本发明专利技术公开了一种粉状、不溶于水，可吸收水液、尿液或血液具有低残存未反应单体、高保持力及高压力下吸水倍率的高吸水性树脂的制造方法，包括使用中和剂中和不饱和单体水溶液，其中中和剂的铁离子含量不超过３０ｐｐｍ，或是镍离子含量不超过２０ｐｐｍ，或是不饱和单体水溶液的过渡金属离子合计含量不超过１００ｐｐｍ，该不饱和单体水溶液中和比率在４５至８５摩尔百分比的范围内；以及进行一自由基聚合反应并提供筛选后的一凝胶体，将该凝胶体利用温度１００℃至１８０℃范围的热风干燥、粉碎、筛选、涂覆一表面交联剂及控制温度９０℃至２３０℃进行一加热表面处理后成为一高吸水性树脂。本发明专利技术提供的制造高吸水树脂的方法，具有极佳的物理性质例如高保持力、负载下的吸收率及低残存单体含量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制造高吸水性树脂的方法，尤其是一种粉状、不溶于水，可吸收水液、尿液或血液具有低残存未反应单体、高保持力及高压力下吸水倍率的高吸水性树脂的制造方法。
技术介绍
高吸水性树脂具有强大的保水力，可吸收百倍甚至于千倍于本身重量的水，且吸水后可膨润具有保持不流动的状态，即使施加压力也不会渗漏，且被吸收的水可缓缓地在大气中释出。由于具有上述的特性，所以最早使用于农森林业的土壤保水剂，近年因高吸水性树脂的生产技术有相当大的进步，所以也广泛地运用于卫生用品如尿布、成人失禁用品及妇女卫生用品的吸水剂及保存食物用的保鲜应用等。现有制造高吸水性树脂的材料，例如有遇水分解型的淀粉丙烯腈(hydrolyzed starch-acrylonitrile)接枝聚合物(日本专利公开公报昭49(1974)-43,395)、中和的淀粉丙烯酸接枝聚合物(日本专利公开公报昭51(1976)-125,468)、皂化乙烯醋酸丙烯酯共聚物(日本专利公开公报昭52(1977)-14,689)、水解丙烯腈共聚物或丙烯酰胺共聚物(日本专利公报昭53(1978)-15,959)以及部份中和聚丙烯酸(日本专利公开公告昭55(1980)-84,304)等专利。目前以使用丙烯酸及丙烯酸盐进行交联聚合所得的高吸水性树脂占最大部份也最具经济效益，其原因为丙烯酸可迅速由市售取得、制得的高吸水性树脂具有较高的吸水能力、制造成本低廉且最具经济效益以及不会引起腐烂性的分解，故丙烯酸及丙烯酸盐成为最普遍化的高吸水性树脂制造材料。聚合丙烯酸及丙烯酸盐形成高吸水性树脂的方法已被多方面的开发成功，且有多种已应用于工业界生产，其聚合方法有铸膜聚合反应(日本专利公告昭和48(1973)-42,466)、在输送带上进行聚合反应(日本专利公开昭和58(1983)-49,714)、粉碎的搅拌刀片的捏拌基中进行聚合反应(日本专利公开昭和57(1982)-34,101)、进行逆向悬浮液聚合反应(日本专利公开昭和59(1984)-37,003)或将单体喷洒或涂覆在纤维基质上进行聚合反应(日本专利公开昭和62(1987)-53,309)。由于高吸水性树脂为对水不溶解的亲水性聚合体，一般树脂内部具有均匀性的架桥结构，在改善高吸水性树脂的质量方面，为了提高吸收速率、提高胶体强度、提高抗结块性以及液体渗透性等等物理性质，在筛选固定粒径后会在树脂的表面再作进一步架桥，此表面交联处理即利用具有能与酸基反应的多官能基交联剂，目前已有许多专利提出，例如分散高吸水性树脂与交联剂在有机溶剂中进行表面交联处理(JP-A-56-131608、JP-A-57-44627、JP-A-58-42602、JP-A58-117222)、使用无机粉直接将交联剂与交联剂溶液混入高吸水性树脂处理(JP-A60-163956、JP-A-60-255814)、添加交联剂后以蒸气处理(JP-A-1-113406)、使用有机溶剂、水及多元醇进行表面处理(JP-A-63-270741、JP-A-64-50707、JP-A-1-292004)、使用有机溶液、水及醚(ether)化合物(JP-A-2-153903)等。这些表面处理的方法虽能提高树脂的吸收速率或提高压力下的吸水倍率，但将造成其保持力下降过多的不良后果，降低实际应用的性能。而高吸水性树脂使用在卫生用品或食品保鲜时，因为有可能直接和人体及食物接触，若其具有较低的残存未反应单体将可提升使用上的安全性，因此近年来要求降低残存单体残留量已成为一种趋势。业界已有许多降低高吸水性树脂的单体残留量的方法被开发出来，例如添加一种一级或二级胺类(日本专利公告昭和33(1958)-2,646与日本专利公开昭和50(1975)-40,689)或添加亚硫酸盐和亚硫酸氢盐(美国专利2,960,486号和4,306,955号)以降低单体残留量。