状二氧化钛颗粒与混合溶液的料液比为50～100∶80～150g/mL。进一步地，步骤(4)中，加入单分散球状二氧化钛颗粒后，继续搅拌混匀的时间为0.5～5小时。进一步地，步骤(4)中，所述干燥是在80～100℃干燥1～1.5小时。进一步地，步骤(4)中，所述热处理是以250～300℃/h的升温速率升温至700～1100℃后，保温热处理3～5小时。进一步地，步骤(4)中，所述冷却是冷却至室温。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和有益效果：(1)本专利技术的陶瓷色料具有近红外反射率高、单分散性好、微观形貌为球状以及色料粒度可控等优点；(2)本专利技术的制备方法工艺简单，成本低，耗能少，有利于实现工业化大规模生产。附图说明图1为实施例1制备的具有近红外反射功能的陶瓷色料的扫描电镜图；图2为实施例1制备的具有近红外反射功能的陶瓷色料的近红外反射率曲线图。具体实施方式以下结合具体实施例及附图对本专利技术技术方案作进一步地详细描述，但本专利技术的实施方式及保护范围不限于此。以下具体实施例中，提及的原料未详细说明的，均为市售产品；提及的工艺步骤或制备方法未详细说明的，均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。实施例1制备具有近红外反射功能的陶瓷色料，具体包括如下工艺步骤：(1)将0.05mol钛酸丁酯加入到300mL无水正丁醇中，搅拌5min后，加入50mL的去离子水，继续搅拌5min，得到白色的沉淀；(2)将步骤(1)中制备的白色沉淀进行离心收集，并采用无水乙醇洗涤5次，得到单分散球状二氧化钛颗粒，颗粒的平均粒径为300nm；(3)配制浓度为0.15mol/L的冰醋酸溶液，另分别配制浓度为0.02mol/L的硝酸铬溶液、0.015mol/L的钨酸铵溶液和0.01mol/L的氯化锑溶液，按1∶0.5∶0.6∶0.5体积比例将硝酸铬溶液、钨酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有近红外反射功能的陶瓷色料，其特征在于，微观结构为球状核壳结构，包括

【技术特征摘要】
1.一种具有近红外反射功能的陶瓷色料，其特征在于，微观结构为球状核壳结构，包括球状的二氧化钛核芯以及铬、钒和锑共掺杂的二氧化钛壳层；所述球状的二氧化钛核芯的粒径在100～2000nm范围内可调；所述铬、钒和锑共掺杂的二氧化钛壳层的厚度在20～500nm范围内可调。2.制备权利要求1所述的一种具有近红外反射功能的陶瓷色料的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将钛酸丁酯加入到无水醇中，搅拌混匀后，加入去离子水，继续搅拌直至得到白色沉淀；离心收集白色沉淀，并用无水乙醇洗涤，得到单分散球状二氧化钛颗粒；(2)将配制好的硝酸铬溶液、钨酸铵溶液以及氯化锑溶液加入到冰醋酸溶液中，搅拌混匀，得到溶液A；(3)将钛酸丁酯加入到无水乙醇或无水丙醇中，搅拌混匀后，加入柠檬酸，继续搅拌混匀，再加入聚乙烯基吡咯烷酮，再继续搅拌混匀，得到溶液B；(4)将溶液A加入溶液B中，搅拌混匀得到混合溶液；再将单分散球状二氧化钛颗粒加入得到的混合溶液中，继续搅拌混匀后离心收集沉淀，将收集的沉淀经干燥后置于电炉中进行热处理，冷却，得到所述具有近红外反射功能的陶瓷色料。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述无水醇为碳原子数大于3的多元醇；所述钛酸丁酯与无水醇的用量比为0.05～0.25∶300mol/mL；所述搅拌混匀的时间为5～30min。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述去离子水的用量与无水醇的用量体积比为5～50∶300；所述继续搅拌的时间为5～20min；所述无水乙醇洗涤的次数为3～5次。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：柯善军，潘志东，王燕民，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44