一种用生物炭和废弃分子筛制备群蓝颜料的方法技术

一种用生物炭和废弃分子筛制备群蓝颜料的方法，涉及一种制备颜料的方法，本发明专利技术利用废弃催化剂载体分子筛和秸秆等废弃生物质制备的生物炭为主要原料合成群蓝颜料。将原料干燥，研磨混合均匀，置于陶瓷坩埚中，压实，密封；将密封好的坩埚置于马弗炉中进行程序升温煅烧，得到群蓝颜料粗品；然后将群蓝颜料粗品进行颜料化处理，再将洗涤后的群颜料粗品加入到热的亚硫酸钠溶液中搅拌，最后再反复水洗、过滤、干燥、粉碎，得到产品。所制备的群蓝颜料无毒，具有耐高温、耐光性、耐水性、耐碱性、耐候性及无二次污染等特点。色泽亮丽，产率高，产品稳定，生产工艺简单，绿色经济环保。

A method of preparing group blue pigments from biochar and waste molecular sieve

A method for preparing blue pigments with biological carbon and waste molecular sieve, which relates to a method for preparing pigments. The invention uses biological carbon prepared from waste biomass, such as waste catalyst carrier molecular sieve and straw, as the main raw material to synthesize blue pigment. The raw material is dried, and the grinding is mixed evenly. It is placed in the ceramic crucible, compacted and sealed. The sealed crucible is placed in the muffle furnace for heating and calcination, and the coarse blue pigment is obtained. Then the coarse blue pigment is pigmented, and then the coarse pigments after the washing are added to the hot sodium sulfite solution. Mixing, and then repeated washing, filtering, drying, crushing, get the product. The prepared group blue pigment is non-toxic and has the characteristics of high temperature resistance, light resistance, water resistance, alkali resistance, weatherability and no two pollution. It has bright color, high yield, stable product, simple production process, green economy and environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种用生物炭和废弃分子筛制备群蓝颜料的方法
本专利技术涉及无机颜料制备方法，具体涉及一种用生物炭和废弃分子筛制备群蓝颜料的方法。
技术介绍
群蓝是一种无机颜料产品，其化学结构为硅铝酸盐，是一种人造的青金石颜料。群蓝颜料无毒环保，不溶于水、耐热、耐光照、耐高温（500︒C以下不褪色）、着色力强，且耐候性、耐碱性良好，具有优异的分散性。由于群具有提白、调色、着色等作用，在塑料、涂料、合成树脂、印刷油墨、橡胶、建筑、纸张、洗涤剂、绘画颜料等多种行业中均有应用。它所具有的红相蓝色是不能通过混合其他颜料来达到的，只有它本身才具有这种特性。目前，工业上生产群蓝以高岭土为主要原料，加入碳酸钠和硫磺等原料，高温煅烧得到的产品，其存在的主要问题是原料资源有限，成本高，所以目前我国的群的产量小，大量依靠进口。