稳定的系列富勒烯负离子季铵盐化合物及制备方法技术

本发明专利技术属于具有在空气及水中稳定存在的系列富勒烯（ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ）负离子季铵盐化合物及制备方法。 本发明专利技术采用电化学还原法，以阳离子半透膜作为电解池隔膜，恒电位电解还原有机溶剂中的富勒烯分子，以季铵盐作为反应原料，支持电解质可以是同一种季铵盐，也可以是其它常用的支持电解质，得到富勒烯负离子季铵盐化合物。通过柱色谱分离，水浴下减压蒸馏，获得黑色固体。该产品在空气及水中可以长期稳定存在。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】

【技术保护点】
一种采用电化学还原法，以阳离子半透膜作为电解池隔膜，恒电位还原有机溶剂中的富勒烯，以季铵盐作为原料，支持电解质可以是同一种季铵盐，也可以是其它常用的支持电解质。得到在空气及水中稳定的系列富勒烯负离子季铵盐化合物。（Ｃ↓［ｎ］↑［－］）（ Ｎ↑［＋］Ｒ↓［１］Ｒ↓［２］Ｒ↓［３］Ｒ↓［４］）其中：ｎ≥６０Ｒ↓［１］＝Ｃ↓［ｎ］↓［１］Ｈ↓［２ｎ↓［１］＋１］ ｎ↓［１］＝１－２２Ｒ↓［２］＝Ｃ↓［ｎ］↓［２］Ｈ↓［２ｎ↓［２］＋１ ｎ↓［２］＝１－２２Ｒ↓［３ ］＝Ｃ↓［ｎ］↓［３］Ｈ↓［２ｎ↓［３］＋１ Ｎ↓［３］＝１－２２Ｒ↓［４］＝Ｃ↓［ｎ］↓［４］Ｈ↓［２ｎ↓［４］＋１］ ｎ↓［４］＝１－２２其特征在于制备采用如下步骤：（１）将精制的季铵盐溶解在纯度适合电化学使用的精制的有机溶 剂中，使其浓度在０．０１Ｍ～１．０Ｍ之间；（２）将上述溶液置入用阳离子半透膜隔开的分为阴、阳两电极室的电解池中，向两电极室分别通以惰性气体，进行吹扫；（３）向阴极室中加入干燥的，纯度高于９９．９％的富勒烯分子，使其浓度在０．１ｍｇ／ ｍｌ～１０ｍｇ／ｍｌ之间；（４）以贵金属片为正负电极，恒电压－０．３Ｖ～－２．６Ｖ电解，参比电极采用饱和甘汞电极，也可采用贵金属电极，电解时间为１～１５０小时，得到含有富勒烯负离子季铵盐化合物的溶液；（５）将阴极室溶液过滤，滤液用柱 色谱分离，吸附剂采是微晶纤维素，洗脱剂是乙醇与水混合溶剂；先用洗脱剂洗去吸附剂杂质，然后将滤液倒入柱中，用洗脱剂洗脱得到一条暗红紫色主带即富勒烯负离子季铵盐组分；（６）将得到的富勒烯负离子季铵盐组分在水浴温度下减压蒸馏，得到棕黑色固体， 为富勒烯负离子季铵盐化合物。...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：彭笑刚，张云汉，李林松，王永强，李铁津，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：22[中国|吉林]