一种原位生成莫来石晶须陶瓷材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种原位生成莫来石晶须陶瓷材料的制备方法，本发明专利技术以煤矸石、高铝矾土为原料，加入多晶莫来石纤维作为晶种、氟化氯作为晶须生长催化剂，促进烧结过程中莫来石晶须的生成；酸化后钾长石的晶体结构遭到破坏，降低了陶瓷坯料体系的液相形成温度，促进陶瓷坯料中物质的熔融，促进莫来石晶体的形成和长大，达到降低陶瓷烧成温度的目的，降低了能耗；通过凝胶注模成型、两段式高温烧结后，原位生成莫来石晶须发育完善，在陶瓷材料内部形成了三维网络结构，使陶瓷材料具有较高的孔隙率，同时采用凝胶注模成型技术可以调控最终陶瓷的气孔分布状态，提高陶瓷材料的轻质隔热性能。

Preparation method of in situ mullite whisker ceramic material

The invention discloses a preparation method for the in-situ mullite whisker ceramic material. The invention uses the coal gangue and high alumina bauxite as the raw material, adding polycrystalline mullite fiber as the crystal seed and the chloride as the whisker growth catalyst, and promotes the formation of the mullite whisker during the sintering process; the crystal structure of the potassium feldspar after acidification is subjected to the crystal structure. It reduces the liquid formation temperature of the ceramic billet system, promotes the melting of the material in the ceramic billet, promotes the formation and growth of the mullite crystal, reduces the burning temperature of the ceramics and reduces the energy consumption. The development of the mullite whisker in situ is perfect after the gel injection molding and the two stage high temperature sintering. The three-dimensional network structure is formed inside the ceramic material, which makes the ceramic material have a high porosity. At the same time, the gel injection molding technology can control the distribution of the pores of the final ceramics and improve the light insulation performance of the ceramic materials.

