一种采用大气压低温等离子体羽流制备液态纳米金颗粒的方法技术

本发明专利技术涉及制备纳米金颗粒的方法，具体涉及一种采用大气压低温等离子体羽流制备液态纳米金颗粒的方法。一种采用大气压低温等离子体羽流制备液态纳米金颗粒的方法，包括以下步骤：将前驱物放置于培养皿；将所述培养皿放置于等离子体放电区；打开并调节气体流量计控制气瓶向等离子体装置中输出稳定且均匀的工作气体；打开高压电源激励产生大气压低温等离子体，等离子体在前驱物液面上形成等离子体羽流还原Au

Preparation of liquid gold nanoparticles by atmospheric pressure low temperature plasma plume

The invention relates to a method for preparing nano gold particles, in particular to a method for preparing liquid gold nanoparticles by using atmospheric pressure and low temperature plasma plumes. A method of preparing liquid nanoscale particles with a atmospheric pressure and low temperature plasma plume, which includes the following steps: placing the precursor in a culture dish, placing the culture dish in the plasma discharge area, opening and adjusting the gas flow meter to control the gas cylinder to output a stable and uniform working gas to the plasma device; A high pressure power supply is used to generate atmospheric pressure and low temperature plasma. Plasma plumes are formed on the liquid surface of the precursor to restore Au.

【技术实现步骤摘要】
一种采用大气压低温等离子体羽流制备液态纳米金颗粒的方法
本专利技术涉及纳米金颗粒制备领域，具体涉及一种采用大气压低温等离子体羽流制备液态纳米金颗粒的方法。
技术介绍
纳米金颗粒具有强烈的表面等离子体共振效应、良好的化学稳定性和功能修饰等优点。纳米金颗粒具有强烈的表面等离子体共振效应、良好的化学稳定性和功能修饰等优点。纳米金颗粒的表面等离子体共振效应在免疫分析、生物传感器、DNA的识别与检测、基因治疗等许多方面有独特的作用，包括化学传感、细胞和组织的生物成像、抗肿瘤药物的靶向输送、免疫检测等。目前，最普遍采用的金纳米颗粒的制备方法是水相中氯金酸(HAuCl4)还原法，常用的还原剂有柠檬酸钠、硫氰化钠、白磷、硼氢化钠、抗坏血酸、单宁酸等。由于化学合成法易使用有毒还原剂且耗时较长，近年来，利用大气压低温等离子体制备纳米金颗粒的新方法逐渐成为焦点。中国专利CN106044849A公开了一种采用直流等离子体法制备纳米金属氧化物粉体的工艺。该专利技术先将高纯金属熔融，再通过直流等离子体对熔融金属进行处理，该工艺对设备要求很高，若用来制备纳米金则需要纯金，成本很高，且分散性不好。中国专利CN101032754B公开了一种低温等离子体还原制备纳米金属的方法。该专利技术是将金属盐置于真空条件下，通入等离子体放电气体，利用高压电源在电极两端施加200～5000V的直流或交流电使放电气体放电，形成等离子体将金属盐还原，还原时间为5～120min。这种方法需要真空条件，对设备的要求很高。相对于等离子体-固相/气相反应，等离子体-液相相互作用时生成的纳米金颗粒分散性较好。中国专利CN105665740A公开了一种大气压空气等离子体液相下合成胶体金纳米颗粒的方法，通过将等离子体装置放置于氯金酸/还原剂的混合溶液中，处理一定时间制备出胶体金颗粒。由于等离子体放电时电极处温度较高能够达到上千摄氏度，电极材料会被融溶或氧化，放电电极与混合溶液的直接接触会引入杂质，使生成的纳金纯度降低。中国专利CN103008684A公开了一种采用微等离子体制备液相金属纳米颗粒的方法。该专利技术采用微等离子体作为还原电极，以金属铂电极作为氧化电极，制备纳米金颗粒。由于微等离子体直径在几百微米左右，能够处理的液面面积有效，纳米金生成速率较低。
技术实现思路
为了解决上述的技术问题，本专利技术的目的是提供一种采用大气压低温等离子体羽流制备液态纳米金颗粒的方法，使得操作简单、时效提高且可应用于大规模的生产，从而保证生成的纳米金的纯度达标的同时加快纳米金颗粒的生成速度。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种采用大气压低温等离子体羽流制备液态纳米金颗粒的方法，基于大气压介质阻挡放电装置，包括以下步骤：步骤1，将前驱物放置于培养皿中；步骤2，将所述培养皿放置于等离子体放电区；打开并调节气体流量计，控制气瓶通过进气口向所述等离子体放电区输出稳定均匀的工作气体；步骤3，打开高压电源激励高压电极，产生大气压低温等离子体，所述等离子体在所述前驱物的液面上形成等离子体羽流；所述等离子体羽流中包含高能电子，利用所述高能电子还原Au3+生成纳米金颗粒；所述高能电子还与所述前驱物中的H2O碰撞时发生电离产生H2O2和OH--，生成的H2O2和OH--与Au3+发生还原反应，生成纳米金颗粒；步骤4，收集生成的纳米金颗粒进行测试，利用紫外-可见吸收光谱确定粒径大小及稳定性。进一步的，所述前驱物为氯金酸溶液和稳定剂的混合溶液。进一步的，稳定剂为柠檬酸钠、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮。进一步的，所述高压电源选用脉冲微秒电源、脉冲纳秒电源、射频电源、微波电源、直流电源、交流电源或高频高压电源。进一步的，大气压低温等离子体产生形式为平板式DBD、等离子体射流、弥散放电、电弧放电、辉光放电、滑动放电或射流阵列。进一步的，等离子体处理时间决定于所述前驱物的浓度和体积，时间为数秒至数小时。进一步的，所述等离子体至液面的间距决定于所述等离子体羽流的长度，间距为0-5cm。进一步的，在步骤3中所述等离子体羽流通入培养皿的同时加以磁力搅拌以增加纳米金颗粒的均匀性。本专利技术的有益效果：本专利技术采用通过高压电源激励金属电极产生大气压低温等离子体，在合适的工作气体环境下处理前驱物，生产粒径可控液态纳米金颗粒的制备方法，加快了纳米金颗粒的生成速度，解决了电极与前驱物接触产生二次污染等问题，这种方法稳定可靠，操作简单、时效高，低温等离子体装置也可以是任意结构及放电形式，其工业可行性较高，而且可用于大规模生产。附图说明图1为本专利技术所述的制备液态纳米金颗粒方法的处理工艺流程图；图2为大气压介质阻挡放电装置图；其中，1-气瓶，2-气体流量计，3-高压电源，4-高压电极，5-上阻挡介质，6-前驱物，7-培养皿，8-下阻挡介质，9-低压电极；图3为UV-VIS谱线随等离子体处理时间的变化的曲线图；其中，31-处理时间2min时UV-VIS谱线的变化曲线图，32-处理时间5min时UV-VIS谱线的变化曲线图，33-处理时间7min时UV-VIS谱线的变化曲线图，34-处理时间8min时UV-VIS谱线的变化曲线图，35-处理时间11min时UV-VIS谱线的变化曲线图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。一种采用大气压低温等离子体羽流制备液态纳米金颗粒的方法，如图1和图2所示，包括以下步骤：步骤1，选择合适的容器培养皿7，将其清洗后，把氯金酸溶液和稳定剂混合而成的前驱物6放置于培养皿7中；选择合适的激励源；其中，可以选择的有：脉冲电源(微秒或纳秒)、直流电源、交流电源、射频电源、微波电源、高频高压电源等；激励源选择合适的放电模式；其中，可以选择的有：平板式DBD、等离子体射流、弥散放电、电弧放电、辉光放电和滑动放电，也可以是等离子体射流阵列等；选择合适的工作气体；其中，可以选择的有氩气、氦气、空气、氧气或空气氧气的混合气体等；步骤2，将培养皿7放置于等离子体放电区；打开气体流量计2为等离子体放电区通入稳定均匀的工作气体；步骤3，打开高压电源3激励金属电极高压电极4产生大气压低温等离子体，大量的所述等离子体在所述前驱物6的液面上形成等离子体羽流；所述等离子体羽流中包含高能电子，利用所述高能电子还原Au3+生成纳米金颗粒；所述高能电子还与所述前驱物6中的H2O碰撞时发生电离产生H2O2和OH--，生成的H2O2和OH--与Au3+发生还原反应，生成纳米金颗粒；通过调控混合溶液浓度及比例、电源参数、工作气体参数、等离子体处理时间以及等离子体与液面间距等放电条件及参数，调控纳米金粒径；步骤4，收集生成的纳米金颗粒，可以利用紫外-可见吸收光谱、透射电镜、Zeta电位分析等方法进行相关测试；本专利技术利用紫外-可见吸收光谱确定粒径大小及稳定性。本实施例中，前驱物6选用氯金酸溶液和稳定剂柠檬酸钠的混合溶液，选择微秒脉冲电源为激励源，放电方式选择大气压介质阻挡放电来制备纳米金颗粒，工作气体选择空气，如图2所示，气瓶1内装有工作气体空气，两电极均选用铝质电极，其底面直径为50cm，也可选用铜或不锈钢等材料。高压电源连本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用大气压低温等离子体羽流制备液态纳米金颗粒的方法，基于大气压介质阻挡放电装置，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将前驱物(6)放置于培养皿(7)中；步骤2，将所述培养皿(7)放置于等离子体放电区；打开并调节气体流量计(2)，控制气瓶(1)通过进气口向所述等离子体放电区输出稳定均匀的工作气体；步骤3，打开高压电源(3)激励高压电极(4)，产生大气压低温等离子体，所述等离子体在所述前驱物(6)的液面上形成等离子体羽流；所述等离子体羽流中包含高能电子，利用高能电子还原Au

