超滤膜的制备方法技术

本发明专利技术属于材料化学技术领域，具体涉及一种超滤膜的制备方法。包括如下质量百分数的原料：聚醚砜10‑25wt％，互配制孔剂15‑30wt％，无机添加剂1‑5wt％，溶剂50‑70wt％；本发明专利技术制得的超滤膜耐酸碱、高通量。

Preparation of ultrafiltration membrane

The invention belongs to the field of material chemistry technology, in particular to a preparation method of ultrafiltration membrane. The material includes the following mass percentages: polyethersulfone 10 25wt%, mutual preparation of pore agent 15, 30wt%, inorganic additive 1 5wt% and solvent 50 70wt%; the ultrafiltration membrane is resistant to acid and alkali and high flux.

【技术实现步骤摘要】
超滤膜的制备方法
本专利技术属于材料化学
，具体涉及一种超滤膜的制备方法。
技术介绍
超滤是以压力为推动力的膜分离技术之一，具有高效、低能耗的特点，在水处理领域有着广泛的应用。聚醚砜是一种常用于制备超滤膜的聚合物膜材料，其玻璃化温度达到了225℃，具有优异的耐热、耐酸碱、耐压性能。目前，由于受到技术和原料的限制，市场上的聚醚砜超滤膜存在通量低、耐酸碱差的缺陷，极大程度上限制了其在工业上的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种耐酸碱、高通量的超滤膜的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种超滤膜的制备方法，包括如下步骤：(1)在70-80℃下，向溶剂中加入聚醚砜，初次搅拌至溶液澄清；然后加入互配致孔剂和无机添加剂，在50-60℃下，再次搅拌至形成均相溶液；(2)对均相溶液进行真空脱泡处理，得到铸膜液；(3)将铸膜液和无纺布制成膜件，膜件依次经过在空气环境中静置、去离子水凝固浴中固化、去离子水浸泡和晾干处理，得到超滤膜；上述各原料的组成如下：聚醚砜10-25wt％，互配制孔剂15-30wt％，无机添加剂1-5wt％，溶剂50-70wt％。在上述技术方案中，采用无机添加剂能增加耐酸碱性和提高膜通量；去离子水浸泡是为了保证能完全去除致孔剂。本专利技术的申请人通过长期的试验研究和验证结果表明：采用以上原料和方法制备得到的超滤膜孔径均匀、通量高、稳定性好，适用于高粘度、高固含、pH＝1-14的体系。本专利技术提供的制备方法简单，操作容易，环境要求低，可重复性好，适用于工业化生产。互配致孔剂的组成及含量对超滤膜的通量影响很大，作为优选，所述互配致孔剂由聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇按照质量比例为1-2：2-1混合而成。优选的，所述聚乙二醇的分子量为1000-10000。优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为38000-600000。为增加耐酸碱性和提高膜通量，所述无机添加剂为二氧化硅、二氧化钛、氯化锂、氯化锌中的任意一种。优选的，所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中一种或两种组合物。优选的，所述步骤(1)中初次和再次搅拌速率为300-500r/min，初次搅拌时间为2-4h；再次搅拌时间为1-3h。优选的，所述步骤(3)中无纺布选用耐酸碱性好的聚丙烯无纺布或聚苯硫醚无纺布。具体实施方式以下结合实施例1-4对本专利技术公开的技术方案作进一步的说明。实施例1：超滤膜的制备(1)按以下质量百分数称取各原料：聚醚砜20wt％，N，N-二甲基乙酰胺47wt％，分子量为38000的聚乙稀吡咯烷酮15wt％，分子量为1000的聚乙二醇15wt％，氯化锌3wt％；(2)在75℃下，向N，N-二甲基乙酰胺中加入聚醚砜，在400r/min的转速下搅拌3h，至溶液澄清；然后加入聚乙稀吡咯烷酮、聚乙二醇和氯化锌，在50℃下搅拌3h，至形成均相溶液；(3)在40℃下，对均相溶液进行真空脱泡处理1h，得到铸膜液；(4)在涂膜机上将铸膜液和聚丙烯无纺布制成膜件，将膜件放在温度25-30℃、湿度70-80％的空气中静置2-3min，再转入去离子水凝固浴中固化、去离子水浸泡，最后晾干，得到超滤膜。