The present invention relates to a preparation method of graphene composite silicon carbon nitrogen precursor ceramics, including the following steps: (1) mixing polysilananane (PSZ) and graphene in an atmosphere of N2 and obtaining a mixed solution; (2) the heating rate of the mixed solution obtained by step (1) at 3~5 C /min is heated from room temperature to 300~800 centigrade to 1 ~ 8h; (3) Step (2) solidified material is crushed ball mill in a vibrating ball mill, over 100~200 mesh screens; (4) the step (3) of the powder is pressed under the pressure of 5MPa to 15MPa, cold isostatic pressure, 150 to 250MPa, and pressure 200 to 400s to get the blank; (5) step (4) of the raw material under the protection of N2 atmosphere at 1000 to 1300 C Heat treatment, heat preservation 2H ~ 6h, that is. The invention introduces the graphene material in the preparation process of the precursor system. The ceramic material obtained by heat treatment increases the real part and the virtual part of the complex permittivity, increases the loss factor and improves the reflection loss of the material. One
【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯复合硅碳氮前驱体陶瓷的制备方法(一)
本专利技术涉及一种石墨烯复合硅碳氮前驱体陶瓷的制备方法,属于微波吸收领域。(二)
技术介绍
传统的电磁波吸收材料密度较高,吸收能力较低,阻抗匹配特性差。新型吸波材料正朝着复合吸波材料方向发展,即通过复合同时利用两类吸波介质的优点,调节材料的电磁参数,进而改善阻抗匹配性、拓宽吸收频带,另外复合轻质吸波材料如前躯体陶瓷,可以有效降低材料密度,改善材料的吸波性能,满足新型吸波材料“薄、宽、轻、强”的需求。前驱体转化法制备陶瓷(PDCs)是陶瓷制备史上的重大技术突破,它取代传统高温烧结制备陶瓷的方法,在较低温度下制备陶瓷的新型制备方法。前驱体陶瓷中独特的纳米结构的存在使得陶瓷具备许多特殊性能,比如半导体性、压电性、介电性等。前驱体陶瓷具有较高的相对复介电常熟实部和虚部以及介电损耗角正切,使得其在高频段的电磁波吸收的潜在能力引起了大量关注。近年来,前驱体陶瓷的电磁波吸收特性逐渐被开发。硅碳氮前驱体陶瓷(PDCs-SiCN)是具有独特的非晶结构的轻质陶瓷,其结构均一、热稳定性高,具有良好的抗蠕变性能,理论密度只有2g·cm-3左右,在热处理过程中PDCs-SiCN陶瓷逐渐从非晶结构中析出自由碳,使其具有特殊的介电性能,被认为在吸波性能方面具有一定的潜力。而石墨烯是新型二维碳材料,其独特的电性能使其在众多科研领域逐步替代其他的传统材料。而关于石墨烯作为吸波材料也逐渐引起广泛的研究兴趣。关于硅碳氮前驱体陶瓷已有许多文献和专利报导。XueGuo等(CeramicsInternational43(2017)16866-16871 ...
【技术保护点】
1.一种前驱体法制备石墨烯复合硅碳氮前驱体陶瓷的方法,包括步骤如下:
【技术特征摘要】
1.一种前驱体法制备石墨烯复合硅碳氮前驱体陶瓷的方法,包括步骤如下:(1)混料:在N2气氛下,将聚硅氮烷(PSZ)、石墨烯搅拌均匀,得到混合溶液;所述聚硅氮烷:石墨烯按质量比60~95%:40%~5%配料;(2)交联固化:将步骤(1)所得混合溶液在3~5℃/min的升温速率从室温升温至300~800℃固化1~8h;(3)粉碎球磨:将步骤(2)固化所得的物料在振动球磨机中粉碎球磨,过100~200目筛;(4)造粒成型:将步骤(3)所得粉料在5MPa~15MPa的压力下压制成型,冷等静压,150~250MPa,保压200~400s获得生坯;(5)热处理:将步骤(4)所得生坯在N2气氛保护下在1000℃~1300℃的温度进行热处理,保温2h~6h,即得。2.根据权利要求1所述的前驱体法制备石墨烯复合硅碳氮前驱体陶瓷的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的聚硅氮烷为HTT1800。3.根据权利要求1所述的前...
【专利技术属性】
技术研发人员:龚红宇,冯玉润,张玉军,郭学,刘玉,林骁,毛俊杰,
申请(专利权)人:山东大学,
类型:发明
国别省市:山东,37
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