本发明专利技术公开一种液质联用分析生物样品中卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮的方法，其包括(1)样品溶液的制备；(2)标准工作液的制备；(3)检测条件的设置；(4)液质联用测定；(5)实验结果计算。本发明专利技术通过对生物样品的前处理过程，实现了卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮的高效、准确检测，为司法部门定罪量刑提供技术支持。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及刑侦领域毒品检测领域，特别涉及采用高效液相色谱法测定生物样品 中卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮及常见掺假剂的方法。
技术介绍
卡西酮类毒品是近年来出现的对人体和社会有相当危害的新型毒品。这种危害不 仅影响人体的生理状况，还会影响人的心理活动，过量甚至会导致死亡。卡西酮类毒品主要 包括卡西酮、甲卡西酮以及4 一甲基甲卡西酮，其化学结构式如式（1)至式（3)所示：【主权项】1. ，其包括 如下步骤： (1) 样品溶液的制备； (2) 标准工作液的制备； (3) 检测条件的设置； (4) 液质联用测定； (5) 实验结果计算。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述生物样品中还含有常见掺假剂，所述 常见掺假剂为去甲麻黄碱、苯丙胺、苯丙胺-d8、甲基苯丙胺、甲基苯丙胺-d8、尼古丁、麻黄 碱、亚甲基双氧苯丙胺、亚甲基双氧甲基苯丙胺、咖啡因、氯胺酮、杜冷丁、曲马多、美沙芬、 硝基安定、安定、吗啡、艾司唑仑、可待因、可卡因、阿普唑仑、美沙酮、大麻酚、蒂巴因、四氢 大麻酚、大麻二酚、单乙酰吗啡、芬太尼、罂粟碱、乙酰可待因、三唑仑、海洛因和那可汀中的 一种或多种。3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（3)中，质谱条件的设定过程为： A、 确定准分子离子； B、 通过选择离子扫描，优化毛细管出口电压； C、 通过子离子扫描，选择子离子，同时优化碰撞能量； D、 建立多反应监测MRM方法； E、 离子源参数的优化， 其中，对卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮及常见掺假剂通过选择母离子和子离子， 优化Fragmentor电压和CE值，获得最优MRM参数，进而建立质谱库，如表1所示： 表1174. I 50 30 58. 0 50 10 曲马多 264.2 246. 2 50 10 147. 2 60 40 美沙芬 272.3 213. 3 60 10 236. 2 70 30 硝基安定 282.2 180. 2 70 ,0 193. 3 80 '15 安定 285. 1 154. 1 80 ,15 20〗2 80 35 吗啡 286. 1 165. 3 80 35 267. 3 70 35 艾司唑仑 295. 2 205. 2 70 35 199. 2 80 10 可待因 300.2 165.3 80 10 182.2 60 30 可-kl_)、l 301. 1 150.2 60 30 281. 1 80 30 阿普唑仑 309.1 274. 2 80 30 265. 2 〇0 20 美沙酮 310.2 105. 1 50 20 223. 2 60 30 大麻酚 311. 2 293. 1 60 30 蒂巴因 312.2 58.2 60 10 266. 2 60 40 193. 2 60 30 四氢大麻酚 315.2 259. 2 60 30 193. 2 60 30 大麻二酚 315.2 105.2 60 30 211.3 90 10 单乙酰吗啡 328.1 165.3 90 10 188.3 70 30 芬太尼 337.2 105. 2 70 30 202. 2 60 40 罂粟碱 340. 1 321. 3 60 40 225.2 85 35 乙酰可待因 342.2 165. 3 85 35 308. 2 80 35 三唑仑 343. 2 315. 2 80 35 268. 2 90 40 海洛因 370.2 165. 0 lO 10 220. 3 60 30 那可汀 414.2 3〇3. 2 υ? 30 m m 131. I 200 85 甲卡西111 164_2 77. 2 200 85 -^ 117 200 80 卡西爾 15(λ 1 105.I 200 80 4-甲基甲卡西 178.2 160.2 200 85 BI Mn 1 200 854.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤E中，优化后的离子源参数为：干燥 气温度：350°C，干燥气流量：10L/min，雾化气压力：25psi。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3)中，液相色谱条件的设定过程 为：色谱柱：反相C18色谱柱，10(tomX2. 1謹，L 8 μπι，流动相：Α-〇· 2%甲酸，B-乙腈，C-甲 醇，程序升温，过程见表2: 表2流速：〇· 4mL/min〇6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2)中，分别取卡西酮、甲卡西酮、 4-甲基甲卡西酮标准储备溶液，分别依次稀释成质量浓度分别为10000、5000、2500、1000、 500、250、100、10、1、(X Ing/mL的三个系列标准溶液。7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤⑴样品溶液的制备过程如下：生物 样品用水按生物样品与水的体积比2:1-1:2的比例稀释后，加入蛋白质沉淀剂，蛋白质沉 淀剂加入至样品中不再生成沉淀为止，随后超声振荡10_20min后，以2000-4000r/min低速 离心5-20min，上清液过凝胶色谱柱，凝胶色谱柱填料为苯乙烯树脂，采用乙酸乙酯/环己 烷溶液洗脱，经凝胶色谱柱净化后获得提取液，提取液经氮吹至近干后，加流动相定容后， 即得样品溶液；流动相与步骤（3)中的流动相相同。8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤（1)中，生物样品用水按生物样品与 水的体积比1 :1的比例稀释，超声振荡15min后，以2000r/min低速离心20min，凝胶色谱柱 为biobeadSX-3, 200*15mm，乙酸乙酯/环己烷体积比为I : 1，凝胶色谱洗脱流速为I. 5mL/ min，流动相定容至2ml。9. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤⑴样品溶液的制备过程如下：使用 苯甲醚、二氯甲烷和乙醚的混合溶液萃取样品中的甲卡西酮、卡西酮或4-甲基甲卡西酮， 向分离出的有机相中加入盐酸，除去有机相后将剩余物置于35°C快速浓缩仪上浓缩至干。10. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤⑴样品溶液的制备过程如下：对 于含甲卡西酮的样品，使用苯甲醚、二氯甲烷和乙醚的混合溶液萃取样品中的甲卡西酮，苯 甲醚、二氯甲烷和乙醚的体积比为5:2:1. 5，向分离出的有机相中加入HCl质量分数为15 % 的盐酸，除去有机相后将剩余物置于35°C快速浓缩仪上浓缩至干；对于卡西酮和4-甲基 甲卡西酮的样品，使用甲苯、苯甲醚、二氯甲烷和乙醚的混合溶液萃取样品中的卡西酮或 4-甲基甲卡西酮，甲苯、苯甲醚、二氯甲烷和乙醚的体积比为6 :3:2:1. 5,向分离出的有机 相中加入HCl质量分数为20%的盐酸，除去有机相后将剩余物置于35°C快速浓缩仪上浓 缩至干。【专利摘要】本专利技术公开，其包括(1)样品溶液的制备；(2)标准工作液的制备；(3)检测条件的设置；(4)液质联用测定；(5)实验结果计算。本专利技术通过对生物样品的前处理过程，实现了卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮的高效、准确检测，为司法部门定罪量刑提本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种液质联用分析生物样品中卡西酮、甲卡西酮、4‑甲基甲卡西酮的方法，其包括如下步骤：(1)样品溶液的制备；(2)标准工作液的制备；(3)检测条件的设置；(4)液质联用测定；(5)实验结果计算。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：常颖，高利生，郑珲，张春水，刘克林，赵阳，贺剑锋，翟晚枫，
申请(专利权)人：公安部物证鉴定中心，
类型：发明
国别省市：北京;11
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