一种化学气相沉积装置及其沉积方法制造方法及图纸

化学气相沉积装置及其沉积方法，是应用于在金属层或催化剂上采用高温化学气相沉积方法生长薄膜或材料如碳纳米纤维等的方法，利用高频磁场作用对放置在非金属反应室内的金属层上产生涡流效应，将非金属板上的金属层、金属板、金属催化剂等形式的含金属层的基板加热，通过控制磁场的强弱、磁场的频率和作用时间，可以控制加热的温度，使需要产生和能够产生化学气相沉积的金属层部分达到反应发生所需要的温度，使化学气相沉积发生在温度达到要求的金属层部分，实现定位生长。同时对于催化剂是铁、镍等导磁材料颗粒的情况，如碳纳米纤维的生长时，控制高频磁场的极性，可以控制导磁材料的取向，从而控制化学气相沉积材料的定向生长。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化学气相沉积方法，特别是应用于在金属层或催化剂上采用高温化学气相沉积方法生长薄膜或材料如碳纳米纤维等的方法。
技术介绍
化学气相沉积方法是薄膜和材料合成的一种方法，通过气体在一定温度、压强和催化剂的条件下发生的分解、化合、还原、置换等化学反应，在基板上产生所需要的材料。化学气相沉积方法进入工业应用的时间已经有25年，这项技术在集成和大规模集成电路电路、碳化钛高硬涂层、碳纳米管、金刚石薄膜的生产上已经得到广泛应用。但化学气相沉积的温度通常很高，一般在400-1100℃，最低在几十度，最高达2200℃，如采用化学气相沉积方法制备碳纳米纤维，先将反应室腔体用机械泵抽真空，然后通入高纯氢气作为保护性气体，同时起到还原催化剂的作用；将反应室腔体的温度维持在500℃，保温时间为1个小时，在此温度下，氢气(H2)作为还原性气体将部分已经氧化的催化剂颗粒(Fe、Ni)还原成相应的单质；将温度从500℃上升到700℃，当温度上升至700℃，停止通氢，通入氮气(N2)和作为碳源气体的乙炔(C2H2)混合气，调节气体流量，使得反应室腔体内的反应压强保持在200托左右，沉积时间为1个小时；反应结束后，在纯氮气保护下降至室温。碳源气体在700℃高温和铁、镍等催化剂的作用下裂解并在催化剂上生长出碳纳米纤维；这时的反应气体为氢气、乙炔、氮气。在耐热钢上采用化学气相沉积碳化钛时，沉积温度为1000-1400℃，可以选钛源为四氯化钛(TiCl4)，碳源为甲烷(CH4)，甲烷CH4是气体，可以直接通入反应室腔体，四氯化钛是液体，通过氢气(H2)作为载气通入反应室腔体，这时的反应气体是四氯化钛、甲烷、氢气的混合气体。氮化硼的化学气相沉积时，化学气相沉积的反应气体主要是三氯化硼(BCl3)和氨气(NH3)，除此之外，化学气相沉积的反应气体还可以是B2H6、BF3、有机硼化合物(如B(CH3)3)等引入硼的化合物，NH3、N2、NF3等引入氮的化合物以及同时引入氮硼的化合物如NH4BF4等；不同的沉积的温度会形成不同特性的氮化硼，如1900℃左右沉积出各向异性较强的氮化硼，在较低温度下如1400℃以下，在石墨基板上可以沉积出螺旋层的氮化硼，在400-700℃于铜基板上可沉积出透明的螺旋层状的氮化硼，450℃以下沉积出的的氮化硼在空气中不稳定。有一些化学气相沉积，需要首先对反应室腔体抽真空，这样可以保证反应气体的纯度，同时是保证基板在沉积之前不受明显污染。如前面碳纳米纤维等的沉积，就需要预先对反应室腔体抽真空。对于有些化学气相沉积，还需要超高真空(如10-6Pa以下)的基压，如对硅单晶和许多金属等化学活性高的基板，采用超高真空环境是保证基板在沉积之前不受明显污染所必需的。对于需要高温条件的化学气相沉积，一般是将反应室腔体放置在高温炉中，然后再通入反应气体进行化学气相沉积，因此基片的选择、沉积层的质量受扩散和残余应力的影响都受到限制。在有些情况下，我们仅希望在一定玻璃等材料板的金属层、金属板、金属催化剂等的表面采用高温化学气相沉积方法生长材料，这时对反应室腔体、金属层所附着的基板材料的耐温性能要达到在反应温度下材料的物理化学性质稳定的要求；同时整个反应室都处在高温条件下有可能使化学气相沉积在整个反应室内都发生，不能达到定位生长的目的，还会污染反应室。有些基板材料在存在空气的环境和高温条件下还会发生氧化等化学反应，因此在进行化学气相沉积时还应将反应室腔体先抽真空，然后再进行化学气相沉积。因此目前的化学气相沉积正向着低温和高真空方向发展。