实施例2：超滤膜的制备(1)按以下质量百分数称取各原料：聚醚砜10wt％，N，N-二甲基乙酰胺31wt％，二甲基亚砜31wt％，分子量为21600的聚乙稀吡咯烷酮12wt％，分子量为2000的聚乙二醇12wt％，二氧化硅4wt％；(2)在80℃下，向N，N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜的混合液中加入聚醚砜，在300r/min的转速下搅拌4h，至溶液澄清；然后加入聚乙稀吡咯烷酮、聚乙二醇和二氧化硅，在60℃下搅拌3h，至形成均相溶液；(3)在50℃下，对均相溶液进行真空脱泡处理2h，得到铸膜液；(4)在涂膜机上将铸膜液和聚苯硫醚无纺布制成膜件，将膜件放在温度25-30℃、湿度70-80％的空气中静置2-3min，再转入去离子水凝固浴中固化、去离子水浸泡，最后晾干，得到超滤膜。实施例3：超滤膜的制备(1)按以下质量百分数称取各原料：聚醚砜23wt％，N，N-二甲基乙酰胺55wt％，分子量为21600的聚乙稀吡咯烷酮10wt％，分子量为6000的聚乙二醇10wt％，二氧化钛2wt％；(2)在70℃下，向N，N-二甲基乙酰胺中加入聚醚砜，在400r/min的转速下搅拌3h，至溶液澄清；然后加入聚乙稀吡咯烷酮、聚乙二醇和二氧化钛，在50℃下搅拌3h，至形成均相溶液；(3)在40℃下，对均相溶液进行真空脱泡处理1h，得到铸膜液；(4)在涂膜机上将铸膜液和聚丙烯无纺布制成膜件，将膜件放在温度25-30℃、湿度70-80％的空气中静置2-3min，再转入去离子水凝固浴中固化、去离子水浸泡，最后晾干，得到超滤膜。实施例4：超滤膜的制备(1)按以下质量百分数称取各原料：聚醚砜14wt％，N，N-二甲基乙酰胺25.6wt％，二甲基亚砜38.4wt％，分子量为600000的聚乙稀吡咯烷酮8wt％，分子量为10000的聚乙二醇8wt％，氯化锂6wt％；(2)在70℃下，向N，N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜的混合液中加入聚醚砜，在400r/min的转速下搅拌3h，至溶液澄清；然后加入聚乙稀吡咯烷酮、聚乙二醇和氯化锂，在50℃下搅拌3h，至形成均相溶液；(3)在40℃下，对均相溶液进行真空脱泡处理2h，得到铸膜液；(4)在涂膜机上将铸膜液和聚苯硫醚无纺布制成膜件，将膜件放在温度25-30℃、湿度70-80％的空气中静置2-3min，再转入去离子水凝固浴中固化、去离子水浸泡，最后晾干，得到超滤膜。将实施例1-4和对比例1-2所得超滤膜产品放在测试设备上测试，测试过程中使用的料液的温度为50℃、pH＝14、料液的固含为15％；采用安徽普朗膜技术有限公司生产的管式膜成套设备检测膜产品的使用情况，测试方法如下：首先测试每支膜的初始物料通量，然后再将膜取出分别用pH＝1和pH＝14的水溶液在温度50℃下浸泡200天后，再次测试物料通量，具体数值见表1。表1膜产品的测试参数表从表1可以看出：本专利技术制得的超滤膜孔径均匀、通量高、稳定性好，适用于高粘度、高固含、pH＝1-14的体系。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在70‑80℃下，向溶剂中加入聚醚砜，初次搅拌至溶液澄清；然后加入互配致孔剂和无机添加剂，在50‑60℃下，再次搅拌至形成均相溶液；(2)对均相溶液进行真空脱泡处理，得到铸膜液；(3)将铸膜液和无纺布制成膜件，膜件依次经过在空气环境中静置、去离子水凝固浴中固化、去离子水浸泡和晾干处理，得到超滤膜；上述各原料的组成如下：聚醚砜10‑25wt％，互配制孔剂15‑30wt％，无机添加剂1‑5wt％，溶剂50‑70wt％。

【技术特征摘要】
1.一种超滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在70-80℃下，向溶剂中加入聚醚砜，初次搅拌至溶液澄清；然后加入互配致孔剂和无机添加剂，在50-60℃下，再次搅拌至形成均相溶液；(2)对均相溶液进行真空脱泡处理，得到铸膜液；(3)将铸膜液和无纺布制成膜件，膜件依次经过在空气环境中静置、去离子水凝固浴中固化、去离子水浸泡和晾干处理，得到超滤膜；上述各原料的组成如下：聚醚砜10-25wt％，互配制孔剂15-30wt％，无机添加剂1-5wt％，溶剂50-70wt％。2.根据权利要求1所述的超滤膜的制备方法，其特征在于，所述互配致孔剂由聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇按照质量比例为1-2：2-1混合而成。3.根据权利要求1所述的超滤膜的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子...

【专利技术属性】
技术研发人员：俞经福，李俞胜，
申请(专利权)人：安徽普朗膜技术有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34