应用超临界流体技术快速制备C/C复合材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种应用超临界流体技术快速制备Ｃ／Ｃ复合材料的方法，在化学液－气相沉积制备Ｃ／Ｃ复合材料方法的基础上，结合超临界流体技术，将细小的ＳｉＣ或Ｃ颗粒浸渗至多孔的Ｃ／Ｃ材料预制体内部及表面，经裂解制得的Ｃ／Ｃ复合材料具有强抗氧化性、良好的摩擦磨损性能和均匀的致密度。采用本发明专利技术制备的Ｃ／Ｃ复合材料密度可达到１．７５ｇ／ｃｍ↑［３］～１．８５ｇ／ｃｍ↑［３］，２ＤＣ／Ｃ材料开口孔隙率在５％以下，通过ＳＥＭ、ＴＥＭ观察到，纤维与基体碳界面间存在纳米级的ＳｉＣ组织。材料制备时间为二十至三十几个小时，大大缩短了制备时间、降低了成本，使获得的Ｃ／Ｃ复合材料具有较高的致密度。可用于其它多孔性复合材料的致密化研究与制备，具有广泛的应用前景。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
一、所属领域本专利技术涉及一种复合材料的快速制备，特别涉及一种应用超临界流体技术快速制备C/C复合材料的方法。但是，美国专利(U.S.Patent5035921)为多次浸渍工艺，用这种方法制备的C/C复合材料周期较长，能耗大，成本较高，为此，采用超临界流体技术，结合快速致密化工艺，既可大大缩短制备时间，又使获得的C/C复合材料具有较高的致密度。为了实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是，应用超临界流体技术快速制备C/C复合材料的方法，其特点是，将细小的SiC或C微粒等溶解入超临界流体中，通过调整温度或压力使其浸渗在C/C预制体内，再结合化学液-气相沉积工艺，进行快速沉积，整个过程只进行一次；具体过程步骤如下1)将微米或纳米级的SiC或C颗粒分散于聚硅氧烷溶液中；2)将混合溶液装入压力容器中，通入丙烷气体并密封容器；3)以1℃/min～5℃/min、50kPa～200kPa的速率分别升温、加压，温度至90℃～150℃、压力至4000kPa～9000kPa时，可观测到丙烷达到超临界流体状态。4)在超临界流体状态下保持0.5hour～10hour，再以1℃/min～5℃/min的速率降温，或以20kPa～100kPa的速率降压，或同时降温降压，使SiC或C微粒浸渗在C/C预制体内的空隙中；5)将液态低烃溶液(煤油、环己烷等)装入自制的快速化学液-气相沉积容器中，再将微米或纳米级的SiC或C粉体分散于低烃溶液中，经机械或超声波搅拌后，装入浸渗过的C/C预制体，密封后抽真空，真空度为-200kPa；6)调整感应加热线圈频率，3min～8min内温度迅速升至900℃～1500℃，使预制体内外表面形成较大温度梯度；7)在状态6)下保持0.5hour～2hour，使浸渗的SiC或C微粒裂解沉积；8)降低发热体温度至室温，取出C/C材料；9)将C/C材料在2300℃-2600℃条件下，保温1hour，进行热处理，使其石墨化，最终获得致密的C/C复合材料。采用本专利技术制备的C/C复合材料密度可达到1.75g/cm3～1.85g/cm3，2D C/C材料开口孔隙率在5％以下，材料制备时间为二十至三十几个小时，大大缩短了制备周期、降低了成本，材料组织较为致密。按照本专利技术的快速制备C/C复合材料的方法，既可大大缩短制备时间，又使获得的C/C复合材料具有较高的致密度。 具体实施例方式专利技术人给出了以下的实施例，下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，但本专利技术不限于这些实施例。实施例1按照本专利技术的技术方案，应用超临界流体技术快速制备C/C复合材料的方法，将细小的SiC或C微粒等溶解入超临界流体中，通过调整温度或压力使其浸渗在C/C预制体内，再结合化学液-气相沉积工艺，进行快速沉积，整个过程只进行一次；具体过程步骤如下1)将微米或纳米级的SiC或C颗粒分散于聚硅氧烷溶液中；2)将混合溶液装入压力容器中，通入丙烷气体并密封容器；3)以1℃/min、50kPa的速率分别升温、加压，温度至90℃、压力至9000kPa时，可观测到丙烷达到超临界流体状态；4)在超临界流体状态下保持10hour，再以1℃/min的速率降温，或以20kPa的速率降压，或同时降温降压，使SiC或C微粒浸渗在C/C预制体内的空隙中；5)将液态低烃溶液(煤油、环己烷等)装入自制的快速化学液-气相沉积容器中，再将微米或纳米级的SiC或C粉体分散于低烃溶液中，经机械或超声波搅拌后，装入浸渗过的C/C预制体，密封后抽真空，真空度为-200kPa；6)调整感应加热线圈频率，3min内温度迅速升至900℃，使预制体内外表面形成较大温度梯度；7)在状态6)下保持2hour，使浸渗的SiC或C微粒裂解沉积；8)降低发热体温度至室温，取出C/C材料；9)将C/C材料在2600℃条件下，保温1hour，进行热处理，使其石墨化，最终获得致密的C/C复合材料。