一种高吸水性树脂的制备方法技术

本发明专利技术是一种高吸水性树脂的制备方法，其方法如下：丙烯酸在冰水浴中加入氢氧化钠中和制得中和液，在中和液中加入复合引发剂、交联剂搅拌均匀后，控制聚合起始温度，在UV光照射下引发聚合反应，得到水凝胶；将水凝胶加入切胶造粒机中造粒，造粒过程中均匀加入切胶助剂，胶粒干燥粉碎后得初级颗粒；初级颗粒表面喷涂表面交联液，经热处理后制得最终产品。本发明专利技术采用了复合多段引发方式，通过聚合反应前段使用氧化还原引发体系与光引发体系结合的方式，加快了聚合反应前段反应速率，提高了单体前段转化效率，在缩短聚合反应所需时间的同时，明显改善了产品白度，提高了产品性能指标和抗水解能力。

A preparation method of high water absorbable resin

The invention is a preparation method of high water absorbent resin. The method is as follows: acrylic acid is added to the sodium hydroxide in the ice water bath to neutralize the neutralization liquid. After adding a compound initiator and crosslinking agent in the neutralization solution, the initiating temperature is controlled, the polymerization reaction is induced under the UV light irradiation, the hydrogel is obtained; the hydrogel is obtained. The granulating machine is added to the granulating machine, and the sizing agent is added evenly in the granulation process. The particles are dried and crushed. The surface of the primary particles is sprayed on the surface of the surface crosslinking liquid, and the final product is made after heat treatment. The invention adopts the compound multi segment initiation mode. By combining the oxidation reduction initiation system with the photoinitiator system in the front of the polymerization reaction, the reaction rate of the front section of the polymerization reaction is accelerated and the conversion efficiency of the front section of the monomer is improved, while the time required for the polymerization is shortened, the whiteness of the product is obviously improved. Product performance index and anti hydrolysis ability.

