甲基羟胺的电化学合成方法技术

本发明专利技术涉及一种甲基羟胺的电化学合成方法，以硝基甲烷为原料，硫酸或盐酸为电解液，采用板框式电解槽，铜、铜合金或镍等为阴极，钌钛电极、铅或石墨电极为阳极，阳离子膜为隔膜，采用连续或间隙方式电解，在５００～３０００Ａ／ｍ↑［２］的电流密度下，控制电解电压３．０～７．０Ｖ，电解温度为１０～９０℃，电解合成甲基羟胺盐酸盐或硫酸盐，通过对电解液进行蒸馏、结晶和重结晶等工艺步骤，得到纯度超过９８％的甲基羟胺盐，电流效率７０～９５％，产品摩尔收率６０～８０％，具有高效、低成本和低污染等优点。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
甲基羟胺的电化学合成方法，其特征为采用板框隔膜式电解槽，以铜或汞齐化铜或蒙乃尔合金或石墨电极为阴极，石墨电极或玻璃碳电极或铅电极或钛基体的钌或依氧化物电极为阳极，阴极液和阳极液均为５～３０％重量百分浓度的盐酸或硫酸水溶液，阴极区硝基甲烷与盐酸或硫酸的摩尔比为１∶１～１∶６，采用泵循环或高位槽循环连续或间歇方式添加硝基甲烷原料，电解还原合成甲基羟胺盐酸盐或硫酸盐，电解产物甲基羟胺盐溶液的浓缩采用减压蒸馏，沸点为４０～７０℃，减压蒸馏后的产物采用冷冻结晶，结晶温度为－１０～２０℃，结晶产物采用离心分离或者真空抽滤的方法，产物的干燥采用真空烘箱干燥，烘干温度２０～７０℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张文魁，甘永平，周明华，黄辉，李美超，马淳安，
申请(专利权)人：浙江工业大学，浙江华海药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]