【技术特征摘要】
1.一种采用大气压低温等离子体羽流制备液态纳米金颗粒的方法，基于大气压介质阻挡放电装置，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将前驱物(6)放置于培养皿(7)中；步骤2，将所述培养皿(7)放置于等离子体放电区；打开并调节气体流量计(2)，控制气瓶(1)通过进气口向所述等离子体放电区输出稳定均匀的工作气体；步骤3，打开高压电源(3)激励高压电极(4)，产生大气压低温等离子体，所述等离子体在所述前驱物(6)的液面上形成等离子体羽流；所述等离子体羽流中包含高能电子，利用高能电子还原Au3+生成纳米金颗粒；所述高能电子还与所述前驱物(6)中的H2O碰撞时发生电离产生H2O2和OH--，生成的H2O2和OH--与Au3+发生还原反应，生成纳米金颗粒；步骤4，收集生成的纳米金颗粒，利用紫外-可见吸收光谱测量粒径大小及测试稳定性。2.根据权利要求1所述的采用大气压低温等离子体羽流制备液态纳米金颗粒的方法，其特征在于，所述前驱物(6)为氯金酸溶液和稳定剂的混合溶液。3.根据权利要求2所述的采用大气压低温等离子体羽流制备液态纳米金颗粒的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：王瑞雪，邵涛，张珂，高远，严萍，
申请(专利权)人：中国科学院电工研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11