随着石油化工的快速发展，大量的分子筛催化剂被使用到石油化工生产中，分子筛催化剂在多次使用后失效成为固体废弃物，大量随意堆砌，占用耕地，污染土壤、水源。分子筛的组成主要以硅、铝为主，其次是硫、钙、钠、钛、磷、铁、等元素。群蓝的晶格是由硅、铝氧化物构成的网状典型四面体结构所组成的，晶格间分布着钠、硫离子，是一种复杂的钠铝硫代硅酸盐。基于分子筛的特性可作为合成群的一种原料。群蓝制备过程中通常使用活性碳、木炭或松香等为还原剂。我国生物质能源相当丰富，仅各类农业废弃物（如秸秆等）的资源量每年相当于3.08亿吨标准煤，如果这部分资源得到很好的利用，人们相当于拥有一个取之不尽的资源宝库。这种生物质具有一定韧性，多孔性，低密度等特点，是一种量大廉价可再利用的资源。利用生物质制备生物炭用作群生产的还原剂可以大大降低生产成本。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用生物炭和废弃分子筛制备群蓝颜料的方法，该方法为一种经济环保的多用途生物质炭和废弃分子筛在无机群蓝颜料制备技术中的应用方法，生产工艺简单，反应条件温和、能耗低、绿色经济环保。一种用生物炭和废弃分子筛制备群蓝颜料的方法，步骤如下：（1）生物质筛选，处理后制备生物炭；（2）废弃分子筛预处理后备用；（3）将废弃分子筛、碳酸钠、单质硫、生物炭进行干燥处理；（4）将原料进行研磨、称重、混合均匀，置于陶瓷坩埚中，压实，加盖密封；（5）将坩埚放置于马弗炉中进行程序升温煅烧；（6）将制备好群蓝颜料粗品用热水反复洗涤，然后将洗涤后的粗品再加入到亚硫酸钠热水中搅拌洗涤，再水洗、干燥、粉碎处理。步骤（1）中所用生物质可以是玉米秸秆、高粱秸秆、稻壳、木屑等中的一种或几种；步骤（2）中所用生物炭即为制备群蓝颜料的还原剂，又作为颜料的骨架成分；步骤（2）中所用分子筛是石油化工生产中废弃催化剂的载体。步骤（3）中所述的分子筛与碳酸钠的质量比为：1:1.25～4步骤（3）中所述的分子筛与单质硫的质量比为：1:0.2～5步骤（3）中所述的分子筛与生物质炭的质量比:1:0.02～8步骤（5）中所述的第一阶段煅烧的温度室温～600︒C，保温时间30～90分钟。步骤（5）中所述的第二阶段煅烧的温度600～800︒C，保温时间60～180分钟。步骤（6）中所述的亚硫酸钠溶液的浓度1～8％。步骤（6）中所述的群蓝颜料粗品与亚硫酸钠溶液的固液质量比为1:2～5。步骤（6）中所述的热水的水浴温度是40～100︒C。步骤（6）中所叙述的亚硫酸钠溶液的温度40～100︒C。本专利技术所述的一种多用途生物质炭和废弃分子筛制备群蓝颜料的方法，具体步骤如下：（1）生物质的筛选，对其进行清洗、烘干、粉碎后制备生物炭；（2）将废弃的分子筛预处理后,200︒C脱水干燥2h；（3）将碳酸钠、单质硫、制备的生物炭用烘箱在110︒C下干燥脱水2h；（4）将原料进行研磨、称量、按比例均匀混合，置于陶瓷坩埚中，压实，加盖密封；（5）将坩埚置于马弗炉中进行程序控温设定煅烧；（6）将制备的群蓝颜料粗品用热水反复洗涤，除去水溶性盐，然后将洗涤后的粗品加入到1％～8％的亚硫酸钠热的水溶液中（固液比为1:2～5）搅拌洗涤搅拌5～10min，再水洗、干燥、粉碎处理。本专利技术的优点在于：1.本方法利用具有四面体结构单元的废弃的分子筛替代高岭土等传统原料来合成群蓝，使大量的工业废弃分子筛资源化，实现二次资源利用。2.本方法还利用了农业废弃生物质制备的生物炭为原料。该生物质炭在群蓝颜料制备过程中既可以作为群蓝颜料中的一种主要原料，还可以充当还原剂。3.充分利用每年农业上产生的大量的生物质废弃物，使之变废为宝，既节约了资源，又保护了生态环境，降低颜料的成本。4.制备方法反应条件温和，反应周期短，使用的原料廉价，能耗低，产率高。重金属颜料因其自身的毒害作用，正逐渐被无毒的非金属颜料所取代。群蓝颜料无毒环保，是一种经济环保安全的颜料。本专利技术制备的群颜料经过实验测试，可以满足以下颜料耐性测试指标：耐水性，颜料和水接触后，对抗水的溶解，不变色。耐热性，颜料在500︒C，保温120h不褪色。耐碱性，2％氢氧化钠水溶液中浸泡120小时不变色。耐光照性，在紫外灯照射120h不褪色。耐溶剂性，颜料和溶剂接触处对抗溶剂的溶解不褪色。附图说明图1是实施例1制备的群蓝颜料的产品图；图2是实施例1制备的群蓝颜料的XRD图谱；图3是实施例1制备的群蓝颜料的红外图谱。