为了达到化学气相沉积定位生长材料，同时对反应室以及带有金属层的基板材料的耐温性能不提过高要求，理想的情况是在化学气相沉积过程中仅对需要进行化学气相沉积金属板或金属层或金属催化剂进行加热，而对其他玻璃等非金属材料不加热，这样可以保证生长仅在金属或金属催化剂部分定位生长，而反应室腔体等部位保持冷状态，实现冷壁化学气相沉积。为了实现冷壁化学气相沉积，可以不将反应室腔体放在炉子中，而采用平面加热板对材料生长基板加热的方法，可以实现冷壁反应室腔体的目的，但对整个基板均进行了加热，对于玻璃等基板材料的情况，加热板的温度就不能太高，这样就会影响化学气相沉积反应的效果。例如对于应用于场发射显示用的在玻璃基板的金属层上生长碳纳米纤维，在金属层上制作铁、镍等催化剂，然后将基板放入反应室腔体中，如果反应室腔体放在炉子中，通入反应气体，一般要求炉温在700℃左右(由于反应气体在金属材料表面的流动，实际的化学气相沉积表面的反应温度会低一些，对于好的催化剂情况，温度可以再低一些)。这时要求反应室腔体和玻璃基板能够耐700℃以上高温，如采用石英玻璃可以满足要求，这就大大加大了反应室和玻璃基板的成本，特别是石英玻璃基板的价格太高，无法达到实用化的要求。采用加热板的冷壁技术，可以解决反应室腔体的耐温问题，仅对玻璃基板加热，但仍然无法解决玻璃基板的耐温问题。因此如果能够采用一种化学气相沉积技术仅对金属部分进行加热，而对玻璃基板不加热，就可以解决前面所遇到的问题，实现在金属材料、金属催化剂上的定位生长。
技术实现思路
技术问题本专利技术的目的是提供，该方法能够在金属材料表面采用化学气相沉积方法定位生长材料，实现冷壁和冷非金属板的化学气相沉积，同时对于铁、镍等导磁材料催化剂颗粒情况下材料的生长，如碳纳米纤维的生长，可以实现材料的定向生长。技术方案本专利技术的化学气相沉积装置由带反应气体通入口和反应后气体导出口的反应室腔体、需要化学相沉积的带有金属层的基板、放置基板的非金属隔热支架、高频磁场产生装置、反应气体组成；其中反应气体位于反应室腔体中，反应气体通入口和反应后气体导出口分别连接在反应室腔体上，带有金属层的基板位于非金属隔热支架上，并同时位于反应室腔体中，高频磁场产生装置位于反应室腔体的侧面外，高频磁场产生装置所产生的磁力线尽量与带有金属层的基板的平面垂直。所述的抽真空机组是由机械真空泵、或扩散真空泵、或分子真空泵、或离子真空泵、或钛真空泵、或吸附真空泵、或低温真空泵、或它们的组合构成。本专利技术的化学气相沉积装置的化学气相沉积方法采用高频磁场产生装置产生的高频磁场使放置在反应室腔体内的带有金属层的基板的金属层产生涡流，通过金属的涡流可以使金属加热，涡流产生的热功率与磁场的频率、强度、被加热金属材料的电阻和形状有关，一般正比于磁场的频率、强度，反比于金属材料的电阻。因此在金属材料不变的情况下，控制磁场的频率和强度，可以控制涡流加热的功率；在一定涡流加热功率下，控制加热时间，可以调整加热的温度。因此采用高频磁场产生涡流加热的方法可以在很宽的温度范围(如常温到几千度)内对温度进行调节。如家用电磁炉、工业应用的冶金炉等都是采用同样原理制作的，但需要根据不同的应用采用不同的磁场产生装置。一种高温材料熔点测定装置可以通过高频磁场产生的涡流对金属在3000℃以下进行加热。因此通过控制磁场的强度、频率和作用时间，使带有金属层的基板上的金属层在涡流的作用下温度升高到发生化学沉积所需的温度，并在反应室腔体内通过反应气体通入口通入反应气体，使反应气体在高温金属层表面形成化学气相沉积，反应后的气体通过气体导出口排出反应室腔体。在气相沉积的过程中，需要催化剂的化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化学气相沉积装置，其特征在于该装置由带反应气体通入口（２）和反应后气体导出口（３）的反应室腔体（１）、需要化学相沉积的带有金属层的基板（５）、放置基板的非金属隔热支架（９）、高频磁场产生装置（７）、反应气体（６）组成；其中反应气体（６）位于反应室腔体（１）中，反应气体通入口（２）和反应后气体导出口（３）分别连接在反应室腔体（１）上，带有金属层的基板（５）位于非金属隔热支架（９）上，并同时位于反应室腔体（１）中，高频磁场产生装置（７）位于反应室腔体（１）的侧面外，高频磁场产生装置（７）所产生的磁力线尽量与带有金属层的基板（５）的平面垂直。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓兵，雷威，娄朝刚，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]