This study involves the synthesis of azo dyes, specifically a method for the preparation of azo dyes under alkaline conditions, which is a weak alkaline aryl amine diazonium salt and a phenolic compound. The weak alkali aromatic amine diazonium salt filter cake and phenolic compound, under the alkaline condition of pH = 7, 10, are coupling reaction under the condition of 0 5 degrees centigrade, that is, azo dye is obtained. The invention has broken the limitation of the selection of the coupling component of the weak alkali aromatic amine dyes, and solved the problem that the traditional weak alkali aromatic amines are difficult to combine to prepare the dyes under the alkaline condition. A series of new azo compounds can be synthesized by this method, which provides a possibility for expanding disperse dyes.
【技术实现步骤摘要】
一种偶合制备偶氮染料的方法
本发涉及偶氮染料的合成方法,具体的说是一种弱碱性芳胺重氮盐与酚类化合物,在碱性条件下偶合制备偶氮染料的方法。
技术介绍
偶氮染料是所有合成染料中品种最多、产量最大、应用最广的一类染料,其年产量约占世界染料的一半以上。弱碱性芳胺重氮染料,因其牢度性能优异、色彩鲜艳,近年来产量不断扩大。弱碱性芳胺本身碱性非常弱,重氮化通常要在90%以上的浓硫酸中进行。虽然,该类芳胺在重氮化过程中,浓硫酸的理论用量仅为2倍摩尔量,但是,在实际生产过程中为了使重氮组分尽可能的溶解,并且保证生成的亚硝酰硫酸和重氮盐的稳定存在,常需要使用几倍甚至十几倍的浓硫酸。重氮化反应完毕后,进行稀释处理,使重氮盐溶解在酸中,进行下一步偶合反应。因为重氮化过程中大量酸的使用,一方面,将其中和到中性或碱性,在工业生产中较难实施,同时中和过程中会产生大量的盐,对偶合反应造成不利的影响;另一方面,不单独加入重氮盐稳定剂的条件下,酸性条件下可以保证重氮盐的相对稳定。所以,传统弱碱性芳胺的偶合一般需要在酸性条件下进行,这就在很大程度上限制了偶合组分的选择。近年来,随着人们对弱碱性芳胺重氮 ...
【技术保护点】
一种偶合制备偶氮染料的方法,其特征在于,弱碱性芳胺重氮盐滤饼与酚类化合物,在pH=7‑10的碱性条件下,在水中在0‑5℃条件下进行偶合反应,即得偶氮染料。
【技术特征摘要】
1.一种偶合制备偶氮染料的方法,其特征在于,弱碱性芳胺重氮盐滤饼与酚类化合物,在pH=7-10的碱性条件下,在水中在0-5℃条件下进行偶合反应,即得偶氮染料。2.按照权利要求1所述的偶合制备偶氮染料的方法,其特征在于,1)将酚类偶合组分和碱加入到水中进行打浆,调节pH=7-10的碱性条件下然后冷却反应液至0-5℃,搅拌下向反应液中加入碎冰,待用;2)搅拌下分批将弱碱性芳胺重氮盐滤饼加入到上述反应液中,同时调节反应液pH值在9-10;3)加入弱碱性芳胺重氮盐滤饼后于0-20℃保温反应1-5小时,然后升温到40-70℃搅拌反应0.5-2小时,热过滤,水洗干燥得到染料。3.按照权利要求2所述的偶合制备偶氮染料的方法,其特征在于,所述步骤2)中分批将弱碱性芳胺重氮盐滤饼在0.5-2小时内加入到上述反应液中;所述的弱...
【专利技术属性】
技术研发人员:王小林,王鹏,唐勇,智双,郝凤来,朱红卫,
申请(专利权)人:沈阳化工研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:辽宁,21
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