本发明专利技术公开了一种在气凝胶载有的金属催化剂上制备单壁化碳纳米管的改进的气相沉积方法。以催化剂的重量为基础，ＳＷＣＮＴ的总产率经常为至少约１００％，反应时间至少为约３０分钟。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本专利技术一般性地涉及一种气相沉积制备单壁化碳纳米管(nanotube)的方法，其中所述方法使用负载在载体上的金属催化剂。更具体地说，本专利技术涉及一种改进方法，其中与使用粉末状态载体的现有方法相比，所述载体含有气凝胶，例如Al2O3气凝胶或Al2O3/SiO2气凝胶。所述改进方法比现有方法获得的单壁化碳纳米管的产率高得多。缩写ASB 三仲丁氧基铝AFM 原子力显微镜(acac)2二(乙酰基丙酮基)cm 厘米C摄氏度CVD 化学蒸汽沉积EtOH 醇g克kg 千克kV 千伏m米ml 毫升MW 分子量MWCNT多壁化碳纳米管nm 纳米psi 磅/平方英寸SEM扫描电子显微镜SWCNT 单壁化碳纳米管sccm 标准立方厘米/分钟STP标准温度和压力Tpa太帕斯卡TGA热重量分析仪TEM透射式电子显微镜专利技术背景从lijima于1991年发现碳纳米管以来，它已是当今研究中最活跃研究材料之一。参见，lijima，Vol.354，Nature，pp.56-58(1991)。由于这种材料拥有的显著化学和物理性质及其在许多不同领域中的潜在应用，因此这种积极研究不是非常令人惊讶。例如，根据石墨烯(graphene)的同心壁的数量和石墨烯卷成圆柱体的方式，碳纳米管可以如金属一样导电或者可以半导电。参见，Dresselhaus等，Science of Fullerenes and Carbon Nanotubes，Academic Press，San Diego(1996)。而且，试验显示，单个碳纳米管可以起量子线的作用并且甚至可以制成室温晶体管。参见，Tans等，Vol.386，Nature，pp.474-477(1997)vis-a-vis quantum wires和Tans等，Vol.393，Nature，pp.49-52(1998)vis-a-vis transistors。此外，已显示碳纳米管具有优异的机械性能和化学稳定性。通过AFM试验测定碳纳米管的杨氏模量和对热振动的测量显示分别具有值1.3Tpa和1.8Tpa，它们比任何其它已知材料的值都高。参见，Wong等Vol.277，Science，pp.1971-1975(1997)vis-a-vis AFM和Treacy等，Vol.381，Nature，pp.678-680(1996)vis-a-visthermal vibrations。因此，由于具有化学稳定性、优异机械性能、类金属的发射(ballistic)输运性能、和因不同螺旋性的电子性能的富变异性，使得碳纳米管成为高强度复合材料和分子电子学中互联和功能器件的理想候选材料。尽管碳纳米管具有许多独特和技术上重要的性能，但是缺少生产足够量材料的方法不仅限制了基本性能的研究，而且限制了更实用的开发。发现低成本、高产率地制备SWCNT的方法的确解决了该领域过去面临的一个最大问题并且打开了各种应用的机会。目前，碳纳米管是通过3个不同技术合成的(1)在两个石墨电极之间电弧放电，(2)通过催化分解烃或CO的CVD，和(3)激光蒸发碳靶。就CVD而言，参见Synder等的国际公开号WO89/07163；Tennent等的US 4,663,230(1987年授权)；M.Terrones等，Nature 388，52-55(1997)；Z.F.Ren等，Science 282，1105-1107(1998)；J.Kong、A.Cassell和H.Dai，Chemical Physics Letters 292，4-6(1998)；J.H.Hafner等，Chemical Physics Letters 296，195-202(1998)；E.Flahaut等，Chemical Physics Letters 300，236-242(1999)；S.S.Fan等，Science 283，512-514(1999)；H.J.Dai等，Chemical Physics Letters 260，471-475(1996)；H.M.Cheng等，Applied Physics Letters 72，3282-3284(1998)；和A.M.Cassell、J.A.Raymakers、J.Kong和H.J.Dai，Journal of PhysicalChemistry B 103，6484-6492(1999)。激光法和电弧法都获得高质量的SWCNT。然而，这两种技术遇到的问题是难以将纳米管材料的生产率从实验室规模增加到工业规模。另一方面，以公开的报道为基础，CVD法清楚地呈现大规模生产纳米管材料的最佳前景。该方法已在1980年(Tennent等的US4,663,230(1987年授权)和M.S.Dresselhaus、G.Dresselhaus、K.Sugihara、I.L.Spain和H.A.Goldberg在Graphite Fibers andFilaments.M.Cardona等编辑，Springer Series in MaterialsScience 5 Springer-Verlag，New York(1988)vol.5)中报道以比激光法和电弧法产率高且规模大地制备各种碳材料如碳纤维和多壁化碳纳米管。最近在1990年，报道了通过CVD(一氧化碳或甲烷)制备SWCNT并报道了通过CVD(苯或乙烯)的与大量MWCNT制备混合的SWCNT制备。就一氧化碳CVD而言，参见，H.J.Dai等，Chemical Physics Letters260，471-475(1996)和P.Nikolaev等，Chemical Physics Letters313，91(1999)。就甲烷CVD而言，参见，A.M.Cassell、J.A.Raymakers、J.Kong和H.J.Dai，″Large Scale CVD Synthesis ofSingle-Walled Carbon Nanotubes″，Journal ofPhysical ChemistryB103，6484-6492(1999)和E.Flahaut等，Chemical PhysicsLetters 300，236-242(1999)。就苯CVD而言，参见，H.M.Cheng等，Applied Physics Letters 72，3282-3284(1998)。就乙烯CVD而言，参见J.H.Hafner等，Chemical Physics Letters 296，195-202(1998)。因此，尽管乙烯的报道和苯的报道各自涉及SWCNT，但是它们的缺陷是它们总是与大量MWCNT混合。在这些报道的CVD法中，仅甲烷CVD法报道生产高纯度和高质量的SWCNT材料。然而，报道的甲烷CVD法的产率低，迄今为止最好结果是总产率为40％(以反应时间为10-45分钟的催化剂的量为基础)，其中催化剂负载到Al2O3粉末或Al2O3/SiO2粉末上并且催化剂/载体的表面积为约100m2/g。参见，Cassell等，同上。因此，一种以非常高产率(例如反应时间为约30分钟时至少约100％)提供高质量SWCNT的CVD方法将是理想的。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备单壁化纳米管的方法，包括：在气相条件下将含碳化合物沉积到含金属催化剂和气凝胶载体的负载催化剂上，同时在足够在气凝胶负载的催化剂上形成单壁化碳纳米管的温度和时间的反应条件下加热。
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘杰，
申请(专利权)人：杜克大学，
类型：发明
国别省市：US[美国]
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