【技术实现步骤摘要】
一种高吸水性树脂的制备方法
本专利技术涉及一种吸水性树脂的制备方法，特别是一种高吸水性树脂的制备方法。
技术介绍
随着人们生活水平质量的提高，婴儿纸尿裤、卫生巾、成人纸尿裤等卫生用品的需求日益增加，作为上述卫生用品生产的主要原材料，高吸水性树脂的需求量也水涨船高，同时对高吸水性树脂的性能指标也提出了更高要求，如吸液倍率更高、保水性能更佳、干爽性更好、吸液速度更快及抗黄变性能优异等。目前，市面上采用带式聚合工艺制备的高吸水性树脂通常存在着性能指标偏低、抗返渗性能弱、白度低等问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术存在的问题，提供一种反应效率高、性能指标优异、抗返渗性能强、白度高的高吸水性树脂的制备方法。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本专利技术是一种高吸水性树脂的制备方法，其特点是：其步骤如下：（1）丙烯酸单体加水稀释后，在冰水浴中加入氢氧化钠中和制得中和液，控制中和度为0%-75%，丙烯酸质量占中和液总质量的20%-38%；（2）在中和液中加入复合引发剂、交联剂搅拌均匀后，控制聚合起始温度，在UV光照射下引发聚合反应，得到水凝胶；所述的复合引发剂采用的是氧化还原引发剂、光引发剂和热引发剂三者相结合的方式，还原剂用量为丙烯酸单体质量的0.01%-0.50%，氧化剂用量为丙烯酸单体质量的0.005%-0.20%，热引发剂用量为丙烯酸单体质量的0.01%-0.20%，光引发剂用量为丙烯酸单体质量的0.002%-0.02%；所述交联剂用量为丙烯酸单体质量的0.10%-0.80%；（3）将水凝胶加入切胶造粒机中造粒，造粒过程中均匀加入切胶助剂，胶粒干燥粉碎后得初级颗粒；所述切胶助剂的质量为水凝胶质量的2%-15%；（4）将得到的初级颗粒表面喷涂表面交联液，经热处理后制得最终产品；所述的表面交联液由丙二醇、乙二醇二缩水甘油醚和硫酸盐混合组成，其中丙二醇质量为初级颗粒总质量的0.01-2%；乙二醇二缩水甘油醚质量为初级颗粒总质量的0.005%-0.5%；硫酸盐质量为初级颗粒质量的0.1-4.0%。本专利技术所述的高吸水性树脂的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（2）中，所述光引发剂为1-羟基环已基苯基甲酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、双(1-(2,4-二氟苯基)-3-吡咯基)二茂钛、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮中的至少一种。本专利技术所述的高吸水性树脂的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（2）中，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或两种。本专利技术所述的高吸水性树脂的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（2）中，所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸盐、焦亚硫酸钠、亚铁盐、亚硫酸氢盐中的一种或两种。本专利技术所述的高吸水性树脂的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（2）中，所述热引发剂为2,2-偶氮双（2-咪基丙烷）二氢氯化物、2,2-偶氮双（2-甲基丙酰胺）二氢氯化物、4,4-偶氮双（4-氰戊酸）、偶氮二异丁醚盐酸盐、偶氮双丙烷胺、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸中的一种或两种。本专利技术所述的高吸水性树脂的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（2）中，所述交联剂为聚乙二醇200二丙烯酸酯、聚乙二醇300二丙烯酸酯、聚乙二醇400二丙烯酸酯、聚乙二醇600二丙烯酸酯、聚乙二醇800二丙烯酸酯、聚乙二醇1000二丙烯酸酯、聚乙二醇1500二丙烯酸酯、聚乙二醇2000二丙烯酸酯、聚乙二醇4000二丙烯酸酯、聚乙二醇6000二丙烯酸酯、聚乙二醇10000二丙烯酸酯、聚乙二醇20000二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚、二季戊四醇五丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯;1，6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、三乙氧基化甘油三丙烯酸酯、乙二醇二缩水甘油醚的一种或两种。本专利技术所述的高吸水性树脂的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（2）中所述的聚合反应峰值温度为70-95℃，达到峰值温度所需的反应时间为8-15min。本专利技术所述的高吸水性树脂的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（3）中，所述切胶助剂为硬质酸钠、蔗糖酯、维生素C、亚硫酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、焦亚硫酸盐中的两种或两种以上。本专利技术采用了复合多段引发方式，通过聚合反应前段使用氧化还原引发体系与光引发体系结合的方式，加快了聚合反应前段反应速率，提高了单体前段转化效率，使反应后段所需的氧化剂用量降低、分解更彻底，从而使丙烯酸中因阻聚剂氧化变色导致的高吸水性树脂白度偏低的可能性大大降低。在缩短聚合反应所需时间的同时，明显改善了产品白度。同时通过该复合引发体系聚合形成的凝胶分子链更加均匀，低分子量的可溶物得以减少，提高了产品性能指标和抗水解能力。与现有技术相比，本专利技术制得的树脂具有性能指标优异、抗返渗性能强、白度高等特点，适用于超干爽婴儿纸尿裤、卫生巾以及成人纸尿裤用品等领域。具体实施方式以下进一步描述本专利技术的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本专利技术，而不构成对其权利的限制。实施例1，一种高吸水性树脂的制备方法，其步骤如下：（1）丙烯酸单体加水稀释后，在冰水浴中加入氢氧化钠中和制得中和液，控制中和度为0%-75%，丙烯酸质量占中和液总质量的20%-38%；（2）在中和液中加入复合引发剂、交联剂搅拌均匀后，控制聚合起始温度，在UV光照射下引发聚合反应，得到水凝胶；所述的复合引发剂采用的是氧化还原引发剂、光引发剂和热引发剂三者相结合的方式，还原剂用量为丙烯酸单体质量的0.01%-0.50%，氧化剂用量为丙烯酸单体质量的0.005%-0.20%，热引发剂用量为丙烯酸单体质量的0.01%-0.20%，光引发剂用量为丙烯酸单体质量的0.002%-0.02%；所述交联剂用量为丙烯酸单体质量的0.10%-0.80%；所述的聚合反应峰值温度为70-95℃，达到峰值温度所需的反应时间为8-15min；（3）将水凝胶加入切胶造粒机中造粒，造粒过程中均匀加入切胶助剂，胶粒干燥粉碎后得初级颗粒；所述切胶助剂的质量为水凝胶质量的2%-15%；（4）将得到的初级颗粒表面喷涂表面交联液，经热处理后制得最终产品；所述的表面交联液由丙二醇、乙二醇二缩水甘油醚和硫酸盐混合组成，其中丙二醇质量为初级颗粒总质量的0.01-2%；乙二醇二缩水甘油醚质量为初级颗粒总质量的0.005%-0.5%；硫酸盐质量为初级颗粒质量的0.1-4.0%。所述光引发剂为1-羟基环已基苯基甲酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、双(1-(2,4-二氟苯基)-3-吡咯基)二茂钛、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮中的至少一种。所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，其步骤如下：（1）丙烯酸单体加水稀释后，在冰水浴中加入氢氧化钠中和制得中和液，控制中和度为0%‑75%，丙烯酸质量占中和液总质量的20%‑38%；（2）在中和液中加入复合引发剂、交联剂搅拌均匀后，控制聚合起始温度，在UV光照射下引发聚合反应，得到水凝胶；所述的复合引发剂采用的是氧化还原引发剂、光引发剂和热引发剂三者相结合的方式，还原剂用量为丙烯酸单体质量的0.01%‑0.50%，氧化剂用量为丙烯酸单体质量的0.005%‑0.20%，热引发剂用量为丙烯酸单体质量的0.01%‑0.20%，光引发剂用量为丙烯酸单体质量的0.002%‑0.02%；所述交联剂用量为丙烯酸单体质量的0.10%‑0.80%；（3）将水凝胶加入切胶造粒机中造粒，造粒过程中均匀加入切胶助剂，胶粒干燥粉碎后得初级颗粒；所述切胶助剂的质量为水凝胶质量的2%‑15%；（4）将得到的初级颗粒表面喷涂表面交联液，经热处理后制得最终产品；所述的表面交联液由丙二醇、乙二醇二缩水甘油醚和硫酸盐混合组成，其中丙二醇质量为初级颗粒总质量的0.01‑2%；乙二醇二缩水甘油醚质量为初级颗粒总质量的0.005%‑0.5%；硫酸盐质量为初级颗粒质量的0.1‑4.0%。...

