Ｎｉ颗粒增强锡银基无铅复合钎料及其制备方法属于电子器件表面组装用钎料制造技术领域。本发明专利技术解决现有复合钎料力学性能差，缺乏有效钎焊工艺的问题。本发明专利技术的钎料由体积百分比为３～８．５％的Ｎｉ增强颗粒和体积百分比为９１．５～９７％的Ｓｎ－３．５Ａｇ共晶焊膏组成，Ｎｉ颗粒的粒径为２～３μｍ。本发明专利技术通过将Ｎｉ颗粒与Ｓｎ－３．５Ａｇ共晶焊膏按比例混合机械搅拌２０～３０分钟，钎焊，炉温保持３３０℃，钎料熔化后，保持０．６～１．４℃／ｓｅｃ的升温速度加热钎料，钎料温度达到２８０℃后冷却至固态，冷却速度为５．５℃／ｓｅｃ。本发明专利技术中Ｎｉ颗粒与基体发生冶金结合，保持良好的物理性能和铺展性能的同时提高剪切强度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电子器件表面组装用钎料制造
，具体涉及 。 背景4支术在电子电气元件表面组装过程中，广泛使用Sn-Pb钎料。由于其 工艺成熟、成分简单、成本低廉，且具有良好的钎焊工艺性能、良好 的力学及物理性能，因此Sn-Pb钎料在电子行业中得到了广泛的应 用。然而Pb是一种有毒有害物质。当废弃电子电器填埋处理时，焊 料中的Pb遇酸雨或地下水，形成Pb2+,溶于地下水，进入人们的供 水链从而进入人体内，导致铅中毒。欧盟(EU)出于环保考虑，已通 过了《关于在电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》(RoHS), 明确宣布自2006年7月1日起电子电气产品必须去除铅、汞、镉、 六价铬、多溴联苯(PBB)、多溴二苯乙醚(PBDE)。我国也于2007年 3月1日起开始施行《电子信息产品污染控制管理办法》，以五种模 式推动电子信息产品有害物质的替代。故在电子行业中，无铅钎料的 研究已经广泛开展，而且取得了一定的成果。目前SnPb焊料的优选替代品主要有Sn-Cu、 Sn-Ag、 Su-Zn、 Sn-Ag-Cu、 Sn-Ag-Cu-RE等焊料合金。但上述钎料相对于原有的Sn-Pb 钎料还存在种种不足。主要表现在熔点高、润湿性差、力学性能不佳等。目前改进的途径有两种方法， 一种为钎料的合金化，即通过添加 合金元素来改善4f料的性能。此种方法的缺点是组元增多，钎料熔炼 工艺及成本都难以得到有效的保证。而第二种方法为制备复合钎料。 复合钎料是在目前广泛使用的共晶钎料中添加增强颗粒，以达到保持 原有共晶钎料性能基本不变的前提下，改善其力学性能。此种方法工 艺筒单、成本低廉、易于实现。目前，颗粒增强复合钎料的研究中添加的增强颗粒主要有Cu颗粒、Ag颗粒、Fe颗粒、有机颗粒等。作为掺杂的基体也比较单一。 如专利CN1389326在Sn-Pb基钎料中添加稀土元素Ce,随后在其中 添加1402和/或Ah03作为增强颗粒。此种^tf料中稀土添加的作用有两 个目的， 一是稀土元素对于组织的细化晶粒的作用，另外弥散的稀土 相还在钎料中起到了沉淀相强化的效果。但在其中添加的Ti02和/或 人1203颗粒则为机械混合的大颗粒，并不发生冶金反应，属于机械混合 物。其作用为沉淀相群体的强化作用。由上述三种强化机制的作用， 其抗拉强度为48Mpa。还有提高的余地。(对于均质材料其抗拉强度 一般为剪切强度的0.6，按此关系可进行相应的转换。)又如专利 CN1544198中将市售的钎剂按10°/。~ 16°/。的体积比与SnCu颗粒状钎料 进行混合，Sn-Cu颗粒大小为20 ~ 46 jum,再在其中加入粒径在0. 5 ~ 5 ium的Ag颗粒或者1 ~ 10jum的Cu颗粒作为增强相，进行混合10 ~ 20min后制得。此方法首先需要进行钎剂与主钎料颗粒的混合，再加 入增强颗粒，在实际实验过程中发现，若在钎料中过多增加Cu元素， 则在钎焊过程中容易提供更多的Cu元素扩散源，从而更有利于Cu6Sn5金属间化合物的生成。(XSn5为钎料中的硬脆相，往往是开裂的裂紋 源，Cu元素的补充越充足，其与钎料反应生成的金属间化合物层越 厚，钎料在受力时更容易产生脆断的裂紋源，其剪切强度值也就越低； 由于Cu基板的Cu元素扩散无法避免，则应尽量避免其他Cu元素的 作用，如钎料内部中的Cu增强颗粒。专利CN1931509在Sn-9Zn中添 加Cu粉作为增强颗粒。与钎剂混合后制得钎料。其中Cu粉的添加量 最高为5%。添加如此大量的Cu对于钎料中(XSns的形成相当有利。 如钎焊Cu基板的接头。