一种阿维菌素的提取方法技术

本发明专利技术涉及一种阿维菌素的提取方法，其工艺步骤为：将阿维菌素发酵液用板框过滤，所得菌丝体滤渣粉碎，然后采用动态超声提取法进行提取，所得提取液蒸干溶剂后用醋酸仲丁酯溶解，热水洗涤，静置分层，醋酸仲丁酯相浓缩得到膏状物，将该膏状物用双水相萃取法进行萃取，最后采用梯度降温进行结晶即可。本发明专利技术采取动态超声提取法进行阿维菌素的提取，同原工艺中相比，工艺简化，操作简单，降低了溶媒消耗，节省成本，同时可以提高提取效率，提升了产品总收率，且较原工艺得到的产品纯度高。 1

An extraction method of Abamectin

The invention relates to an extraction method of avermectin. The process is as follows: the fermentation liquid of abamectin is filtered with a plate frame, and the mycelium body filter residue is crushed. Then the dynamic ultrasonic extraction is used to extract the extract. The extraction solution is dissolved in the distilled solvent, the hot water washing, the statically delamination, and the acetic secondary Ding Zhixiang. The paste is condensed and extracted by dual aqueous phase extraction. Finally, the crystallization is achieved by gradient cooling. The invention adopts the dynamic ultrasonic extraction method to extract abamectin, compared with the original process, the process is simplified, the operation is simple, the consumption of the solvent is reduced, the cost is reduced, the extraction efficiency can be improved, the total yield of the product is improved, and the purity of the product is higher than that of the original process. One