【技术实现步骤摘要】
一种原位生成莫来石晶须陶瓷材料的制备方法
本专利技术涉及耐火陶瓷材料
，具体涉及一种原位生成莫来石晶须陶瓷材料的制备方法。
技术介绍
到目前为止，研制生产的陶瓷纤维耐火材料，其工艺过程基本上是将陶瓷纤维棉破碎后直接掺入各种不定型耐火散料中，经浇注成型。破碎的陶瓷纤维分散度不好，大多都以云片状或团絮状大小不均匀的形式存在。虽然陶瓷纤维浇注料轻型隔热，但是陶瓷纤维在与耐火散状料混合后纤维的多孔性能大多被破坏，多处被耐火泥浆灌满，直接影响到产品的整体强度和最佳隔热效果。莫来石纤维使用温度在1500-1600℃，特别是高温抗蠕变性和抗热震性能优异，耐热、耐腐蚀和绝热性能极佳。可以用作耐热构件、高温绝热材料。莫来石纤维与陶瓷基体界面热膨胀率和导热率非常接近，莫来石纤维的加入可以提高陶瓷基体的韧性、增加冲击强度，往往为耐热复合材料研发的首选。
技术实现思路
本专利技术提供了一种原位生成莫来石晶须陶瓷材料的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种原位生成莫来石晶须陶瓷材料的制备方法，以煤矸石、高铝矾土为原料，引入酸活化钾长石、多晶莫来石纤维和氟化氯，通过凝胶注模成型技术成型后，高温烧结，原位生成莫来石晶须陶瓷材料。具体工艺步骤如下：（1）酸活化钾长石的制备：将8-16份钾长石粉末在105℃下加热4-8分钟后，按照1:15-20的固液比，加入到8-15%的酸溶液中，置于50-70℃的水浴条件下，搅拌反应1-3小时，过滤后，使用乙醇清洗3-5次，于105-115℃下干燥1-2小时，得到酸活化钾长石；（2）原料粉体的预混合：将28-46份高铝矾土、18-34份煤矸石经破碎、球磨后过80目筛，然后进行脱碳处理，将脱碳后的粉体原料与步骤（1）酸活化后钾长石置于球磨机中，加入适量蒸馏水湿法球磨8-15小时，经脱水、干燥，得到预混粉料；（3）预混浆料的制备：将有机单体丙烯酰胺与交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺按照20:1的摩尔比加入到去离子水中得到预混液，再加入粉体质量0.3%的分散剂柠檬酸铵，并用氨水将调节pH至8.5-9.5，再加入浆料质量1-2%的聚乙烯醇，得到预混浆料；（4）注模成型：将步骤（3）预混粉料、5-12份多晶莫来石纤维与2-6份氟化铝加入到上述预混浆料中，球磨3-6小时至粉料分散均匀后，加入预混浆料0.5-1%的催化剂TMEDA和0.8-1.5%过硫酸铵，搅拌均匀后注模，室温下固化2-5小时，进行凝胶化；（5）干燥烧结：将脱模后材料阴干2-3天，然后在30-45℃中鼓风干燥18-25小时，再置于高温下进行两段式烧结，随炉自然冷却后取出，即得到原位生成莫来石晶须陶瓷材料。其中，所述步骤（1）中酸溶液是指盐酸、硫酸、草酸、柠檬酸或苹果酸中的一种或多种组合。其中，所述步骤（2）中湿法球磨至粉料粒径在0.045-0.075mm。其中，所述步骤（5）中两段式烧结具体工艺如下：于1270-1340℃温度下保温2-3小时，1430-1560℃温度下保温3-5小时。本专利技术有益效果如下：本专利技术中以煤矸石、高铝矾土为原料，加入少量多晶莫来石纤维作为晶种，引入氟化氯作为莫来石晶须生长的催化剂，促进烧结过程中莫来石晶须的生成；使用无机酸或有机酸对钾长石进行活化处理，破坏了钾长石的晶体结构，达到降低陶瓷坯料体系的液相形成温度，促进陶瓷坯料中物质的熔融，促进莫来石晶体的形成和长大，达到降低陶瓷烧成温度的目的，降低了能耗；通过凝胶注模成型、两段式高温烧结后，原位生成莫来石晶须发育完善，柱状晶体结构完整性高，在陶瓷材料内部均匀无序排列，形成了三维网络结构，使陶瓷材料具有较高的孔隙率，同时采用凝胶注模成型技术可以通过控制预混浆中的固含量，调控最终陶瓷的气孔分布状态，提高陶瓷材料的轻质隔热性能，同时具有优良的抗热震稳定性、高温力学性能。具体实施方式一种原位生成莫来石晶须陶瓷材料的制备方法，以煤矸石、高铝矾土为原料，引入酸活化钾长石、多晶莫来石纤维和氟化氯，通过凝胶注模成型技术成型后，高温烧结，原位生成莫来石晶须陶瓷材料。具体工艺步骤如下：（1）酸活化钾长石的制备：将12份钾长石粉末在105℃下加热6分钟后，按照1:15的固液比，加入到8%的草酸溶液中，置于60℃的水浴条件下，搅拌反应1小时，过滤后，使用乙醇清洗4次，于110℃下干燥2小时，得到酸活化钾长石；（2）原料粉体的预混合：将42份高铝矾土、34份煤矸石经破碎、球磨后过80目筛，然后进行脱碳处理，将脱碳后的粉体原料与步骤（1）酸活化后钾长石置于球磨机中，加入适量蒸馏水湿法球磨12小时，经脱水、干燥，得到预混粉料；（3）预混浆料的制备：将有机单体丙烯酰胺与交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺按照20:1的摩尔比加入到去离子水中得到预混液，再加入粉体质量0.3%的分散剂柠檬酸铵，并用氨水将调节pH至9.2，再加入浆料质量1.5%的聚乙烯醇，得到预混浆料；（4）注模成型：将步骤（3）预混粉料、12份多晶莫来石纤维与4份氟化铝加入到上述预混浆料中，球磨4小时至粉料分散均匀后，加入预混浆料0.8%的催化剂TMEDA和1.0%过硫酸铵，搅拌均匀后注模，室温下固化5小时，进行凝胶化；（5）干燥烧结：将脱模后材料阴干2天，然后在35℃中鼓风干燥22小时，再置于高温下进行两段式烧结，随炉自然冷却后取出，即得到原位生成莫来石晶须陶瓷材料。其中，所述步骤（2）中湿法球磨至粉料粒径在0.045-0.075mm。其中，所述步骤（5）中两段式烧结具体工艺如下：于1335℃温度下保温3小时，1520℃温度下保温4小时。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种原位生成莫来石晶须陶瓷材料的制备方法，其特征在于，以煤矸石、高铝矾土为原料，引入酸活化钾长石、多晶莫来石纤维和氟化氯，通过凝胶注模成型技术成型后，高温烧结，原位生成莫来石晶须陶瓷材料。

【技术特征摘要】
1.一种原位生成莫来石晶须陶瓷材料的制备方法，其特征在于，以煤矸石、高铝矾土为原料，引入酸活化钾长石、多晶莫来石纤维和氟化氯，通过凝胶注模成型技术成型后，高温烧结，原位生成莫来石晶须陶瓷材料。2.根据权利要求1所述的一种原位生成莫来石晶须陶瓷材料的制备方法，其特征在于，具体工艺步骤如下：（1）酸活化钾长石的制备：将8-16份钾长石粉末在105℃下加热4-8分钟后，按照1:15-20的固液比，加入到8-15%的酸溶液中，置于50-70℃的水浴条件下，搅拌反应1-3小时，过滤后，使用乙醇清洗3-5次，于105-115℃下干燥1-2小时，得到酸活化钾长石；（2）原料粉体的预混合：将28-46份高铝矾土、18-34份煤矸石经破碎、球磨后过80目筛，然后进行脱碳处理，将脱碳后的粉体原料与步骤（1）酸活化后钾长石置于球磨机中，加入适量蒸馏水湿法球磨8-15小时，经脱水、干燥，得到预混粉料；（3）预混浆料的制备：将有机单体丙烯酰胺与交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺按照20:1的摩尔比加入到去离子水中得到预混液，再加入粉体质量0.3%的分散剂柠檬酸铵，并用氨水将调节pH至8.5-...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁庭志，
申请(专利权)人：马鞍山科润冶金材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34