一种左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的分析方法技术

本发明专利技术提供了一种左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的分析方法，采用高效液相色谱法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐被测样品中左旋苯甘氨酸、左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量，采用C18色谱柱，以乙腈与异丙醇、乙腈与四氢呋喃或乙腈与二氧六环的混合溶液为流动相，通过制备对照品溶液、被测样品溶液，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，在合适的色谱条件下，分别精密量取被测样品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪；记录被测样品和对照品的色谱图，按外标法以峰面积计算，即得被测样品中左旋苯甘氨酸和左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量。本发明专利技术操作过程简单方便，精确度高，稳定性好，可有效避免杂质对测定结果的影响。

【技术实现步骤摘要】
一种左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的分析方法
本专利技术涉及一种抗生素原料的分析方法，具体地说是涉及一种左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的分析方法。
技术介绍
左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐用于氨苄青霉素、氧哌嗪青霉素、头孢氨苄、头孢氯氨苄等半合成抗生素的中间体，其结构式如下：目前，国内企业左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐含量检测方法为酸碱滴定法，但这一方法操作复杂，精确度较差。现有文献(河北工业科技,2011,28(5),288～290)已报道采用ThermosC18色谱柱，流动相为0.01mol/L磷酸盐缓冲液(含0.2％(体积分数)三乙胺，85％(体积分数)磷酸，调节pH值为3.0)，乙腈(体积比为5∶95)为流动相，检测波长为220nm。样品在pH值为2.0条件下水解后，以水解产物苯甘氨酸为外标，计算左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量。此方法是间接测定方法，易受原料苯甘氨酸残留的影响。因此，亟需对检测方法进行改进，提高精确度。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的分析方法，以解决现有方法操作复杂，易受杂质影响，精确度差的问题。本专利技术的目的是这样实现的：一种左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的分析方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的分析方法，其特征在于，采用高效液相色谱法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐被测样品中左旋苯甘氨酸、左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量，采用C18色谱柱，以体积比A∶B = 90∶10~70∶30的混合溶液为流动相，其中，A为乙腈，B为异丙醇、四氢呋喃或二氧六环，具体包括如下步骤：（a）对照品溶液的制备：精密称定左旋苯甘氨酸标准品、左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐标准品，分别加流动相溶解，并定量稀释制成浓度为0.02~0.5mg/mL的左旋苯甘氨酸标准对照品溶液、左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐标准对照品溶液，摇匀、定容；（b）被测样品溶液的制备：精密称定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐样品，分别加流动相溶解，...

【技术特征摘要】
1.一种左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的分析方法，其特征在于，采用高效液相色谱法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐被测样品中左旋苯甘氨酸、左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量，采用C18色谱柱，以体积比A∶B=90∶10~70∶30的混合溶液为流动相，其中，A为乙腈，B为异丙醇、四氢呋喃或二氧六环，具体包括如下步骤：（a）对照品溶液的制备：精密称定左旋苯甘氨酸标准品、左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐标准品，分别加流动相溶解，并定量稀释制成浓度为0.02~0.5mg/mL的左旋苯甘氨酸标准对照品溶液、左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐标准对照品溶液，摇匀、定容；（b）被测样品溶液的制备：精密称定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐样品，分别加流动相溶解，并定量稀释制成浓度为0.02~0.5mg/mL的左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐被测样品溶液，摇匀、定容；（c）色谱条件：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相流速为0.2~2.0mL/min；检测波长为285~300nm；柱温为20℃~30℃；（d）测定法：分别精密量取被测样品溶液和对照品溶液，注入液相色谱仪；记录被测样品和对照品的色谱图，按外标法以峰面积计算，即得被测样品中的左旋苯甘氨酸和左旋苯甘氨酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：张军立，段志钢，李珠，刘倩，王新辉，穆军明，崔克娇，马金玉，李金素，张致一，薛同山，赵庆年，付成名，段素英，赵彬，臧飞，宋斌，师书迪，杨婷，程璐英，李小瑞，
申请(专利权)人：华北制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13