【技术实现步骤摘要】
一种阿维菌素的提取方法
本专利技术属于抗生素提炼
，特别涉及一种阿维菌素的提取方法。
技术介绍
阿维菌素是一种被广泛使用的农用或兽用杀菌、杀虫、杀螨剂，也称阿灭丁。传统的阿维菌素提取工艺是将发酵液经过板框过滤，滤渣粉碎后用乙醇进行两次提取，提取液蒸干溶剂后用醋酸丁酯溶解、水洗后再进行浓缩得到膏状物，膏状物用乙醇溶解，进行两次结晶后离心干燥得到产品。该工艺步骤繁琐，溶剂消耗大，产品损失率高、纯度低。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种简化工艺，操作简单，减少溶剂消耗，且能提高产品收率和纯度的阿维菌素的提取方法。为实现上述专利技术目的所采取的技术方案为：一种阿维菌素的提取方法，其特征在于其工艺步骤为：将阿维菌素发酵液用板框过滤，所得菌丝体滤渣粉碎，然后采用动态超声提取法进行提取，所得提取液蒸干溶剂后用醋酸仲丁酯溶解，热水洗涤，静置分层，醋酸仲丁酯相浓缩得到膏状物，将该膏状物用双水相萃取法进行萃取，最后采用梯度降温进行结晶即可。所述动态超声提取法的工艺参数为：提取时间为30～60min，提取频率为3～5kHz，提取温度为60～90℃，提取溶媒为乙醇，用量为菌丝体重量的2～4倍。所述醋酸仲丁酯用量为菌丝体重量的0.5～1倍。所述醋酸仲丁酯相浓缩是指将醋酸仲丁酯相中溶剂蒸干后得到膏状物。所述双水相萃取法采用的双水相为乙醇/正丙醇/磷酸氢二钾形成的二元双水相体系，其中乙醇与正丙醇体积比为1～2：1，磷酸氢二钾浓度为30～40%w/v，pH值为8.0～10.0，萃取温度为50～60℃。所述梯度降温过程为：先以5～8℃/h的速率降温至40～45℃，搅拌0.5～1h，再以3～5℃/h的速率降温至20～30℃，搅拌0.5～1h，使阿维菌素充分结晶。本专利技术所用到溶媒醋酸仲丁酯与原工艺中的醋酸丁酯相比，具有价格便宜、溶解性能强、挥发慢、毒性小等优点；相比单溶剂萃取，双水相萃取成相好，速度快，不存在乳化现象，大量杂质可被除去，而且小分子醇价格低廉，降低成本；后续可通过蒸馏法进行回收，循环利用，降低能耗。综上所述，本专利技术采取动态超声提取法进行阿维菌素的提取，同原工艺中相比，工艺简化，操作简单，降低了溶媒消耗，节省成本，同时可以提高提取效率，提升了产品总收率，且较原工艺得到的产品纯度高。具体实施方式本专利技术提供一种阿维菌素的提取工艺。该工艺具体方法是将发酵液经板框过滤后得到的滤渣粉碎后，采用动态超声提取法进行提取，提取液蒸干溶剂后用醋酸仲丁酯溶解，热水洗、浓缩得到膏状物，膏状物用双水相萃取法进行萃取，最后采用梯度降温结晶。下面用实例，对本技术方案进行具体的描述，应该理解的是，实例是用于说明本专利技术而不是对本专利技术的限制。本专利技术的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。实施例1提取：取阿维菌素发酵液50m3，效价为6897U/ml，总亿为344.9kg。采用板框过滤方式过滤阿维菌素发酵液，所得菌丝体滤渣粉碎，再采用动态超声提取法进行提取，超声提取时间为40min，提取频率为3kHz，提取温度为75℃，提取溶媒为乙醇，用量为菌丝体重量的2.6倍。水洗：将提取液中的乙醇蒸干后，用醋酸仲丁酯溶解，热水洗，静置分层，醋酸仲丁酯相蒸干溶剂后，得到膏状物。醋酸仲丁酯用量为菌丝体重量的0.7倍。萃取：膏状物用双水相萃取法进行萃取，使阿维菌素分配到上相（二元醇相）。双水相为乙醇/正丙醇/磷酸氢二钾形成的二元双水相体系，乙醇与正丙醇体积比为1：1，磷酸氢二钾浓度为35%w/v，萃取pH值为8.6，萃取温度为55℃，下相（富盐相）效价为387U/ml。结晶：将二元醇相采用梯度降温，先以6℃/h的速率降温至43℃，搅拌0.5h，再以5℃/h的速率降温至25℃，搅拌0.5h，使阿维菌素充分结晶。产品收率为97.1%，B1a含量为95.3%。实施例2提取：取阿维菌素发酵液50m3，效价为6932U/ml，总亿为346.6kg。采用板框过滤方式过滤阿维菌素发酵液，所得菌丝体滤渣粉碎，再采用动态超声提取法进行提取，超声提取时间为45min，提取频率为4kHz，提取温度为75℃，提取溶媒为乙醇，用量为菌丝体重量的3倍。水洗：将提取液中的乙醇蒸干后，用醋酸仲丁酯溶解，热水洗，静置分层，醋酸仲丁酯相蒸干溶剂后，得到膏状物。醋酸仲丁酯用量为菌丝体重量的0.8倍。萃取：膏状物用双水相萃取法进行萃取，使阿维菌素分配到上相（二元醇相）。双水相为乙醇/正丙醇/磷酸氢二钾形成的二元双水相体系，乙醇与正丙醇体积比为1.5：1，磷酸氢二钾浓度为35%w/v，萃取pH值为8.5，萃取温度为60℃，下相（富盐相）效价为288U/ml。结晶：将二元醇相采用梯度降温，先以8℃/h的速率降温至44℃，搅拌0.5h，再以4℃/h的速率降温至20℃，搅拌1h，使阿维菌素充分结晶。产品收率为97.6%，B1a含量为96.9%。实施例3提取：取阿维菌素发酵液50m3，效价为6996U/ml，总亿为349.8kg。采用板框过滤方式过滤阿维菌素发酵液，所得菌丝体滤渣粉碎，再采用动态超声提取法进行提取，超声提取时间为50min，提取频率为5kHz，提取温度为80℃，提取溶媒为乙醇，用量为菌丝体重量的3.5倍。水洗：将提取液中的乙醇蒸干后，用醋酸仲丁酯溶解，热水洗，静置分层，醋酸仲丁酯相蒸干溶剂后，得到膏状物。醋酸仲丁酯用量为菌丝体重量的1倍。萃取：膏状物用双水相萃取法进行萃取，使阿维菌素分配到上相（二元醇相）。双水相为乙醇/正丙醇/磷酸氢二钾形成的二元双水相体系，乙醇与正丙醇体积比为1：1，磷酸氢二钾浓度为30%w/v，萃取pH值为8.0，萃取温度为55℃，下相（富盐相）效价为303U/ml。结晶：将二元醇相采用梯度降温，先以7℃/h的速率降温至41℃，搅拌1h，再以5℃/h的速率降温至28℃，搅拌0.5h，使阿维菌素充分结晶。产品收率为97.5%，B1a含量为97.2%。实施例4提取：取阿维菌素发酵液50m3，效价为7007U/ml，总亿为350.4kg。采用板框过滤方式过滤阿维菌素发酵液，滤渣粉碎，再采用动态超声提取法进行提取，超声提取时间为55min，提取频率为4kHz，提取温度为85℃，提取溶媒为乙醇，用量为菌丝体重量的3.8倍。水洗：将提取液中的乙醇蒸干后，用醋酸仲丁酯溶解，热水洗，静置分层，醋酸仲丁酯相蒸干溶剂后，得到膏状物。醋酸仲丁酯用量为菌丝体重量的0.9倍。萃取：膏状物用双水相萃取法进行萃取，使阿维菌素分配到上相（二元醇相）。双水相为乙醇/正丙醇/磷酸氢二钾形成的二元双水相体系，乙醇与正丙醇体积比为1：1，磷酸氢二钾浓度为35%w/v，萃取pH值为8.2，萃取温度为56℃，下相（富盐相）效价为283U/ml。结晶：将二元醇相采用梯度降温，先以8℃/h的速率降温至40℃，搅拌0.5h，再以5℃/h的速率降温至25℃，搅拌0.5h，使阿维菌素充分结晶。产品收率为96.7%，B1a含量为98.4%。实施例5提取：取阿维菌素发酵液50m3，效价为7154U/ml，总亿为357kg。采用板框过滤方式过滤阿维菌素发酵液，滤渣粉碎，再采用动态超声提取法进行提取，超声提取时间为60min，提取频率为5kHz，提取温度为90℃，提取溶媒为乙醇，用量为菌丝体重量的4倍。水洗：将提本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种阿维菌素的提取方法，其特征在于其工艺步骤为：将阿维菌素发酵液用板框过

【技术特征摘要】
1.一种阿维菌素的提取方法，其特征在于其工艺步骤为：将阿维菌素发酵液用板框过滤，所得菌丝体滤渣粉碎，然后采用动态超声提取法进行提取，所得提取液蒸干溶剂后用醋酸仲丁酯溶解，热水洗涤，静置分层，醋酸仲丁酯相浓缩得到膏状物，将该膏状物用双水相萃取法进行萃取，最后采用梯度降温进行结晶即可。2.按照权利要求1所述的阿维菌素的提取方法，其特征在于所述动态超声提取法的工艺参数为：提取时间为30～60min，提取频率为3～5kHz，提取温度为60～90℃，提取溶媒为乙醇，用量为菌丝体重量的2～4倍。3.按照权利要求1所述的阿维菌素的提取方法，其特征在于所述醋酸仲丁酯用量为菌丝体重量的0.5～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁丽娟，刘鹏，于荣，曾淑云，宋鲁宁，
申请(专利权)人：宁夏泰益欣生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏,64