一种阿维菌素脱糖的新方法技术

本发明专利技术涉及一种阿维菌素脱糖的新方法，包括将阿维菌素浸取液浓缩后，通过复合溶媒溶解，再超声萃取法水洗脱糖除杂，脱水并去除有机相即得结晶用阿维菌素脱糖浸膏。本发明专利技术采用复合溶媒与超声萃取相结合的技术对阿维菌素进行脱糖，通过复合溶媒丙酮

【技术实现步骤摘要】
一种阿维菌素脱糖的新方法


[0001]本专利技术属于生物发酵提取
，具体涉及一种阿维菌素脱糖的新方法。

技术介绍

[0002]阿维菌素(Avermectins)，是由链霉菌中灰色链霉菌发酵产生的次级代谢产物然后分离提取得到的一组结构类似的十六元大环内酯类抗生素，是一种新型生物农药，属于新型抗生素类，具有结构新颖、农畜两用，高效、广谱、低毒的特点，因此在当前农药市场中倍受青睐。阿维菌素最终在自然环境中分解为无任何毒副作用的碳氢类化合物，不会污染环境。因此，阿维菌素是一类极具发展潜力的生物农药。随着人们生活水平的提高以及对绿色食品的呼唤，权威人士预测21世纪将是生物农药的世纪，这些都给阿维菌素带来了难得的发展机遇；迄今为止，阿维菌素已成为全球产量最大的生物农药。
[0003]目前，阿维菌素提取工艺包括以下步骤：阿维菌素发酵液的过滤、滤饼的烘干、阿维菌素菌丝体的浸取、过滤、浸取液的浓缩、脱糖、结晶、重结晶和成品烘干。其中的阿维菌素的脱糖工艺在整个行业通常采用有毒、有害、易致癌的甲苯做为溶媒进行有机萃取。也就是将阿维菌素浸取液蒸发至不含有有机溶媒后，按一定比例加入甲苯和水升温搅拌溶解后，再静置分层。但本申请专利技术人在实现本申请实施例中专利技术技术方案的过程中，发现现有技术至少存在如下技术问题：
[0004]1)甲苯沸点高，浓缩回收时高温时间长，导致生产工艺能耗大且产物存在高温破坏情况；
[0005]2)甲苯为有毒、有害、易致癌溶剂，对人体危害较大，不宜长期接触使用；脱糖后废水层中含有少量甲苯，甲苯中苯环的存在造成后续脱糖废水处理困难，易导致环境污染等诸多问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供一种阿维菌素脱糖的新方法，采用复合溶媒与超声萃取相结合的技术，解决了现有技术中使用甲苯溶剂导致生产能耗高且易环境污染的技术问题，实现了即能降低有机溶媒对环境影响的压力及回收的成本，又可以有效地提高脱糖收率的技术效果。
[0007]为实现上述专利技术目的所采取的技术方案为：
[0008]一种阿维菌素脱糖的新方法，包括以下步骤：
[0009](1)将阿维菌素浸取液浓缩至无醇溶剂得阿维菌素膏状物；
[0010](2)将步骤(1)阿维菌素膏状物溶解于由丙酮
‑
三氟乙酸组成的复合溶媒得阿维菌素溶解料液；
[0011](3)将步骤(2)阿维菌素溶解料液加水进行水洗脱糖得阿维菌素脱糖料液；
[0012](4)将步骤(3)阿维菌素脱糖料液脱水并固液分离得阿维菌素除杂料液；
[0013](5)将步骤(4)阿维菌素除杂料液浓缩至无复合溶媒得结晶用阿维菌素脱糖浸膏。
[0014]本专利技术在一些实施方式中，步骤(1)所述阿维菌素浸取液是由灰色链霉菌(streptomyces avermitilis)发酵液浸提。
[0015]本专利技术在一些实施方式中，步骤(1)所述阿维菌素膏状物干燥失重≤1％。
[0016]本专利技术在一些实施方式中，其中步骤(2)所述复合溶媒中丙酮：三氟乙酸体积比为2～5:1(V：V)。
[0017]优选地，步骤(2)所述复合溶媒中丙酮：三氟乙酸体积比为3:1(V：V)。
[0018]本专利技术在一些实施方式中，步骤(2)所述阿维菌素膏状物：复合溶媒体积比为1:2～5(V：V)。
[0019]优选地，步骤(2)所述阿维菌素膏状物：复合溶媒体积比为1:4(V：V)。
[0020]本专利技术在一些实施方式中，步骤(3)所述水洗脱糖是以超声萃取法进行水洗脱糖。
[0021]本专利技术在一些实施方式中，步骤(3)所述加水的温度为70～75℃。
[0022]优选地，步骤(3)加入水为去离子水或饱和食盐水；
[0023]优选地，步骤(3)加水用量按体积比为复合溶媒的20％
‑
30％(V：V)。