另有使用低温分解型及高温分解型引发剂(日本专利公告昭和50(1975)-44,280及日本专利公开昭和53(1978)-141,388)及合并使用氧化还原引发剂(日本专利公开昭和50(1975)-96,689及美国专利3,573,263号)等专利，使残留在高吸水性树脂表面的单体再次聚合，而达到单体残流量的降低。也有使用微生物分解法分解残留单体(日本专利公告昭和60(1985)-29,523)、利用蒸汽预热方式再进行烘干(日本专利公告昭和62(1987)-104,764)、使用亲水性溶剂来萃取以及使用二氧化碳进行超临界点萃取(美国专利4,794,116号)而达到单体残流量减少的目的。然而，添加氨、胺类或亚硫酸盐，对减低残存单体含量虽然相当有效，但是会造成吸水力降低，而且常常无法获得pH值(酸碱值)为中性的高吸水性树脂，若添加量不足对降低残存单体的效果则很有限。此外，使用的氨、胺类或亚硫酸盐也会溶在水溶液中，将会和人体接触造成人体的损害，及造成环境的污染。而使用引发剂的方法，只能降低在胶体表面的残存单体，但胶体内部的残存单体则毫无效果，而且将耗费的成本较高。依赖微生物分解单体的方法将因成本过高且耗时太久而不利于工艺上的应用。利用蒸汽先预热再烘干的方法，则有工艺繁琐，控制困难及现场机器设备损害折旧率高的缺点。利用亲水性溶剂以及二氧化碳进行超临界点萃取法来降低残存单体含量的效果，会因为丙烯酸盐与醇类的有机溶剂不互溶而有所限制。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种粉状、不溶于水，可吸收水液、尿液或血液具有低残存未反应单体、高保持力及高压力下吸水倍率的高吸水性树脂的制造方法，以解决现有技术所揭露的方法虽然能降低高吸水性树脂残存单体的含量，但是却降低了高吸水性树脂实际应用性能的问题。本专利技术所提供的一种粉状、不溶于水，可吸收水液、尿液或血液具有低残存未反应单体、高保持力及高压力下吸水倍率的高吸水性树脂的制造方法包括在不饱和单体水溶液中添加中和剂，其中中和剂的铁离子含量小于30ppm(parts per million，百万分之)、镍离子含量小于20ppm或不饱和单体水溶液的过渡金属离子合计含量小于100ppm；再在不饱和单体水溶液添加内部交联剂，及添加起始剂，开始自由基聚合反应；然后，将自由基聚合反应所得的凝胶体切碎、干燥、粉碎及筛选固定粒径，以及添加表面交联剂后进行加热处理。依照本专利技术较佳实施例所述的粉状、不溶于水，可吸收水液、尿液或血液具有低残存未反应单体、高保持力及高压力下吸水倍率的高吸水性树脂的制造方法，其中添加表面交联剂的步骤前，还可以添加惰性无机盐粉末以帮助表面交联剂的分散。惰性无机盐粉末以反应物总固形份为基准，添加量范围例如为重量百分比0.005至10.0。而使用的惰性无机盐粉末例如硫酸铝、二氧化硅、氧化铝、氧化镁或上述群组的混合物。依照本专利技术较佳实施例所述的粉状、不溶于水，可吸收水液、尿液或血液具有低残存未反应单体、高保持力及高压力下吸水倍率的高吸水性树脂的制造方法，其中加热处理的步骤后还可进行抗结块性处理。抗结块性处理的步骤包括先添加水不溶性微粉，再添加黏着剂将水不溶性微粉黏着在高吸水性树脂表面。水不溶性微粉以反应物总固形份为基准，添加量范围例如为重量百分比0.001至10.0。而黏着剂以反应物总固形份为基准，添加量范围例如为重本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种粉状、不溶于水，可吸收水液、尿液或血液具有低残存未反应单体、高保持力及高压力下吸水倍率的高吸水性树脂的制造方法，其特征在于，该方法至少包括： 使用一中和剂中和一不饱和单体水溶液，该中和剂的铁离子含量不超过３０ｐｐｍ，或是镍离子含量不超过２０ｐｐｍ，或是该不饱和单体水溶液的过渡金属离子合计含量不超过１００ｐｐｍ，该不饱和单体水溶液中和比率在４５至８５摩尔百分比的范围内且浓度在２０至５５重量百分比的范围；以及 进行一自由基聚合反应并提供筛选后的一凝胶体，将该凝胶体利用温度１００℃至１８０℃范围的热风干燥、粉碎、筛选、涂覆一表面交联剂及控制温度９０℃至２３０℃进行一加热表面处理后成为一高吸水性树脂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：施凯耀，陈忠毅，吴政璋，钟宏宗，
申请(专利权)人：台湾塑胶工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：71[中国|台湾]
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