一种二氧戊环基苯并咪唑化合物及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种式(I)结构的二氧戊环基苯并咪唑化合物，本发明专利技术通过将二氧戊环基引入到苯并咪唑分子中可形成一类不仅含氮而且含氧的新型缓蚀剂。由于上述缓蚀剂分子中增加了可与金属配位的N及O原子的数量，使缓蚀剂与金属表面可形成更好的吸附膜，减小了金属腐蚀速率，缓蚀率高，从而对金属具有更好的保护效果。

Two oxopyl cyclic benzimidazole compound and preparation method thereof

The invention provides a two oxyamyl benzimidazole compound with a type (I) structure. The invention can form a new type of corrosion inhibitor not only containing nitrogen but also containing oxygen by introducing the two oxyamyl group into the benzimidazole molecule. Because of the increase in the number of N and O atoms with metal coordination, the corrosion inhibitor and metal surface can form a better adsorption film, which reduces the corrosion rate of metal and has a high corrosion inhibition rate, and thus has a better protective effect on metal.

【技术实现步骤摘要】
一种二氧戊环基苯并咪唑化合物及其制备方法
本专利技术涉及有机合成
，尤其是涉及一种二氧戊环基苯并咪唑化合物及其制备方法。
技术介绍
苯并咪唑类是油田管道金属防腐中常用的一类缓蚀剂。近年来，苯并咪唑类缓蚀剂的研发和制备主要是通过向分子中引入带有孤电子对的O、N、P、S等元素或杂环来增强其缓蚀性能。现有技术公开的苯并咪唑类缓蚀剂大都为取代基为长链脂肪烃缓蚀剂，其缓蚀率较低，效果不佳。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种二氧戊环基苯并咪唑化合物，本专利技术提供的化合物具有较高的缓蚀率。本专利技术提供了一种式(I)结构的化合物，其中，R1选自H或CH3；R选自H、C4H9、C7H15、优选的，包括如下具体结构：本专利技术提供了一种式(I)结构的二氧戊环基苯并咪唑化合物的制备方法，包括：A)邻苯二胺或其衍生物与取代或未取代的1,3-二氧戊环基-4-甲酸在溶剂、脱水剂中加热回流反应，升温继续反应，得到反应混合物；B)将反应混合物减压蒸馏、重结晶得到式(I)结构的化合物。优选的，所述邻苯二胺或其衍生物为邻苯二胺或N-甲基邻苯二胺盐酸盐；所述取代的1,3-二氧戊环基-4-甲酸选自2-苯基-1,3-二氧戊环基-4-甲酸、对甲苯基-1,3-二氧戊环基-4-甲酸、3,4-二甲氧基苯基-1,3-二氧戊环基-4-甲酸和2-丁基-1,3-二氧戊环基-4-甲酸、2-庚基-1,3-二氧戊环基-4-甲酸中的一种或几种。优选的，所述邻苯二胺或其衍生物与取代或未取代的1,3-二氧戊环基-4-甲酸的摩尔比为1.0～1.1：1。优选的，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮和二甲苯中的一种或几种；所述脱水剂选自甲苯、异戊醇、正戊醇和二甲苯中的一种或几种。优选的，所述加热回流的时间为4～6h；所述加热回流在氮气的保护下进行。优选的，步骤A)所述升温具体为：升温到150℃～160℃，用分水器分离出溶剂，继续升温到200℃～220℃，反应10～14h。优选的，步骤B)所述减压蒸馏的压力为小于7000Pa；所述减压蒸馏的温度为190℃～200℃；所述减压蒸馏的时间为2～2.5h。本专利技术提供了一种缓蚀剂，包括上述技术方案所述的化合物或由上述技术方案所述的制备方法制备得到的化合物。与现有技术相比，本专利技术提供了一种式(I)结构的二氧戊环基苯并咪唑化合物，本专利技术通过将二氧戊环基引入到苯并咪唑分子中可形成一类不仅含氮而且含氧的新型缓蚀剂。由于上述缓蚀剂分子中增加了可与金属配位的N及O原子的数量，使缓蚀剂与金属表面可形成更好的吸附膜，减小了金属腐蚀速率，缓蚀率显著提高，从而对金属具有更好的保护效果。附图说明图1为本专利技术实施例1制备得到的2-(1′,3′-二氧戊环基-4′-)苯并咪唑缓蚀剂的红外光谱图。具体实施方式本专利技术提供了一种二氧戊环基苯并咪唑化合物及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本专利技术保护的范围。本专利技术的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
技术实现思路
