The invention relates to a new ceramic polyamide composite nanofiltration membrane and its preparation method. First, the ceramic ultrafiltration membrane is hydrolyzed and activated to prepare the ceramic ultrafiltration membrane with the hydroxyl group on the surface. After the pure water is fully cleaned and dried, the cationic polyelectrolyte solution and the anionic polyelectrolyte solution are soaked in turn, and the electrostatic self of the polyelectrolyte is obtained. A layer or multilayer polyelectrolyte transition layer was formed on the surface of the ceramic membrane after hydrolysis. After air drying or natural dry, polyamide separation layer was formed on the transition layer through interfacial condensation reaction. Finally, the ceramic polyamide composite nanofiltration membrane was obtained by heat treatment. The composite nanofiltration membrane has the characteristics of good hydrophilicity, good flux, good stability, high desalination, simple process and reproducibility, which is suitable for the production of large-scale ceramic composite nanofiltration membrane.
【技术实现步骤摘要】
一种新型陶瓷-聚酰胺复合纳滤膜及其制备方法
本专利技术涉及一种新型陶瓷-聚酰胺复合纳滤膜及其制备方法,属于膜材料制备
技术介绍
膜分离技术作为一种重要的饮用水安全保障技术,在饮用水和污水处理领域具有广阔的应用潜力。有机膜由于制备成本相对低廉,在饮用水处理领域得到了广泛的应用和研究,但稳定性和使用寿命较短等缺陷也进一步限制了其进一步的推广和使用。纳滤是一种孔径介于超滤与反渗透之间的以压力差为驱动力的新型膜分离过程。无机陶瓷纳滤膜与有机纳滤膜相比,具有耐腐蚀、耐氧化性、机械强度高、无毒耐高温和使用寿命长等优势,广泛用于化工和环境等领域。无机陶瓷膜的制备方法主要以溶胶-凝胶法为主,专利CN1443597A将湿化学法与烧结法相结合,制备出性能优异的陶瓷超滤膜,但该方法不适用于孔径较小的陶瓷纳滤膜的制备。溶胶-凝胶法工艺简单,可以在不同形状和材料的基膜上制备薄膜,广泛用于陶瓷超滤和纳滤膜的制备。制备过程中通常在1-5μm的大孔氧化铝支撑体上涂覆多层孔径依次减小的过渡层来解决支撑体孔径和溶胶粒径不匹配的问题。但该方法制备出的膜孔径和孔隙率难以控制,这些问题对于过滤精度更高的陶瓷纳滤膜的制备就显得更加突出。专利CN101265113A和CN103360080B中采用改进的溶胶-凝胶法,实现了对膜孔径的有效控制,但制备过程相对复杂,成本较高。专利CN105771684A通过前驱体在陶瓷膜孔道中原位水解的方法减小陶瓷超滤膜的孔径,制备出分离精度高的陶瓷纳滤膜,但制备过程繁琐。通过溶胶法制备无缺陷的陶瓷纳滤膜过程中通常需要解决膜分离层的纳米孔径和完整性两个问题,且制 ...
【技术保护点】
一种新型陶瓷‑聚酰胺复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:先将陶瓷超滤膜水解活化,制备出表面带羟基的陶瓷超滤膜;经纯水充分清洗烘干后,依次经阳离子聚电解质溶液和阴离子聚电解质溶液浸泡,经聚电解质的静电自组装作用在水解后的陶瓷膜表面形成一层或多层聚电解质过渡层;经空气吹干或自然阴干后,通过界面缩聚反应在过渡层上形成聚酰胺分离层;最后经热处理得到陶瓷‑聚酰胺复合纳滤膜。
【技术特征摘要】
1.一种新型陶瓷-聚酰胺复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:先将陶瓷超滤膜水解活化,制备出表面带羟基的陶瓷超滤膜;经纯水充分清洗烘干后,依次经阳离子聚电解质溶液和阴离子聚电解质溶液浸泡,经聚电解质的静电自组装作用在水解后的陶瓷膜表面形成一层或多层聚电解质过渡层;经空气吹干或自然阴干后,通过界面缩聚反应在过渡层上形成聚酰胺分离层;最后经热处理得到陶瓷-聚酰胺复合纳滤膜。2.根据权利要求1所述的新型陶瓷-聚酰胺复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:步骤1:将陶瓷超滤膜置于次氯酸钠溶液或硫酸/H2O2溶液中水解活化,制备出表面带羟基的陶瓷超滤膜;步骤2:将表面带羟基的陶瓷超滤膜用纯水充分清洗并烘干;先经阳离子聚电解质溶液浸泡并用纯水冲洗后和再经阴离子聚电解质溶液浸泡并用纯水清洗,重复上述步骤,制备出表面涂覆有聚电解质过渡层的陶瓷超滤膜;步骤3:将表面涂覆有聚电解质过渡层的陶瓷超滤膜经空气吹干或自然阴干后,先浸泡间苯二胺MPD水相溶液,经橡胶辊挤压处理后,再浸泡均苯三甲酰氯TMC的正己烷溶液,通过界面缩聚反应在过渡层上形成一层聚酰胺活性分离层,得到初生膜;步骤4:将制备的初生膜置于鼓风干燥箱内热处理,取出冷却至室温后经充分水洗去除未反应的单体从而制备出新型的陶瓷-聚酰胺复合纳滤膜。3.根据权利要求2所述的新型陶瓷-聚酰胺复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:步骤1中所述的陶瓷超滤膜结构形式为平板式、管式或多通道式;材质为Al2O3、TiO2、ZrO2和SiO2中的一种或二种以上的组合;平均孔径为0.015-0.22μm。4.根据权利要求2所述的新型陶瓷-...
【专利技术属性】
技术研发人员:梁恒,李润波,朱学武,成小翔,唐小斌,甘振东,李圭白,
申请(专利权)人:哈尔滨工业大学,
类型:发明
国别省市:黑龙江,23
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