吡啶光氯化母液的后处理方法技术

本发明专利技术涉及废水处理领域，具体为吡啶光氯化母液的后处理方法。本发明专利技术要解决的技术问题是目前没有对吡啶光氯化母液的后处理及资源化利用的系统方法。本发明专利技术解决上述技术问题的方案是提供一种吡啶光氯化母液的后处理方法，包括以下步骤：a、将吡啶光氯化母液用氧化钙中和；b、减压蒸馏，得到馏份与釜底液一；c、釜底液一加入活性炭脱色，过滤，得到滤液一；d、滤液一中加入硫酸，得到硫酸钙，过滤得到硫酸钙和滤液二；e、滤液二减压蒸馏得到盐酸和釜底液二。本发明专利技术提供的方法不但大大降低了废物处理成本，而且还大大提高了安全性；而且真正实现了“以废制废”和“变废为宝”。

【技术实现步骤摘要】
吡啶光氯化母液的后处理方法
本专利技术涉及废水处理领域，具体为吡啶光氯化母液的后处理方法。
技术介绍
通过吡啶光氯化是合成2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶两种重要的精细化学中间体的主要手段，其合成方法已被专利CN1235157、CN103554014、CN105330594等所报道。氯化结束后，通常用氢氧化钠水溶液中和吡啶光氯化母液(主要成分为水(60％～70％)、2-氯吡啶(10％～15％)、吡啶(2％～5％)、盐酸(10％～15％)、2，6-二氯吡啶(0.3％～1％))，再减压蒸馏出吡啶、2-氯吡啶等吡啶类物质和水，馏分分相以后有机相去精馏得到吡啶、2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶，水相可以部分回用。用这种方式处理吡啶光氯化母液，虽然不影响产品的分离纯化，但是会产生大量的高盐废水，导致后处理成本居高不下，特别是在大规模制造时会成为一个重要的成本制约因素。目前还没有文献报道过如何系统的进行吡啶光氯化母液的后处理及资源化利用，因此成为规模化制造2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶时亟需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是目前没有对吡啶光氯化母液的后处理及资源化利用的系统方法。本专利技术解决上述技术问题的方案是提供一种吡啶光氯化母液的后处理方法，包括以下步骤：a、将吡啶光氯化母液用氧化钙中和；b、减压蒸馏，得到馏份与釜底液一；c、釜底液一加入活性炭脱色，过滤，得到滤液一；d、滤液一中加入硫酸，得到硫酸钙，过滤得到硫酸钙和滤液二；e、滤液二减压蒸馏得到盐酸和釜底液二。上述吡啶光氯化母液的后处理方法中，步骤a所述的中和是指将吡啶光氯化母液中和至PH值为9～10。上述吡啶光氯化母液的后处理方法中，步骤b所述减压蒸馏的条件为60℃～80℃、-0.085MPa～-0.095MPa。优选的，步骤b所述减压蒸馏的条件为70℃、-0.095MPa。上述吡啶光氯化母液的后处理方法中，步骤b所述的馏份经分相得到有机相和水相。所述的有机相通过精馏得到吡啶、2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶。上述吡啶光氯化母液的后处理方法中，步骤c所述的过滤后，得到的滤饼进行焚烧处理。上述吡啶光氯化母液的后处理方法中，步骤d所述的硫酸为废硫酸。所述废硫酸来源于公司的其他产品副产，主要成分为硫酸，浓度为35％wt～45％wt。所述硫酸的用量为所用氧化钙重量的3～5倍。上述吡啶光氯化母液的后处理方法中，步骤d所述过滤得到的硫酸钙通过煅烧得到熟石膏。上述吡啶光氯化母液的后处理方法中，步骤e所述的釜底液二可与步骤c的滤液一合并后使用。本专利技术的有益技术效果在于：不但大大降低了废物处理成本(成本仅为液碱处理的1/3)，而且还大大提高了安全性；而且真正实现了“以废制废”和“变废为宝”。附图说明图1本专利技术提供的吡啶光氯化母液的后处理方法的工艺流程图。具体实施方式吡啶光氯化母液的后处理方法，包括以下步骤：a、将吡啶光氯化母液用氧化钙中和；b、减压蒸馏，得到馏份与釜底液一；c、釜底液一加入活性炭脱色，过滤，得到滤液一；d、滤液一中加入硫酸，得到硫酸钙，过滤得到硫酸钙和滤液二；e、滤液二减压蒸馏得到盐酸和釜底液二。上述吡啶光氯化母液的后处理方法中，步骤a所述的中和是指将吡啶光氯化母液中和至PH值为9～10。上述吡啶光氯化母液的后处理方法中，步骤b所述减压蒸馏的条件为60℃～80℃、-0.085MPa～-0.095MPa。优选的，步骤b所述减压蒸馏的条件为70℃、-0.095MPa。上述吡啶光氯化母液的后处理方法中，步骤b所述的馏份经分相得到有机相和水相。所述的有机相通过精馏得到吡啶、2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶。上述吡啶光氯化母液的后处理方法中，步骤c所述的过滤后，得到的滤饼进行焚烧处理。上述吡啶光氯化母液的后处理方法中，步骤d所述的硫酸为废硫酸。所述废硫酸的浓度为35％wt～45％wt。所述硫酸的用量为所用氧化钙重量的3～5倍。上述吡啶光氯化母液的后处理方法中，步骤d所述过滤得到的硫酸钙通过煅烧得到熟石膏。上述吡啶光氯化母液的后处理方法中，步骤e所述的釜底液二与步骤c的滤液一合并后使用。本专利技术提供的方法将吡啶光氯化母液用固体氧化钙粉末进行中和至pH＝9～10，再减压蒸馏出2-氯吡啶等，馏分分相，水相直接回收套用，有机相去精馏得到2-氯吡啶，釜底废水再加入硫酸制备产生硫酸钙，过滤干燥可以得到副产硫酸钙进行销售，滤液再进行浓缩可以得到20％左右的盐酸，此盐酸可以在公司回用或者外送。本专利技术创造性地采用固体氧化钙代替传统的氢氧化钠水溶液，带来了其他碱类都意想不到的技术效果：首先，中和过程不额外增加废水量；其次，工艺成本更低，氧化钙的吨位价格只有固碱的1/5～1/6，且在理论摩尔用量上仅是固碱(是指氢氧化钠)的一半；再次，硫酸钙在水中溶解性低，很容易回收；最后，采用氧化钙，中和过程放热量低，工艺安全性更高。本专利技术最大的创新之处在于通过紧密关联的步骤，将母液中的有用成分都实现了回收，将废物排放的量降至最低，而且还能够实行废物的资源化利用。本专利技术还有一大优势就是釜底滤液可以采用废硫酸处理，将化工企业两种常见的两种废物——废硫酸和废氯化钙，转变为有用的硫酸钙和盐酸，不但实现了“以废制废”，而且还能够“变废为宝”。实施例1向2000mL的四口瓶中加入1500g的吡啶光氯化母液，常温搅拌状态下加入142.6g氧化钙粉末，中和至pH＝9～10后改为减压蒸馏，设定加热温度70℃，在-0.095MPa的条件下减压蒸馏至有机相收集完成。釜底加入20g的活性炭搅拌脱色30min后过滤，滤饼为固废可进行焚烧处理，滤液转入四口烧瓶中，加入事先配制好的40％的工业硫酸700g制备硫酸钙，过滤烘干即得硫酸钙385g，进一步可将上述硫酸钙在120℃-130℃于炉中锻烧两小时，得半水硫酸钙，再经粉碎，包装精制成熟石膏。滤液再进行减压蒸馏可回收盐酸，釜底液可以再进行回收套用。实施例2向5000L的搪瓷反应釜中加入3.5t吡啶光氯化母液，常温搅拌状态下加入400Kg氧化钙粉末，中和至pH＝9～10后改为减压蒸馏，设定加热温度70℃，在-0.095MPa的条件下减压蒸馏至有机相收集完成。釜底加入35Kg的活性炭搅拌脱色1h后过滤，滤饼为固废可进行焚烧处理，滤液转入3000L搪瓷釜中，加入40％的废硫酸1.6t制备硫酸钙，硫酸钙制备结束后，釜内物料转入压滤机进行过滤，滤饼进行烘箱干燥后可得硫酸钙副产品1.16t，滤液再转入3000L搪瓷釜中进行减压蒸馏回收盐酸1.88t，釜底液可再进行回收套用。对比例向3000mL的四口瓶中加入1500g的吡啶光氯化母液，常温搅拌状态下加入1100g含量30％wt的氢氧化钠碱液，中和至pH＝9～10后改为减压蒸馏，设定加热温度70℃，在-0.095MPa的条件下减压蒸馏至有机相收集完成，剩余2380g含NaCl等无机盐的高盐废水，每吨处理成本约600元。表1三废处理成本比较本文档来自技高网...

