一种铜互连阻挡层材料用吡啶基Mn(Ⅱ)化合物制造技术

本发明专利技术公开了一种铜互连阻挡层材料用吡啶基Mn(Ⅱ)化合物，属于微电子材料技术领域。本发明专利技术所得到的吡啶基Mn(Ⅱ)化合物可以用作CVD/ALD的前驱体，通过化学气相沉积(CVD)或原子层沉积(ALD)工艺，制备Mn基薄膜如MnSiOx。本发明专利技术的吡啶基Mn(Ⅱ)化合物(1)合成方法简便，条件温和，大大降低了前驱体材料的合成成本；(2)在正己烷，甲苯，乙醚，二氯甲烷，四氢呋喃等有机溶剂中都有较好的溶解性，使得材料运输，输送，加工过程变得简便易操作；(3)有良好的挥发性和热稳定性，常压下三甲基硅氨基吡啶锰前驱体的T50为255℃，最小残余量达3.3％；(4)具有良好的成膜性能，三甲基硅氨基吡啶锰前驱体以N2为载气，O2为氧源450℃条件下，可形成良好的CVD MnSiOx膜。

A pyridyl Mn (II) compound for copper interconnect barrier materials

The invention discloses a pyridyl Mn (II) compound for copper interconnect barrier material, which belongs to the technical field of Microelectronic Materials. The pyridyl Mn (II) compound obtained by this invention can be used as a precursor of CVD/ALD, and the Mn based thin film, such as MnSiOx, can be prepared by chemical vapor deposition (CVD) or atomic layer deposition (ALD). The synthesis method of the pyridyl Mn (1) compound of the invention is simple, mild and greatly reduced the cost of synthesis of precursor materials; (2) it has good solubility in the organic solvents such as hexane, toluene, ether, dichloromethane and tetrahydrofuran, so that the process of material transportation, transportation and processing becomes easy and easy to operate. 3) with good volatility and thermal stability, the T50 of three methyl silicon amino pyridine precursor under atmospheric pressure is 255 C, the minimum residual amount is 3.3%; (4) has good film forming properties, three methyl silicon amino pyridine manganese precursor with N2 as carrier gas and O2 as oxygen source at 450 C, and a good CVD MnSiOx film can be formed.

【技术实现步骤摘要】
一种铜互连阻挡层材料用吡啶基Mn(Ⅱ)化合物
本专利技术涉及一种铜互连阻挡层材料用吡啶基Mn(Ⅱ)化合物，属于微电子材料

技术介绍
随着信息科技的快速发展，微电子器件特征尺寸不断减小。全球各大半导体公司都投入巨大力量到相关技术的研发中。其中，在铜互连
，Cu金属层与绝缘层SiO2之间，为了防止其相互扩散，工艺工程需要在它们之间沉积一层TaN或WNx作为扩散阻挡层。但是，随着22nm工艺节点的推进，对扩散阻挡层的厚度要求也随之提高，需要其低至1.9nm。然而，TaN或WNx在其薄层厚度小于5nm的时候，它们就不能有效防止Cu的扩散。因此，MnOx、MnSiOy等锰基材料逐渐成为新一代的铜互连阻挡材料(US20130307150A1)。例如，研究发现2nm厚的MnSiOy能够有效地控制Cu的扩散，并且其形成的阻挡层对Cu和SiO2都有着很好的粘附性。(ThinSolidFilms,2015,580,56-60；Jpn.J.Appl.Phys.,2014,53,05GA10-1-05GA10-5)同时，器件尺寸的不断缩小以及器件结构深宽比的不断加大使得材料的填充面临巨大的困本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有通式(Ⅰ)的吡啶基Mn(Ⅱ)化合物：

【技术特征摘要】
1.一种具有通式(Ⅰ)的吡啶基Mn(Ⅱ)化合物：其中，R为氢原子、C1～C6烷基、C2～C5链烯基、C3～C10环烷基、C6～C10芳基或—Si(R1)3，R1为C1～C6烷基。2.根据权利要求1所述的吡啶基Mn(Ⅱ)化合物，其特征在于，所述化合物的结构为：3.权利要求1所述吡啶基Mn(Ⅱ)化合物的制备方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：(1)将2-氨基吡啶或其衍生物溶解在反应溶剂中，2-氨基吡啶或其衍生物与反应溶剂的质量比为1:10～1:20，在-78～0℃保持搅拌的条件下加入烷基锂溶液中，2-氨基吡啶或其衍生物与烷基锂的摩尔比为1:1～1.2，烷基锂溶液的浓度为1.0～3.0M，搅拌速度为100～1000转/分钟；恢复到室温后继续搅拌反应1～10小时，得到反应混合液；所述反应溶剂为正己烷、甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃或乙醚；(2)另按照2-氨基吡啶或其衍生物与二氯化锰摩尔比2:0.9～1.1的比例，称取一定量的二氯化锰，并按照二氯化锰质量比1:10～20的比例加入四氢呋喃溶液；(3)在-78℃将(1)所得反应混合液滴加到二氯化锰的四氢呋喃溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜立永，余绍山，丁玉强，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32