【技术特征摘要】
1.一种高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，其步骤如下：（1）丙烯酸单体加水稀释后，在冰水浴中加入氢氧化钠中和制得中和液，控制中和度为0%-75%，丙烯酸质量占中和液总质量的20%-38%；（2）在中和液中加入复合引发剂、交联剂搅拌均匀后，控制聚合起始温度，在UV光照射下引发聚合反应，得到水凝胶；所述的复合引发剂采用的是氧化还原引发剂、光引发剂和热引发剂三者相结合的方式，还原剂用量为丙烯酸单体质量的0.01%-0.50%，氧化剂用量为丙烯酸单体质量的0.005%-0.20%，热引发剂用量为丙烯酸单体质量的0.01%-0.20%，光引发剂用量为丙烯酸单体质量的0.002%-0.02%；所述交联剂用量为丙烯酸单体质量的0.10%-0.80%；（3）将水凝胶加入切胶造粒机中造粒，造粒过程中均匀加入切胶助剂，胶粒干燥粉碎后得初级颗粒；所述切胶助剂的质量为水凝胶质量的2%-15%；（4）将得到的初级颗粒表面喷涂表面交联液，经热处理后制得最终产品；所述的表面交联液由丙二醇、乙二醇二缩水甘油醚和硫酸盐混合组成，其中丙二醇质量为初级颗粒总质量的0.01-2%；乙二醇二缩水甘油醚质量为初级颗粒总质量的0.005%-0.5%；硫酸盐质量为初级颗粒质量的0.1-4.0%。2.根据权利要求1所述的高吸水性树脂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述光引发剂为1-羟基环已基苯基甲酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、双(1-(2,4-二氟苯基)-3-吡咯基)二茂钛、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮中的至少一种。3.根据权利要求1所述的高吸水性树脂的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：王翔，杨光杰，王奎奎，唐德荣，朱富军，程华，王英苗，
申请(专利权)人：江苏斯尔邦石化有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32