【技术保护点】
吡啶光氯化母液的后处理方法，其特征在于包括以下步骤：a、将吡啶光氯化母液用氧化钙中和；b、减压蒸馏，得到馏份与釜底液一；c、釜底液一加入活性炭脱色，过滤，得到滤液一；d、滤液一中加入硫酸，得到硫酸钙，过滤得到硫酸钙和滤液二；e、滤液二减压蒸馏得到盐酸和釜底液二。

【技术特征摘要】
1.吡啶光氯化母液的后处理方法，其特征在于包括以下步骤：a、将吡啶光氯化母液用氧化钙中和；b、减压蒸馏，得到馏份与釜底液一；c、釜底液一加入活性炭脱色，过滤，得到滤液一；d、滤液一中加入硫酸，得到硫酸钙，过滤得到硫酸钙和滤液二；e、滤液二减压蒸馏得到盐酸和釜底液二。2.根据权利要求1所述的吡啶光氯化母液的后处理方法，其特征在于：步骤a所述的中和是指将吡啶光氯化母液中和至PH值为9～10。3.根据权利要求1所述的吡啶光氯化母液的后处理方法，其特征在于：步骤b所述减压蒸馏的条件为60℃～80℃、-0.085MPa～-0.095MPa。4.根据权利要求3所述的吡啶光氯化母液的后处理方法，其特征在于：步骤b所述减压蒸馏的条件为70℃、-0.095MPa。5.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：程柯，李世洪，周波，邱亮，王福雄，
申请(专利权)人：利尔化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51