本发明专利技术涉及一种制备含有一种或多种具有通式(I)MOOC-CHR-N(CH2COOM)2的甘氨酸-N，N-二乙酸衍生物的喷雾粉末的方法，其中R是C1-12烷基，M是碱金属，此方法是从含有一种或多种甘氨酸-N，N-二乙酸衍生物的水溶液开始的，在引入空气的情况下对此水溶液进行喷雾干燥，其特征在于：-所述水溶液含有基于干物质总重量计的比例为≥84重量％的一种或多种甘氨酸-N，N-二乙酸衍生物，和-喷雾干燥是在干燥装置中进行的，其中使所述水溶液和空气按顺流方式通入干燥装置，在水溶液和空气之间的温度梯度是在70-350℃的范围内，和-在干燥装置中通过以下方式将所述水溶液雾化成细液滴：通过将水溶液加到一个或多个按照≥100m/s的圆周速度旋转的盘子上，或通过经由泵将所述水溶液压缩到≥20巴的绝对压力并且在此压力下将水溶液经由一个或多个喷嘴加入干燥装置中。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术涉及一种制备含有一种或多种甘氨酸-N，N-二乙酸衍生物的喷雾粉末的方法，涉及所述喷雾粉末用于生产压缩附聚物(compression agglomerate)的用途，以及涉及所述压缩附聚物在固体或液体清洁组合物中的用途，尤其用于生产洗碟机用的片料。可以选择固体或液体配料来生产洗涤剂，尤其是织物洗涤剂，或生产清洁组合物，尤其是洗碟组合物。洗涤剂或清洁剂一般含有用于碘磁金属和重金属离子的配合剂。甘氨酸-N，N-二乙酸衍生物通常用于此目的。这些是以喷雾粉末的形式使用，所述喷雾粉末是从来源于合成工艺的水溶液开始并通过喷雾干燥获得的。喷雾粉末必须具有尽可能高的堆积密度，通常在约0.3-0.7kg/l的范围内，并且必须具有在约4-8％水的较窄浓度范围内的残余水分，从而能储存和适用于随后的工艺步骤，加工得到压缩附聚物。具有较高水含量的喷雾粉末会过快地结块，而具有过低水含量的喷雾粉末难以加工。此外，喷雾粉末应当是能倾倒的。已经知道喷雾粉末形成不同的粒子形式，尤其是中空球、实心球或针状物，其中中空球根据壁厚度也可以是破裂的。中空球以及实心球尤其是可倾倒的，具有在约0.5-0.7kg/l范围内的所需的高堆积密度，尤其也作为破裂的中空球，能理想地用于压实。虽然针状物也适用于压实，但是它们的倾倒存在困难，并且具有在约0.2-0.5kg/l范围内的低堆积密度。虽然实心球具有高的堆积密度并易于倾倒，但它们不适用于压实。含有配合剂、尤其含有单独的甘氨酸-N，N-二乙酸衍生物或含有甘氨酸-N，N-二乙酸衍生物和聚乙二醇的混合物的喷雾粉末通常按照约2-10％的比例在两个辊或冲床之间压缩，随后粉碎和分级，得到压缩附聚物。压缩附聚物通常必须具有预定的粒子尺寸，尤其是在约0.3-1.6mm范围内，并因此具有在约0.6-0.7mm范围内的平均粒子尺寸，从而确保在进一步工艺步骤中的所有进料具有相似的粒子尺寸，压缩得到用于洗碟机的片料。这对于所有进料的优良混溶性是必要的，尤其是为了防止在生产用于洗碟机的片料期间的进料发生分离。本专利技术的目的是提供一种方法，根据此方法能以工业规模获得能满足上述要求的喷雾粉末。解决方案包括一种制备含有一种或多种具有通式(I)的甘氨酸-N，N-二乙酸衍生物的喷雾粉末的方法：MOOC-CHR-N(CH2COOM)2 (I)其中R是C1-12烷基，和M是碱金属，此方法是从含有一种或多种甘氨酸-N，N-二乙酸衍生物的水溶液开始的，在引入空气的情况下对此水溶液进行喷雾干燥，其中：-所述水溶液含有基于干物质总重量计的比例为≥84重量％的一种或多种甘氨酸-N，N-二乙酸衍生物，和-喷雾干燥是在干燥装置中进行的，其中使所述水溶液和空气按顺流方式通入干燥装置，在水溶液和空气之间的温度梯度是在70-350℃的范围内，和-在干燥装置中通过以下方式将所述水溶液雾化成细液滴：通过将水溶液加到一个或多个按照≥100m/s的圆周速度旋转的盘子上，或通过经由泵使所述水溶液达到≥20巴的绝对压力并且在此压力下将水溶液经由一个或多个喷嘴加入干燥装置中。现在发现，含有一种或多种甘氨酸-N，N-二乙酸衍生物的喷雾粉末可以不仅以在堆积密度、可倾倒性和储存稳定性方面的优异性能获得，而且还可以按照特殊方式压实得到具有所需高拉伸强度和/或低磨损的压缩附聚物。惊奇的是，发现如果本专利技术的喷雾粉末用于此目的，则压缩附聚物的拉伸强度得到显著改进，其中喷雾粉末如本专利技术所建议那样从含有高纯度的一种或多种甘氨酸-N，N-二乙酸衍生物并因此具有低比例的来自合成的次级组分的水溶液开始，从含有基于干物质总重量计的比例为≥84重量％的一种或多种甘氨酸-N，N-二乙酸衍生物的水溶液开始。