实施例2按照本专利技术的技术方案，应用超临界流体技术快速制备C/C复合材料的方法，将细小的SiC或C微粒等溶解入超临界流体中，通过调整温度或压力使其浸渗在C/C预制体内，再结合化学液-气相沉积工艺，进行快速沉积，整个过程只进行一次；具体过程步骤如下1)将微米或纳米级的SiC或C颗粒分散于聚硅氧烷溶液中；2)将混合溶液装入压力容器中，通入丙烷气体并密封容器；3)以5℃/min、200kPa的速率分别升温、加压，温度至150℃、压力至4000kPa时，可观测到丙烷达到超临界流体状态； 4)在超临界流体状态下保持0.5hour，再以5℃/min的速率降温，或以100kPa的速率降压，或同时降温降压，使SiC或C微粒浸渗在C/C预制体内的空隙中；5)将液态低烃溶液(煤油、环己烷等)装入自制的快速化学液-气相沉积容器中，再将微米或纳米级的SiC或C粉体分散于低烃溶液中，经机械或超声波搅拌后，装入浸渗过的C/C预制体，密封后抽真空，真空度为-200kPa；6)调整感应加热线圈频率，8min内温度迅速升至1500℃，使预制体内外表面形成较大温度梯度；7)在状态6)下保持0.5hour，使浸渗的SiC或C微粒裂解沉积；8)降低发热体温度至室温，取出C/C材料；9)将C/C材料在2300℃条件下，保温1hour，进行热处理，使其石墨化，最终获得致密的C/C复合材料。实施例3按照本专利技术的技术方案，应用超临界流体技术快速制备C/C复合材料的方法，将细小的SiC或C微粒等溶解入超临界流体中，通过调整温度或压力使其浸渗在C/C预制体内，再结合化学液-气相沉积工艺，进行快速沉积，整个过程只进行一次；具体过程步骤如下1)将微米或纳米级的SiC或C颗粒分散于聚硅氧烷溶液中；2)将混合溶液装入压力容器中，通入丙烷气体并密封容器；3)以3℃/min、100kPa的速率分别升温、加压，温度至120℃、压力至6500kPa时，可观测到丙烷达到超临界流体状态；4)在超临界流体状态下保持5hour，再以3℃/min的速率降温，或以60kPa的速率降压，或同时降温降压，使SiC或C微粒浸渗在C/C预制体内的空隙中；5)将液态低烃溶液(煤油、环己烷等)装入自制的快速化学液-气相沉积容器中，再将微米或纳米级的SiC或C粉体分散于低烃溶液中，经机械或超声波搅拌后，装入浸渗过的C/C预制体，密封后抽真空，真空度为-200kPa； 6)调整感应加热线圈频率，6min内温度迅速升至1200℃，使预制体内外表面形成较大温度梯度；7)在状态6)下保持1hour，使浸渗的SiC或C微粒裂解沉积；8)降低发热体温度至室温，取出C/C材料；9)将C/C材料在2400℃条件下，保温1hour，进行热处理，使其石墨化，最终获得致密的C/C复合材料。实施例4按照本专利技术的技术方案，应用超临界流体技术快速制备C/C复合材料的方法，将细小的SiC或C微粒等溶解入超临界流体中，通过调整温度或压力使其浸渗在C/C预制体内，再结合化学液-气相沉积工艺，进行快速沉积，整个过程只进行一次；具体过程步骤如下1)将微米或纳米级的SiC或C颗粒分散于聚硅氧烷溶液中；2)将混合溶液装入压力容器中，通入丙烷气体并密封容器；3)以4℃/min、120kPa的速率分别升温、加压，温度至100℃、压力至5000kPa时，可观测到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种应用超临界流体技术快速制备Ｃ／Ｃ复合材料的方法，其特征在于，将细小的ＳｉＣ或Ｃ微粒等溶解入超临界流体中，通过调整温度或压力使其浸渗在Ｃ／Ｃ预制体内，再结合化学液－气相沉积工艺，进行快速沉积，整个过程只进行一次；具体过程步骤如下：１）将微米或纳米级的ＳｉＣ或Ｃ颗粒分散于聚硅氧烷溶液中；２）将混合溶液装入压力容器中，通入丙烷气体并密封容器；３）以１℃／ｍｉｎ～５℃／ｍｉｎ、５０ｋＰａ～２００ｋＰａ的速率分别升温、加压，温度至９０℃～１５０℃、压力至４０００ｋＰａ～９０００ｋＰａ时，可观测到丙烷达到超临界流体状态。４）在超临界流体状态下保持０．５ｈｏｕｒ～１０ｈｏｕｒ，再以１℃／ｍｉｎ～５℃／ｍｉｎ的速率降温，或以２０ｋＰａ～１００ｋＰａ的速率降压，或同时降温降压，使ＳｉＣ或Ｃ微粒浸渗在Ｃ／Ｃ预制体内的空隙中；５）将液态低烃溶液（煤油、环已烷等）装入自制的快速化学液－气相沉积容器中，再将微米或纳米级的ＳｉＣ或Ｃ粉体分散于低烃溶液中，经机械或超声波搅拌后，装入浸渗过的Ｃ／Ｃ预制体，密封后抽真空，真空度为－２００ｋＰａ；６）调整感应加热线圈频率，３ｍｉｎ～８ｍｉｎ内温度迅速升至９００℃～１５００℃，使预制体内外表面形成较大温度梯度；７）在状态６）下保持０．５ｈｏｕｒ～２ｈｏｕｒ，使浸渗的ＳｉＣ或Ｃ微粒裂解沉积；８）降低发热体温度至室温，取出Ｃ／Ｃ材料；９）将Ｃ／Ｃ材料在２３００℃－２６００℃条件下，保温１ｈｏｕｒ，进行热处理，使其石墨化，最终获得致密的Ｃ／Ｃ复合材料。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：毕燕洪，王保成，金志浩，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]