一种半纤维素-壳聚糖-钯催化剂及其制备方法与应用技术

本发明专利技术属于催化材料技术领域，公开了一种半纤维素‑壳聚糖‑钯催化剂及其制备方法与应用。所述制备方法为：将叠氮化壳聚糖溶于醋酸二甲基亚砜溶液中，加入端炔半纤维素、抗坏血酸钠和CuSO4溶液，20～50℃搅拌反应24～48h，反应产物经透析后冷冻干燥，得到半纤维素‑壳聚糖复合物粉末；然后将半纤维素‑壳聚糖复合物与钯盐加入溶剂中，50～80℃温度下反应2～12h，过滤、洗涤、干燥后得到半纤维素‑壳聚糖‑钯催化剂。本发明专利技术的催化剂可用于催化Suzuki偶联反应，具有绿色友好、抗酸碱性好、分离方便和成本低的优点，拓宽了半纤维素和壳聚糖的应用前景。

Hemicellulose chitosan palladium catalyst and its preparation method and Application

The invention belongs to the technical field of catalytic materials, discloses a hemicellulose chitosan palladium catalyst and a preparation method and application thereof. The preparation method is to dissolve azide chitosan in the solution of two methyl sulfoxide acetate, add acetylene hemicellulose, sodium ascorbate and CuSO4 solution, react 24 to 48h at 20~50 C, and freeze drying after dialysis to obtain hemicellulose chitosan composite powder. Then the hemicellulose chitosan chitosan compound is reproduced. The compound and palladium salt were added to the solvent, and the reaction was 2 ~ 12h at 50~80 degree temperature. After filtration, washing and drying, hemicellulose chitosan palladium catalyst was obtained. The catalyst of the invention can be used to catalyze the coupling reaction of Suzuki, which has the advantages of friendly green, good acid resistance and alkaline, convenient separation and low cost, and broadens the application prospect of hemicellulose and chitosan.

【技术实现步骤摘要】
一种半纤维素-壳聚糖-钯催化剂及其制备方法与应用
本专利技术属于催化材料
，具体涉及一种半纤维素-壳聚糖-钯催化剂及其制备方法与应用。
技术介绍
在有机合成中，C-C键的合成是一项重要工作。而钯催化的Suzuki反应是合成C-C键的有效方法，这类反应具有反应条件温和、底物适应性广、催化活性高等优点。传统的Suzuki偶联反应多采用均相催化剂，虽然反应活性较高，但易形成钯黑，造成催化剂中毒、难以回收等难题。为了克服上述缺点，科学家们进行了许多尝试，例如硅、碳、沸石、金属氧化物、聚合物和纳米复合材料等负载钯(0)配合物催化剂的研究结果表明，异相负载型催化剂一般具有较好的芳基化反应活性。在天然高分子中，多糖聚合物展示出了许多优点(广泛易得、天然无毒、易于改性等)，以多糖作为金属催化剂的良好载体逐渐引起了人们的重视，例如，纤维素、淀粉、壳聚糖、海藻酸钠、瓜尔胶和β-环糊精等多糖类天然高分子化合物负载钯催化偶联反应已取得较好效果。作为一种重要的N-杂环化合物，1,2,3-三唑化合物因其独特的功能性为人们所重视，特别是简洁的Cu(I)催化click反应，因为其反应的诸多优点，如产率高，副产本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种半纤维素‑壳聚糖‑钯催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)半纤维素‑壳聚糖的制备：将叠氮化壳聚糖溶于醋酸二甲基亚砜溶液中，溶解完全后加入端炔半纤维素，搅拌均匀后，加入抗坏血酸钠和CuSO4溶液，20～50℃搅拌反应24～48h，反应产物经透析后冷冻干燥，得到半纤维素‑壳聚糖复合物粉末；(2)半纤维素‑壳聚糖‑钯催化剂的制备：将半纤维素‑壳聚糖复合物与醋酸钯加入无水乙醇中，50～80℃温度下反应2～12h，过滤、洗涤、干燥后得到半纤维素‑壳聚糖‑钯催化剂；所述的叠氮化壳聚糖通过如下方法制备：将壳聚糖分散在N,N‑二甲基甲酰胺中，配制成壳聚糖浓度为25～50mg/mL的分散液，...

【技术特征摘要】
1.一种半纤维素-壳聚糖-钯催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)半纤维素-壳聚糖的制备：将叠氮化壳聚糖溶于醋酸二甲基亚砜溶液中，溶解完全后加入端炔半纤维素，搅拌均匀后，加入抗坏血酸钠和CuSO4溶液，20～50℃搅拌反应24～48h，反应产物经透析后冷冻干燥，得到半纤维素-壳聚糖复合物粉末；(2)半纤维素-壳聚糖-钯催化剂的制备：将半纤维素-壳聚糖复合物与醋酸钯加入无水乙醇中，50～80℃温度下反应2～12h，过滤、洗涤、干燥后得到半纤维素-壳聚糖-钯催化剂；所述的叠氮化壳聚糖通过如下方法制备：将壳聚糖分散在N,N-二甲基甲酰胺中，配制成壳聚糖浓度为25～50mg/mL的分散液，加入邻苯二甲酸酐，氮气气氛下120～130℃反应6～12h，反应产物经提纯干燥得到邻苯二甲酰亚胺壳聚糖；然后将制备的邻苯二甲酰亚胺壳聚糖分散在N,N-二甲基甲酰胺中，冰浴条件下依次加入三苯基膦和N-溴代丁二酰亚胺，通入氮气60～100℃下反应2～5h，反应产物经提纯干燥后得到溴代壳聚糖；然后将溴代壳聚糖分散在N,N-二甲基甲酰胺中，加入NaN3，氮气气氛下60～100℃下反应2～5h，冷却至室温后，产物经提纯干燥得到苯基叠氮化壳聚糖；最后将苯基叠氮化壳聚糖分散在N,N-二甲基甲酰胺中，加入水合肼溶液，氮气气氛下80～120℃反应2～5h，冷却至室温，产物经提纯干燥，得到叠氮化壳聚糖；所述的端炔半纤维素通过如下方法制备：将半纤维素于室温下溶胀于水中，加入碱进行碱化反应，然后加入溴代丙炔，于微波条件及40～120℃温度下反应0.5～12h，用酸调节反应体系至中性，将反应产物提纯干燥得到浅黄色粉末端炔半纤维素。2.根据权利要求1所述的一种半纤维素-壳聚糖-钯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的叠氮化壳聚糖...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭新文，吴昌艳，钟林新，邓青，孙润仓，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44