一种稀土镍酸盐薄膜截面透射样品的制备方法技术

技术编号:41457174 阅读:22 留言:0更新日期:2024-05-28 20:43
本发明专利技术公开了一种稀土镍酸盐薄膜截面透射样品的制备方法,属于材料电镜测试技术领域。包括以下步骤:将稀土镍酸盐薄膜切割,得到初始切割样;将两片初始切割样粘合、切割得到具有两个切面的待取样;待取样的两个切面分别固定在样品台上,依靠样品台自身重力研磨抛光得到截面样品,第一切面和第二切面均依次采用30μm、15μm、6μm、3μm、1μm和0.1μm的金刚石砂纸;最后采用离子减薄仪进行低温减薄得到稀土镍酸盐薄膜截面透射样品。本发明专利技术采用手动与机械研磨相结合的方式对稀土镍酸盐薄膜对粘样品进行预减薄,取消了凹坑过程,简化了制样流程,解决了稀土镍酸盐薄膜截面透射样品制样困难、成功率不高的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料电镜测试,具体的涉及一种稀土镍酸盐薄膜截面透射样品的制备方法


技术介绍

1、钙钛矿稀土镍酸盐是钙钛矿氧化物的一种,因为具有金属-绝缘体转变性质而受到了广泛的关注。通过氢掺杂可以实现等温诱导钙钛矿稀土镍酸盐金属-绝缘体转变,氢掺杂不需要温度调制,在低温下可以产生比原始绝缘相更高的带隙,这为其应用开辟了更多的可能。为了研究该过程中钙钛矿稀土镍酸盐微观组织的变化,需要借助透射电镜对其进行分析。

2、透射电镜样品的制备是透射电镜微观研究中至关重要的一步。透射电镜要求电子束可以穿过样品,由于电子束穿透能力较弱,用于透射电镜分析的样品厚度控制在100 nm以内为宜。透射电镜样品的制备方法有很多,应用比较广泛的传统制样方法通过预减薄、凹坑、终减薄三个主要步骤制备透射电镜样品。影响其效率与成功率的主要因素在于预减薄和凹坑过程,其中,预减薄常采用手工研磨和机械研磨两种减薄方式,手工研磨施加外力小、减薄速度慢、效率低,机械研磨施加外力大、减薄速度快、效率高。目前对于质脆的材料和对粘样品常采用手动研磨的方式,但是对于laalo3这种质脆且硬度较大本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种稀土镍酸盐薄膜截面透射样品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的稀土镍酸盐薄膜截面透射样品的制备方法,其特征在于,第二切面研磨抛光过程中,采用30 μm金刚石砂纸研磨抛光后,截面样品的厚度为100 μm;依次采用15 μm金刚石砂纸、6 μm金刚石砂纸和3μm金刚石砂纸研磨抛光后,截面样品的厚度为25 μm;依次采用1 μm金刚石砂纸和0.1 μm金刚石砂纸抛光后,截面样品的厚度为25 μm。

3.根据权利要求1所述的稀土镍酸盐薄膜截面透射样品的制备方法,其特征在于,采用离子减薄仪进行减薄至出孔时,离子减薄仪的电压4.5~6 kV...

【技术特征摘要】

1.一种稀土镍酸盐薄膜截面透射样品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的稀土镍酸盐薄膜截面透射样品的制备方法,其特征在于,第二切面研磨抛光过程中,采用30 μm金刚石砂纸研磨抛光后,截面样品的厚度为100 μm;依次采用15 μm金刚石砂纸、6 μm金刚石砂纸和3μm金刚石砂纸研磨抛光后,截面样品的厚度为25 μm;依次采用1 μm金刚石砂纸和0.1 μm金刚石砂纸抛光后,截面样品的厚度为25 μm。

3.根据权利要求1所述的稀土镍酸盐薄膜截面透射样品的制备方法,其特征在于,采用离子减薄仪进行减薄至出孔时,离子减薄仪的电压4.5~6 kv,离子束发射靶的角度±10°,时间为60~90 min。

4.根据权利要求1所述的稀土镍酸盐薄膜截面透射样品的制备方法,其特征在于,扩大样品切面的薄区时,离子减薄仪的电压为3~4 kv,离子束发射靶的角为±8°,时间为20~30min;然后...

【专利技术属性】
技术研发人员:张祯梁晓露晏曦
申请(专利权)人:西安交通大学
类型:发明
国别省市:

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