则提供了从基板到钎料\基板界面、从钎料内 部Cu颗粒到钎料\基板界面两条Cu元素的扩散途径，从而促进了界 面层处金属间化合物的生长，降低了钎焊接头的韧性。在以往的研究过程中，增强颗粒的添加起到强化作用的同时降低 了钎料的其他性能，如润湿性能，抗热疲劳性能等，而且强化颗粒与 钎料基体并不发生冶金结合，而最理想的增强效果为添加的增强颗粒 即和基体发生冶金结合又不因反应产物影响钎料其他性能。目前，对于特定钎料的钎焊工艺研究很少。通过钎焊工艺，可以 进一步提高原钎料的强度；故针对本专利技术中的钎料，我们采取了特定 的钎焊工艺，从而达到了更佳的剪切强度。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术中的问题，提供一种切强度高、 制备工艺简单、成本低廉、组分少的Ni颗粒增强锡银基无铅复合钎 料及其制备方法。本专利技术所提供的一种Ni颗粒增强锡银基无铅复合钎料，由Ni增强颗粒和Sn-3. 5Ag共晶焊膏组成，其中，Ni增强颗粒的体积百分比为3~8. 5%，粒径为2~3,，在电镜下观察为表面带有明显凹凸的类球体；Sn-3. 5Ag共晶焊膏的体积百分比为91. 5 ~ 97%。其中，所述的Ni增强颗粒和Sn-3. 5Ag共晶焊膏均为市售商品；所述的复合钎料中Ni增强颗粒的体积百分比优选4.5%;所述的Sn-3. 5Ag共晶焊膏中钎剂的质量百分比为10 ~ 15%。本专利技术所提供的一种Ni颗粒增强锡银基无铅复合钎料的制备方 法，包括以下步骤1 )将Ni增强颗粒与Sn-3. 5Ag共晶焊膏按比例进行混合，进行 机械搅拌20 30分钟，得到复合焊膏，0 5'C冷藏备用；2 )将步骤1 )制备的复合焊膏钎焊，炉温保持为33(TC，当复合 焊膏熔化后，保持0. 6 ~ 1. 4°C/sec的升温速度加热复合焊膏，当复 合焊膏温度达到28(TC后冷却至固态，即得到Ni颗粒增强锡银基无 铅复合钎料，冷却速度为5. 5°C/sec。其中，步骤2)加热复合焊膏的升温速度优选O. 6~0. 8°C/sec。 与现有技术相比较，本专利技术具有以下有益效果1) 本发的钎料中，Ni增强颗粒与Sn-3. 5Ag共晶焊膏发生冶金 结合，在保持Sn-3. 5Ag共晶焊膏良好的物理性能和铺展性能的同时， 使其剪切强度高、耐热疲劳大幅度提高。2) 本专利技术中采用的钎焊工艺使钎料的剪切强度进一步提高，使 其适于对强度要求较高的条件下服役。3) 本专利技术的钎料组分少、制备工艺简单，成本低廉。附图说明图1、用以模拟实际服役条件下的搭接接头(a) 搭接前的单个接头(b) 搭接后接头的钎焊位置图2、实施例5中4f料熔化后的工艺曲线图3、接头内部组织的扫描电子显微镜照片(SEM)具体实施方式称取密度为7. 36g/cn]3的Sn-3. 5Ag共晶焊膏5g,按体积比例计 算，称取Ni颗粒进^f亍添加。随后进行钎焊工艺，以达到改变剪切强 度的效果，其主要方式为控制钎焊过程中的升温速度，升温速度是通 过PID控温器与电阻加热炉进行匹配控制的。本专利技术中铺展试验是按照GB11364-89测定的。为了模拟实际印刷电路板钎焊接头的尺寸和冷却条件，剪切试验 是采用微型搭接接头进行试验。剪切强度采用劳埃德万能拉伸试验机 测试。所采用的搭接接头成分为99. 99%的紫铜板，厚度为0. 6mm，钎 料搭接部分面积为1 x lmm,钎料厚度为0. lmm，如图1所示。接头首 先经过无水乙醇浸泡去除有机物，然后经过50%硝酸浸泡去除氧化物， 最后经过丙酮浸泡，吹干后进行剪切强度测定。式样制备时采用的抛 光设备为struers抛光设备。钎料的性能参数见表l。 对比例11)本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ｎｉ颗粒增强锡银基无铅复合钎料，其特征在于，由Ｎｉ增强颗粒和Ｓｎ－３．５Ａｇ共晶焊膏组成，其中，Ｎｉ增强颗粒的体积百分比为３～８．５％，粒径为２～３μｍ；Ｓｎ－３．５Ａｇ共晶焊膏的体积百分比为９１．５～９７％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭福，聂京凯，夏志东，雷永平，史耀武，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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