具体实施方式以下提供本专利技术利用一种生物质炭和废弃分子筛制备群蓝颜料的具体实施方法：实施例1将生物质烧制成生物质炭，在氮气的气氛下先以5︒C/min的速度从室温升至80︒C,再从80︒C以10︒C/min的速度升温到300︒C，保温30min,自然降温将烧制成的生物炭备用。将Na2CO3、单质硫、生物质炭在110︒C下干燥2小时，废弃分子筛在200︒C干燥2小时；称取分子筛2000克分子筛，单质硫1000克，碳酸钠1500克，生物质炭1000克，研磨，混合均匀，置于陶瓷坩埚中，压实，密封。将陶瓷坩埚置于马弗炉中，以10︒C/min的速度升至500︒C进行第一阶段煅烧，采用程序升温，恒温50分钟，继续升温，以10︒C/min的速度至600︒C进行第二阶段煅烧，恒温60分钟，得到群蓝粗品。粗品进行颜料化处理，将制备的粗品在40︒C热水中反复洗涤，除去水溶性盐，水洗后的群颜料粗品在2％、80︒C亚硫酸钠溶液中（固液比为1:2）搅拌5min，再水洗、干燥、粉碎、过筛得到纯净粒径均匀的群蓝颜料。实施例2将生物质烧制成生物质炭，在氮气的气氛下先以8︒C/min的速度从室温升至150︒C,再从150︒C以15︒C/min的速度升温到400︒C，保温60min,自然降温将烧制成的生物炭备用。将Na2CO3、单质硫、生物质炭在110︒C下干燥2小时，废弃分子筛在200︒C干燥2小时；称取分子筛2000克分子筛，单质硫1500克，碳酸钠4000克，生物质炭2000克，研磨，混合均匀，置于陶瓷坩埚中，压实，密封。将陶瓷坩埚置于马弗炉中，以5︒C/min的速度升至600︒C进行第一阶段煅烧，采用程序升温，恒温40分钟，继续升温，以5︒C/min的速度升至700︒C进行第二阶段煅烧，恒温80分钟，得到群蓝粗品。粗品进行颜料化处理，将制备的粗品在70︒C热水中反复洗涤，除去水溶性盐，水洗后的群颜料粗品在3％、80︒C亚硫酸钠溶液中（固液比为1:3）搅拌10min，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用生物炭和废弃分子筛制备群蓝颜料的方法，其特征在于，所述方法步骤为：（1）生物质的筛选、处理及生物炭的制备；生物炭的制备为：称量预处理的生物质置于管式炉中；石英管内通入氮气，将空气排净；氮气保护下程序升温：室温～200︒C , 10～90 min； 200～600︒C, 30～120 min； 保温30～180 min， 然后自然降温；（2）废弃分子筛预处理后备用；（3）将废弃分子筛、碳酸钠、单质硫、生物炭进行干燥处理；（4）将原料进行研磨、称量、按比例均匀混合，原料配比为：分子筛与碳酸钠的质量比为1:1.25～4；分子筛与单质硫的质量比为1:0.2～5；分子筛与生物炭的质量比1:0.02～8；置于陶瓷坩埚中，压实，加盖密封；（5）将坩埚置于马弗炉中进行程序控温煅烧；煅烧升温方式为：第一阶段室温～600︒C， 时间为30～90min ；第二阶段600～800︒C， 时间为60～180min；（6）将制备的群蓝颜料粗品用热水反复洗涤，然后将洗涤后的粗品加入到亚硫酸钠热水中搅拌洗涤，再水洗、干燥、粉碎、过筛处理，即得。

【技术特征摘要】
1.一种用生物炭和废弃分子筛制备群蓝颜料的方法，其特征在于，所述方法步骤为：（1）生物质的筛选、处理及生物炭的制备；生物炭的制备为：称量预处理的生物质置于管式炉中；石英管内通入氮气，将空气排净；氮气保护下程序升温：室温～200︒C,10～90min；200～600︒C,30～120min；保温30～180min，然后自然降温；（2）废弃分子筛预处理后备用；（3）将废弃分子筛、碳酸钠、单质硫、生物炭进行干燥处理；（4）将原料进行研磨、称量、按比例均匀混合，原料配比为：分子筛与碳酸钠的质量比为1:1.25～4；分子筛与单质硫的质量比为1:0.2～5；分子筛与生物炭的质量比1:0.02～8；置于陶瓷坩埚中，压实，加盖密封；（5）将坩埚置于马弗炉中进行程序控温煅烧；煅烧升温方式为：第一阶段室温～600︒C，时间为30～90min；第二阶段600～800︒C，时间为60～180min；（6）将制备的群蓝颜料粗...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚淑华，胡淞元，李士凤，贾永锋，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21