一种芳纶纤维的湿热老化评价方法技术

本发明专利技术公开了一种芳纶纤维的湿热老化评价方法，所述方法步骤如下：（1）对芳纶纤维复合样品进行裁剪制样，用无水酒精清洗表面，然后在烘箱中烘至恒重，将芳纶纤维样品分为对照组与老化组；（2）将老化组芳纶纤维样品进行湿热老化试验；（3）将经过湿热老化试验后的芳纶纤维样品与未经老化的芳纶纤维复合材料样品分别进行XRD测试；（4）以湿热老化时间为横坐标、XRD测试借由谢乐公式计算出的芳纶纤维晶区大小为纵坐标绘图，用以表示芳纶纤维的湿热老化程度。本发明专利技术操作简便，对样品无损伤，通过XRD分析湿热老化后的芳纶纤维以得到的衍射图计算纤维晶区大小，可以简单评价芳纶纤维的老化程度，晶区逐渐变小说明老化程度逐渐加深。

A method for evaluating the moisture and heat aging of aramid fiber

The invention discloses a method for evaluating the moisture and heat aging of aramid fiber. The method is as follows: (1) cutting the sample of aramid fiber composite, cleaning the surface with anhydrous alcohol, and drying in the oven to the constant weight, dividing the aramid fiber samples into the control group and the aging group, and (2) the aging group of aramid fiber samples. The moisture and heat aging test was carried out. (3) the samples of aramid fiber after wet heat aging test and unaged aramid fiber composite samples were tested by XRD, respectively. (4) the size of the aramid fiber region was drawn by the shelle formula with the wet heat aging time as the horizontal coordinate and the XRD test. The degree of hot and wet aging of fiber. The invention is easy to operate and has no damage to the sample. The diffraction diagram of the aramid fiber after the hot and hot aging is analyzed by XRD to calculate the size of the fibrous region. The aging degree of the aramid fiber can be evaluated simply, and the degree of the aging of the crystal area is gradually deepened.