、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本专利技术技术。本专利技术提供了一种式(I)结构的二氧戊环基苯并咪唑化合物，其中，R1选自H或CH3；R选自H、C4H9、C7H15、按照本专利技术，所述化合物优选包括如下具体结构：本专利技术提供了一种式(I)结构的二氧戊环基苯并咪唑化合物的制备方法，包括：A)邻苯二胺或其衍生物与取代或未取代的1,3-二氧戊环基-4-甲酸在溶剂、脱水剂中加热回流反应，升温继续反应，得到反应混合物；B)将反应混合物减压蒸馏、重结晶得到式(I)结构的化合物。本专利技术首先将邻苯二胺或其衍生物与取代或未取代的1,3-二氧戊环基-4-甲酸在溶剂、脱水剂中加热回流反应。本专利技术对于所述反应溶剂不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。所述反应优选在三口烧瓶中进行，其中所述三口烧瓶优选配有分水器、温度计、冷凝管和搅拌装置。本专利技术对其来源不进行限定，市售即可。本专利技术优选将上述邻苯二胺或其衍生物与取代或未取代的1,3-二氧戊环基-4-甲酸、溶剂、脱水剂全部加入三口烧瓶中，通入氮气，缓慢加热回流。按照本专利技术，所述邻苯二胺或其衍生物优选为邻苯二胺或N-甲基邻苯二胺盐酸盐；所述取代的1,3-二氧戊环基-4-甲酸选自2-苯基-1,3-二氧戊环基-4-甲酸、对甲苯基-1,3-二氧戊环基-4-甲酸、3,4-二甲氧基-苯基-1,3-二氧戊环基-4-甲酸和2-丁基-1,3-二氧戊环基-4-甲酸、2-庚基-1,3-二氧戊环基-4-甲酸中的一种或几种。本专利技术对其来源不进行限定，市售即可。本专利技术对其纯度不进行限定，分析纯即可。按照本专利技术，所述邻苯二胺或其衍生物与取代或未取代的1,3-二氧戊环基-4-甲酸的摩尔比优选为1.0～1.1：1。在本专利技术中，所述溶剂优选为N-甲基吡咯烷酮和二甲苯中的一种或几种；所述脱水剂优选选自甲苯、异戊醇、正戊醇和二甲苯中的一种或几种。本专利技术对其来源不进行限定，市售即可。本专利技术对其纯度不进行限定，分析纯即可。其中，所述邻苯二胺或其衍生物的摩尔数与溶剂的体积mL的比优选为1.0～1.1：200。其中，所述邻苯二胺或其衍生物的摩尔数与脱水剂的体积mL的比优选为1.0～1.1：200。按照本专利技术，所述加热回流的时间优选为4～6h；所述加热回流在氮气的保护下进行。在所述加热回流的过程中，用分水器不断分离出副产物水。加热回流后，升温继续反应，得到反应混合物。所述升温优选具体为：升温到150℃～160℃，用分水器分离出溶剂，继续升温到200℃～220℃，反应10～14h。更优选具体为：在反应期间，用分水器不断分离出副产物水，而后逐渐升温至150～160℃，用分水器分出二甲苯脱水剂，然后升温至200～210℃，继续反应10～12h。得到反应混合物后，优选将反应混合物减压蒸馏。本专利技术对于所述减压蒸馏的具体方式和操作不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。其中，所述减压蒸馏的压力为小于7000Pa；所述减压蒸馏的温度优选为190℃～200℃；所述减压蒸馏的时间优选为2～2.5h。所述减压蒸馏优选具体为：在减压蒸馏装置中，压力控制在7000Pa下,于190～200℃下搅拌反应2～2.5h,不断蒸出低沸点液体。减压蒸馏后，优选经过重结晶、抽滤，干燥，得到产物。本专利技术对于所述重结晶、抽滤，干燥的具体方式和操作不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。本专利技术提供了一种式(I)结构的二氧戊环基苯并咪唑化合物，本专利技术通过将二氧戊环基引入到苯并咪唑分子中可形成一类不仅含氮而且含氧的新型缓蚀剂。由于上述缓蚀剂分子中增加了可与金属配位的N及O原子的数量，使缓蚀剂与金属表面可形成更好的吸附膜，减小了金属腐蚀速率，从而对金属具有更好的保护效果。本专利技术提供了一种缓蚀剂，包括上述技术方案所述的化合物或由上述技术方案所述的制备方法制备得到的化合物。本专利技术将1,3-二氧戊环分子碎片衔接在苯并咪唑分子中，增加分子中可与金属配位的氧原子的数量，增加了缓蚀剂与金属的配位络合能力，从而减小了金属腐蚀速率，增加了金属抗腐蚀能力，对铜、铁均有良好地缓蚀作用。本专利技术对于化合物和制备方法上述已经有清楚的描述，再此本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种式(I)结构的化合物，

【技术特征摘要】
1.一种式(I)结构的化合物，其中，R1选自H或CH3；R选自H、C4H9、C7H15、2.根据权利要求1所述的化合物，其特征在于，包括如下具体结构：3.一种式(I)结构的化合物的制备方法，其特征在于，包括：A)邻苯二胺或其衍生物与取代或未取代的1,3-二氧戊环基-4-甲酸在溶剂、脱水剂中加热回流反应，升温继续反应，得到反应混合物；B)将反应混合物减压蒸馏、重结晶得到式(I)结构的化合物。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述邻苯二胺或其衍生物为邻苯二胺或N-甲基邻苯二胺盐酸盐；所述取代的1,3-二氧戊环基-4-甲酸选自2-苯基-1,3-二氧戊环基-4-甲酸、对甲苯基-1,3-二氧戊环基-4-甲酸、3,4-二甲氧苯基-1,3-二氧戊环基-4-甲酸和2-丁基-1,3-二氧戊环基-4-甲酸、2-庚基-1,3-二氧戊环基-4-甲酸中的一种或几种。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕松，何冠宁，袁斌，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东,44