对于此目的，合适的尤其是通过DE-A 43 19 935中所述方法获得的甘氨酸-N，N-二乙酸衍生物，其中使相应的2-烷基-或2-链烯基甘氨酸或者2-烷基-或2-链烯基甘氨酸腈或者下式的双腈：或者下式的双甘氨酸腈：与甲醛和氰化氢或碱金属氰化物反应，或亚氨基二乙酸或亚氨基二乙腈与相应的单醛或具有式OHC-A-CHO的二醛和氰化氢或碱金属氰化物反应，然后将仍然存在的任何腈基水解以得到羧基。此外，本专利技术方法是在干燥装置中进行的，所述干燥装置优选操作使得获得具有高比例的中空球和/或破裂中空球的喷雾粉末。这通过确保在喷雾干燥的水溶液和用于此目的的热空气之间的苛刻操作温度梯度以进行严格的干燥实现，和通过在这样的干燥装置中进行干燥实现：此干燥装置具有能将待喷雾干燥的水溶液分布成非常细的具有在约20-100微米范围内液滴尺寸的细液滴的设备。所需的操作温度梯度是通过使水溶液和用于干燥的空气按在约70-350℃范围内、优选在约150-250℃范围内的温度差别经过干燥装置实现的。尤其是，水溶液在约20-120℃的温度下通入干燥装置，并且用于干燥的空气在约150-250℃范围内的温度下通入干燥装置。优选使用这样的水溶液，其含有20-60％总浓度的一种或多种甘氨酸-N，N-二乙酸衍生物，基于水溶液的总重量计。所需的水溶液的细雾化可以通过将水溶液放到一个或多个按照≥100m/s的圆周速度快速旋转的盘子上实现。这是在所谓的盘式干燥器中进行的，其在相应的盘旋转速度下操作。所需的水溶液的细雾化也可以通过经由泵使所述水溶液达到≥20巴的绝对压力并且在此压力下将水溶液通入布置在干燥装置中的一个或多个喷嘴来实现。优选，膜式泵用于此目的。优选，使水溶液达到≥30巴的绝对压力。达到升高的压力的水溶液可以通入1-30个喷嘴，尤其1-20个喷嘴，其中每个喷嘴具有优选在1-4毫米范围内的开孔。达到高压的水溶液的雾化是在喷射干燥器中进行的，这是本领域技术人员公知的，例如参见《喷雾干燥手册》(Masters：Spray Drying Handbook)。在本专利技术方法中，提供含有一种或多种具有通式(I)的甘氨酸-N，N-二乙酸衍生物的喷雾粉末：其中R是C1-C12烷基，和M是碱金属。在通式(I)化合物中，M是碱金属，优选钠或钾，特别优选钠。R是C1-12烷基，优选C1-6烷基，特别优选甲基或乙基。特别优选使用甲基甘氨酸二乙酸(MGDA)的碱金属盐作为组分(a)。非常特别优选使用甲基甘氨酸二乙酸的三钠盐。一种或多种甘氨酸-N，N-二乙酸衍生物是作为水溶液使用的，优选具有20-60重量％的本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2009.05.20 EP 09160717.6;2009.10.22 US 61/253,9111.一种制备含有一种或多种具有通式(I)的甘氨酸-N，N-二乙酸衍生物的
喷雾粉末的方法：
MOOC-CHR-N(CH2COOM)2 (I)
其中
R是C1-12烷基，和
M是碱金属，
此方法是从含有一种或多种甘氨酸-N，N-二乙酸衍生物的水溶液开始的，在
引入空气的情况下对此水溶液进行喷雾干燥，其中：
-所述水溶液含有基于干物质总重量计的比例为≥84重量％的一种或多种
甘氨酸-N，N-二乙酸衍生物，和
-喷雾干燥是在干燥装置中进行的，其中使所述水溶液和空气按顺流方式通
入干燥装置，在水溶液和空气之间的温度梯度是在70-350℃的范围内，和
-在干燥装置中通过以下方式将所述水溶液雾化成细液滴：
通过将水溶液加到一个或多个按照≥100m/s的圆周速度旋转的盘子上，或
通过经由泵将所述水溶液压缩到≥20巴的绝对压力并且在此压力下将水溶
液经由一个或多个喷嘴加入干燥装置中。
2.根据权利要求1的方法，其中一种或多种甲基甘氨酸-N，N-二乙酸的
碱金属盐用作甘氨酸-N，N-二乙酸衍生物。
3.根据权利要求1或2的方法，其中干燥装置是盘...
【专利技术属性】
技术研发人员：F·姆尔泽纳，M·舍恩赫尔，R·海因茨，T·海登费尔德尔，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：
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