【技术实现步骤摘要】
一种芳纶纤维的湿热老化评价方法
本专利技术涉及一种纤维性能测试方法，尤其涉及一种芳纶纤维的湿热老化评价方法。
技术介绍
芳纶纤维是一种常见的有机高性能纤维，其中以美国生产的Kevlar系列及我国生产的F系列为代表。芳纶纤维相较于无机纤维，具有更好的韧性及绝缘性，且具有良好的透波性能，这使得芳纶纤维复合材料在航海及航空领域中有重要应用。但芳纶纤维由于结构的问题，并不能像无机纤维一样几乎不受湿度的影响，这就导致了湿度是影响芳纶纤维及其复合材料长时间使用性能的重要环境因素。而在使用过程中，湿度往往与温度耦合作用，这更加速了芳纶纤维及其复合材料的老化。目前，芳纶复合材料的湿热老化的研究多集中于外层基体树脂，讨论芳纶纤维本体湿热老化的研究还鲜有报道。芳纶纤维的湿热老化是研究其复合材料湿热老化中重要的一环，而芳纶纤维湿热老化评价方法的研究还有所欠缺。X射线衍射作为晶体材料的重要分析手段，广泛应用于各类金属材料及非金属晶体材料的分析测试中，但将其用于芳纶纤维的湿热老化程度分析上，还少有研究。因为芳纶纤维存在结晶区域，在XRD测试下有明显的峰形，而湿热老化会逐渐改变芳纶纤维的聚集态结构，这一变化会反映在XRD谱图中，因此可以使用XRD测试手段评价芳纶纤维的湿热老化程度。
技术实现思路
为了克服现有技术的局限，简单准确的评价芳纶纤维的湿热老化程度，本专利技术提供了一种芳纶纤维的湿热老化评价方法，该方法操作简便，对样品无损伤，通过X射线衍射（XRD）分析湿热老化后的芳纶纤维以得到的衍射图计算纤维晶区大小，可以简单评价芳纶纤维的老化程度，晶区逐渐变小说明老化程度逐渐加深。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种芳纶纤维的湿热老化评价方法，包括如下步骤：（1）对芳纶纤维复合样品进行裁剪制样，用无水酒精清洗表面，然后在烘箱中烘至恒重，将芳纶纤维样品分为对照组与老化组；（2）将老化组芳纶纤维样品放入去离子水中进行湿热老化试验；（3）将经过湿热老化试验后的芳纶纤维样品与未经老化的芳纶纤维复合材料样品分别进行XRD测试；（4）以湿热老化时间为横坐标、XRD测试借由谢乐公式计算出的芳纶纤维晶区大小为纵坐标绘图，用以表示芳纶纤维的湿热老化程度。本专利技术中，所述步骤（1）中，将芳纶纤维复合样品裁成符合XRD测试所需尺寸的试样，长度为15~25cm。本专利技术中，所述步骤（1）中，使用酒精擦拭时需要反复擦拭3次，擦拭时需要将纤维束打散，尽量避免毛细现象的发生。本专利技术中，所述步骤（1）中，在50~60℃的烘箱中烘干24~48小时。本专利技术中，所述步骤（1）中，烘干至连续三次间隔为4小时的称重，纤维样品质量绝对误差不超过0.002g表示烘干完成，这一过程需要24~48小时。本专利技术中，所述步骤（2）中，湿热老化试验的具体方法如下：老化组垂直完全浸没于去离子水中进行湿热老化，湿热老化的温度为70℃，开始试验后，以逐渐增大的时间间隔取样，保证样品的老化程度在各取样点有明显区别，总试验时间为2500小时。本专利技术中，所述步骤（3）中，XRD测试条件如下：测试取数间隔0.02°，管压45kV，管电流50mA，扫描角度5~60°，步长0.02°~0.2°，秒速0.1°~0.5°。本专利技术中，所述步骤（3）中，XRD测试必须在试验样品脱离老化环境后尽快进行，最大间隔不得超过12小时。本专利技术中，所述步骤（4）中，XRD测试结果以得到的XRD测试图为基础，得到峰位与半高宽，使用谢乐公式进行计算，所得结果为芳纶纤维内部晶区的平均大小。本专利技术具有如下优点：本专利技术将原本比较模糊的湿热老化程度这一概念具现为XRD测试下的晶区大小这一数据，通过分析晶区大小变化与湿热老化时间的关系，表明这是一种简单可行的芳纶纤维湿热老化程度的分析方法，对研究湿热环境下芳纶纤维及其复合材料的湿热老化行为有重要意义。附图说明图1为F-12纤维晶区大小随老化时间变化图；图2为Kevlar-49纤维晶区大小随老化时间变化图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本专利技术技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围中。实施例1本实施例提供了一种芳纶纤维的湿热老化评价方法，具体步骤如下：1）芳纶纤维试样的制备选用F-12纤维为原材料，裁成多段25cm的纤维样品，经无水酒精反复擦拭表面3次后，置入烘箱在55℃下烘干36小时后，分为对照组与老化组。2）老化组湿热老化试验条件湿热老化的具体条件为70℃，老化组试样完全浸没于去离子水中，开始试验后，以逐渐增大的时间间隔取样，保证样品的老化程度在各取样点有明显区别，总试验时间为2500小时。3）XRD测试将对照组样品与老化一定时间的样品进行XRD测试，测试条件如下：测试取数间隔0.02°，管压45kV，管电流50mA，扫描角度5~60°，步长0.02°，秒速0.1°；测试结束于老化组脱离老化环境4小时。4）晶区大小计算根据步骤3）中测得的XRD结果，使用谢乐公式计算晶区大小，将计算出的不同老化时间下F-12纤维的晶区大小与时间的对应关系绘制如图1所示的F-12纤维晶区大小随老化时间变化图。实施例2：本实施例提供了一种芳纶纤维内部吸水率的测算方法，具体步骤如下：1）芳纶纤维试样的制备选用Kevlar-49纤维为原材料，裁成多段20cm的纤维样品，经无水酒精反复擦拭表面3次后，置入烘箱在60℃下烘干24小时后，分为对照组与老化组。2）老化组湿热老化试验条件湿热老化的具体条件为70℃，老化组试样完全浸没于去离子水中，开始试验后，以逐渐增大的时间间隔取样，保证样品的老化程度在各取样点有明显区别，总试验时间为2500小时。3）XRD测试将对照组样品与老化一定时间的样品进行XRD测试，测试条件如下：测试取数间隔0.02°，管压45kV，管电流50mA，扫描角度5~60°，步长0.04°，秒速0.2°；测试结束于老化组脱离老化环境3小时。4）晶区大小计算根据步骤3）中测得的XRD结果，使用谢乐公式计算晶区大小，将计算出的不同老化时间下Kevlar-49纤维的晶区大小与时间的对应关系绘制如图2所示的Kevlar-49纤维晶区大小随老化时间变化图。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种芳纶纤维的湿热老化评价方法，其特征在于所述方法步骤如下：（1）对芳纶纤维复合样品进行裁剪制样，用无水酒精清洗表面，然后在烘箱中烘至恒重，将芳纶纤维样品分为对照组与老化组；（2）将老化组芳纶纤维样品放入去离子水中进行湿热老化试验；（3）将经过湿热老化试验后的芳纶纤维样品与未经老化的芳纶纤维复合材料样品分别进行XRD测试；（4）以湿热老化时间为横坐标、XRD测试借由谢乐公式计算出的芳纶纤维晶区大小为纵坐标绘图，用以表示芳纶纤维的湿热老化程度。

【技术特征摘要】
1.一种芳纶纤维的湿热老化评价方法，其特征在于所述方法步骤如下：（1）对芳纶纤维复合样品进行裁剪制样，用无水酒精清洗表面，然后在烘箱中烘至恒重，将芳纶纤维样品分为对照组与老化组；（2）将老化组芳纶纤维样品放入去离子水中进行湿热老化试验；（3）将经过湿热老化试验后的芳纶纤维样品与未经老化的芳纶纤维复合材料样品分别进行XRD测试；（4）以湿热老化时间为横坐标、XRD测试借由谢乐公式计算出的芳纶纤维晶区大小为纵坐标绘图，用以表示芳纶纤维的湿热老化程度。2.根据权利要求1所述的芳纶纤维的湿热老化评价方法，其特征在于所述步骤（1）中，将芳纶纤维复合样品裁成长度为15~25cm的样品。3.根据权利要求1所述的芳纶纤维的湿热老化评价方法，其特征在于所述步骤（1）中，使用酒精擦拭时需要反复擦拭3次，擦拭时需要将纤维束打散。4.根据权利要求1所述的芳纶纤维的湿热老化评价方法，其特征在于所述步骤（1）中，烘干至连续三次间隔为4小时的称重，纤维样品质量绝对误差不超过0.002g。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘丽，贾储源，苑成策，黄玉东，李亚锋，邢丽英，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，中国航空工业集团公司基础技术研究院，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23