一种香兰素-1，2-丙二醇缩醛的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种香兰素‑1，2‑丙二醇缩醛的生产方法，包括步骤：1)清洗反应釜，将反应釜及其冷凝装置除水，使其水含量低于500ppm；2)向反应釜内加入原料香兰素和原料1,2‑丙二醇；3)向反应釜内加入酸性物质作为催化剂，并搅拌均匀；4)对反应釜抽真空，使其处于一定负压；5)对反应釜升温至要求温度，并在该要求温度下反应一定时间；6)对反应产物取样检测，检测合格后向反应釜内加入一定量的碱性原料中和催化剂；7)减压蒸馏回收未反应的1,2‑丙二醇，最后蒸馏采集得到合格的香兰素‑1,2‑丙二醇缩醛。本发明专利技术反应时间3‑8h，相比于现有生产方法，其反应时间大大缩短；且其不需要用有机溶剂笨，对环境友好。

Production method of vanillin -1, 2- propylene glycol acetal

The invention discloses a method for the production of vanillin 1, 2 propylene glycol acetal, including steps: 1) cleaning the reaction kettle, removing the reactor and its condensing device from water, making the water content less than 500ppm; 2) adding the raw material vanillin and raw material 1,2 propylene glycol to the reactor; 3) adding acid to the reactor as a catalyst, And stirring even; 4) vacuum the reaction kettle to make it at a certain negative pressure; 5) the reaction kettle is heated to the required temperature, and at the required temperature for a certain time; 6) the reaction products are sampled and tested. After the test is qualified, a certain amount of alkaline raw materials and catalysts are added to the reaction kettle, and 7) the unreacted 1,2 is recovered by vacuum distillation. The propylene vanillin glycol 1,2 acetal was obtained by distillation at last. Compared with the existing production method, the reaction time of the invention is 3 8h, and the reaction time is greatly shortened.

【技术实现步骤摘要】
一种香兰素-1，2-丙二醇缩醛的生产方法
本专利技术涉及乙基香兰素
，特别涉及一种香兰素-1,2-丙二醇缩醛的生产方法。
技术介绍
香兰素-1,2-丙二醇缩醛是近十几年来普遍应用于香料工业上的新型原料，国内香料界最早发现该化合物应该是在含有香兰素和1,2-丙二醇的香精中通过GC/MS检测到的。1998年美国食用香料与萃取物制造者协会(FEMA)对外公布了香兰素-1,2-丙二醇缩醛的FEMA编号为3905，并建议在食品中的用量为2～999mg/kg。从此它在香料界中的使用便越来越广泛，有关它的研究也比较多。香兰素1,2-丙二醇是一种具有香兰素气味的香料，呈无色至淡黄色或黄色粘稠液体，在中性或碱性溶液中稳定不变色，但遇铁易变色。在高温下可分解出香兰素，可作为耐高温的产生香兰素香气的前驱物质。香兰素缩醛沸点为333.1℃，折光率在1.5390～1.5450之间，其水溶性比乙基香兰素缩醛略好。香兰素缩醛可用于食用香精和食品添加剂，但用于配制香精时其用量不得超过GB2760中的最大允许使用量和最大允许残留量。现有技术中，将香兰素与1,2-丙二醇在苯中脱水制得香兰素-1,2-丙二醇缩醛，但本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种香兰素‑1，2‑丙二醇缩醛的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：1)清洗反应釜，将反应釜及其冷凝装置除水，使其水含量低于500ppm；2)向反应釜内按比例依次加入原料香兰素和原料1,2‑丙二醇；3)向反应釜内加入酸性物质作为催化剂，并搅拌均匀；4)对反应釜抽真空，使其处于一定负压；5)对反应釜升温至要求温度，并在该要求温度下反应一定时间；6)对反应产物取样检测，检测合格后向反应釜内加入一定量的碱性原料中和催化剂；7)减压蒸馏回收未反应的1,2‑丙二醇，最后蒸馏采集得到合格的香兰素‑1,2‑丙二醇缩醛。

【技术特征摘要】
1.一种香兰素-1，2-丙二醇缩醛的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：1)清洗反应釜，将反应釜及其冷凝装置除水，使其水含量低于500ppm；2)向反应釜内按比例依次加入原料香兰素和原料1,2-丙二醇；3)向反应釜内加入酸性物质作为催化剂，并搅拌均匀；4)对反应釜抽真空，使其处于一定负压；5)对反应釜升温至要求温度，并在该要求温度下反应一定时间；6)对反应产物取样检测，检测合格后向反应釜内加入一定量的碱性原料中和催化剂；7)减压蒸馏回收未反应的1,2-丙二醇，最后蒸馏采集得到合格的香兰素-1,2-丙二醇缩醛。2.根据权利要求1所述的香兰素-1，2-丙二醇缩醛的生产方法，其特征在于：所用原料香兰素中香兰素的含量大于99％；所用原料1,2-丙二醇中的1,2-丙二醇的含量大于99％，水含量低于0.2％。3.根据权利要求1所述的香兰素-1，2-丙二醇缩醛的生产方法，其特征在于：所述原料香兰素与原料1,2-丙二醇重量比例为1：6～1：1。4.根据权利要求3所述的香兰素-1，2-丙二醇缩醛的生产方法，其特征在于：所述原料香兰素与原料1,2-丙二醇重量比例为1：4～1：1.5。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：兰军，汪洋，姚皖川，赵华文，唐凌，
申请(专利权)人：重庆欣欣向荣精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50