[0024]本专利技术在一些实施方式中，步骤(2)所述加水用量按体积比为复合溶媒用量的20％～30％(V：V)。
[0025]优选地，步骤(3)加热水用量按体积比为复合溶媒的25％(V：V)。
[0026]本专利技术的技术方案至少具有以下有益的技术效果：
[0027]1、本专利技术采用的复合溶媒丙酮
‑
三氟乙酸，可以增加溶媒对有效成分阿维菌素的萃取能力，且复合溶媒对于杂质具有更高的分离效率；
[0028]2、本专利技术采用超声萃取水洗脱糖，使得水相和有机相形成高度分散的混悬状态，更利于糖类杂质溶于水相中，有效提高了脱糖收率；
[0029]3、本专利技术采用环保型复合溶媒，不但降低了环境污染，而且降低了生产能耗，从而更有利于工业化生产。
具体实施方式
[0030]下面用实例予以说明本专利技术，应该理解的是，实施例是用于说明本专利技术而不是对本专利技术的限制。本专利技术的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。
[0031]下述实施例中
[0032]1、阿维菌素甲醇(或乙醇)浸取液采用目前公开文献中记载的阿维菌素制备工艺获得，阿维菌素发酵液也是目前公开的以灰色链霉菌为发酵菌种发酵而来。具体工艺过程为：取阿维菌素发酵液、过滤，在120～150℃下热风干燥，得菌丝体；加入B1a十亿100～200倍的乙醇(或甲醇)浸提三次，合并浸提液即得阿维菌素浸取液；在75～80℃条件下蒸发溶媒，得阿维菌素甲醇(或乙醇)浸膏(该阿维菌素终点膏状物干燥失重≤1％)。该工艺方法应用于实施例。
[0033]2、阿维菌素甲苯脱糖采用目前公开文献中公开的脱糖方法，具体工艺过程为：按浸膏体积加入3～5倍的甲苯进行溶媒置换，再加70～80℃的热水进行脱糖处理，分层、浓缩，即得阿维菌素脱糖浸膏，用于后续结晶。该工艺方法应用于对比例。
[0034]实施例1复合溶媒丙酮
‑
三氟乙酸(V：V，2:1)、水洗除杂、超声提取
[0035]取阿维菌素浸取液1800ml(B1a十亿为36.0)，用旋转蒸发器蒸发完甲醇后，得到终
点阿维菌素膏状物35g，取样检测膏状物干燥失重为0.58％。在浸膏物中加入140ml复合溶媒丙酮
‑
三氟乙酸(V：V，2:1)，升温至75℃，然后开启搅拌使其膏状物完全溶解为止得阿维菌素溶解料液；将水升温至75℃，加入35ml至复合溶媒有机相内，超声提取30min得阿维菌素脱糖料液，然后静置、分层，弃去水层得阿维菌素除杂料液；再将有机相料液在75℃条件下进行浓缩，得阿维菌素脱糖浸膏，用于后续结晶。检测阿维菌素脱糖浸膏物料，其B1a十亿为37.3，脱糖收率为103.57％。
[0036]实施例2复合溶媒丙酮
‑
三氟乙酸(V：V，3:1)、水洗除杂、超声提取
[0037]取阿维菌素浸取液1800ml(B1a十亿为36.0)，用旋转蒸发器蒸发完甲醇后，得到终点阿维菌素膏状物35g，取样检测膏状物干燥失重为0.58％。在浸膏物中加入140ml复合溶媒丙酮
‑
三氟乙酸(V：本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阿维菌素脱糖的新方法，包括以下步骤：(1)将阿维菌素浸取液浓缩至无醇溶剂得阿维菌素膏状物；(2)将步骤(1)阿维菌素膏状物溶解于由丙酮
‑
三氟乙酸组成的复合溶媒得阿维菌素溶解料液；(3)将步骤(2)阿维菌素溶解料液加水进行水洗脱糖得阿维菌素脱糖料液；(4)将步骤(3)阿维菌素脱糖料液脱水并固液分离得阿维菌素除杂料液；(5)将步骤(4)阿维菌素除杂料液浓缩至无复合溶媒得结晶用阿维菌素脱糖浸膏。2.根据权利要求1所述方法，其中步骤(1)所述阿维菌素浸取液是由灰色链霉菌(streptomyces avermitilis)发酵液浸提。3.根据权利要求1所述方法，其中步骤(1)所述阿维菌素膏状物干燥失重≤1％。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：张智圣，郭佳，刘万礼，高斌，
申请(专利权)人：宁夏泰益欣生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：