The invention relates to the field of chemical industry, which discloses a preparation method of three butyl borate, including the following steps: (1) a vacuum pumped into 2300 2700kg n-butanol in a 2500 3500L reactor; (2) putting into the manhole into 400 410kg boric acid, starting stirring, warming up to 115 120 C, reflux reaction, and separating the reacting water at the same time; (3) When the water is not generated, the excess butanol is evaporated. (4) the reaction is hydraulically distilled into the distiller and decompressed and distilled to obtain the final boric acid three butyl ester. The advantages of the invention are as follows: (1) the production process is simple and the operation is convenient; (2) the reaction rate is accelerated by the heating reflux reaction, the reaction rate is separated at the same time during the reaction; (3) the reaction time is shortened and the yield of three butyl borate is increased compared with the conventional heating method.
【技术实现步骤摘要】
一种硼酸三丁酯的制备方法
本专利技术涉及化工领域,尤其涉及一种硼酸三丁酯的制备方法。
技术介绍
硼酸三丁酯是制备硼氢化合物的中间体,可用于合成半导体硼扩散源、防火剂、粘合剂和无水系统干燥剂,此外,还可作聚合物添加剂、汽油添加剂、灭菌剂、阻燃剂、汽车制动液和特种表面活性剂使用,应用范围十分广泛。目前,硼酸酯类产品的合成主要以硼酸和醇为原料直接酯化而得到,传统加热条件下反应需4-5h。大多数酯化反应所需的反应温度还是应用传统加热法,反应时间长,且产率相对较低。因此,目前急需一种反应时间短、产率高的硼酸三丁酯的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供了一种反应时间短、产率高的硼酸三丁酯的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的:一种硼酸三丁酯的制备方法,包括如下步骤:(1)于2500-3500L反应釜中真空抽入2300-2700kg正丁醇;(2)通过人孔投入400-410kg硼酸,启动搅拌,升温至115-120℃,回流反应,同时分去反应生成的水;(3)待无水生成时,蒸除多余正丁醇;(4)将反应液压入蒸馏釜,减压蒸馏,得最终所需的硼酸三丁酯。 ...
【技术保护点】
一种硼酸三丁酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)于2500‑3500L反应釜中真空抽入2300‑2700kg正丁醇;(2)通过人孔投入400‑410kg硼酸,启动搅拌,升温至115‑120℃,回流反应,同时分去反应生成的水;(3)待无水生成时,蒸除多余正丁醇;(4)将反应液压入蒸馏釜,减压蒸馏,得最终所需的硼酸三丁酯。
【技术特征摘要】
1.一种硼酸三丁酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)于2500-3500L反应釜中真空抽入2300-2700kg正丁醇;(2)通过人孔投入400-410kg硼酸,启动搅拌,升温至115-120℃,回流反应,同时分去反应生成的水;(3)待无水生成时,蒸除多余正丁醇;(4)将反应液压入蒸馏釜,减压蒸馏,得最终所需的硼酸三丁酯。2.根据权利要求1所述的硼酸三丁酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中反应釜为不锈钢电加热反应釜。3.根据权利要求1所述的硼酸三丁酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中在(-0.075)-(-0...
【专利技术属性】
技术研发人员:朱爱林,周浩杰,金玲,
申请(专利权)人:安徽金善化工科技有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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