氯化亚砜中一氯化硫和二氯化硫杂质含量的定量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种氯化亚砜中一氯化硫和二氯化硫杂质含量的定量检测方法，其过程是：以四氯化碳为测试溶剂，采用分光光度计法分别测定一氯化硫和二氯化硫在分析波长λ1和λ2处的标准曲线，得到每毫克一氯化硫和二氯化硫在分析波长处的吸光度；然后测定待测氯化亚砜试液在λ1和λ2处波长处的吸光度A388和A420；根据每毫克一氯化硫和二氯化硫在分析波长处的吸光度和A388和A420数值，可进一步计算得到待测氯化亚砜中一氯化硫和二氯化硫杂质含量。本发明专利技术利用等吸光点双波长分光光度法测定氯化亚砜中一氯化硫和二氯化硫含量，总检出率为98%~100%，体系简单，易于操作，测定快捷，结果准确，适于氯化亚砜产品的质量控制和检测。

Quantitative determination of impurities in chlorinated sulfoxide and sulfur chloride two

The present invention discloses a quantitative detection method of sulphur chloride and two sulfur chloride content in sulfoxide. The process is to determine the standard curves of sulphur and two sulfur chloride at the analytical wavelength of 1 and 2, using the carbon tetrachloride as the test solvent and the spectrophotometer, respectively, to obtain the sulfur and two chlorination per milligram and two chlorination. The absorbance of sulfur at the analytical wavelength; and then the absorbance A388 and A420 of the wave length at lambda 1 and lambda 2 were measured. According to the absorbance of each milligram of sulfur chloride and two sulfur chloride at the analytical wavelength and the values of A388 and A420, the sulphur chloride and the two sulfur chloride impurities in the PSO were further calculated. Quantity. The content of sulphur chloride and two sulphur chloride in sulfoxide chloride is determined by double wavelength spectrophotometry with equal absorption point. The total detection rate is 98%~100%. The system is simple, easy to operate, fast and accurate. It is suitable for quality control and detection of sulfoxide products.

【技术实现步骤摘要】
氯化亚砜中一氯化硫和二氯化硫杂质含量的定量检测方法
本专利技术涉及氯化亚砜产品中杂质的测定方法，具体的说是一种氯化亚砜中一氯化硫和二氯化硫杂质含量的定量检测方法。
技术介绍
氯化亚砜SOCl2是一种广泛应用于医药、农药、染料、香精香料等领域的精细化工产品。氯化亚砜的纯度对下游产品生产会有一定的影响，目前国内测定氯化亚砜中一氯化硫(即二氯化二硫，化学式：S2Cl2)和二氯化硫(化学式：SCl2)杂质的相关文献较少，有报道采用气相色谱法对其测定，但得到结果偏小。行业标准中采用沸程法，但沸程法中极容易产生共沸物从而影响分析的准确性，并且分析过程时间较长。可见，现有的这些方法检测效果均不太理想，无法满足行业对氯化亚砜中氯化硫杂质高标准检测要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种氯化亚砜中一氯化硫和二氯化硫杂志含量的定量检测方法，以解决现有方法在测定氯化亚砜中一氯化硫和二氯化硫总含量中测定准确性较差及时间较长的问题。本专利技术的目的是这样实现的：一种氯化亚砜中一氯化硫和二氯化硫杂质含量的定量检测方法，包括以下步骤：(1)选择λ1和λ2为分析波长，以四氯化碳为分析溶剂，采用紫外分光光度计分别本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯化亚砜中一氯化硫和二氯化硫杂质含量的定量检测方法，其特征是，包括以下步骤：(1)选择λ1和λ2为分析波长，以四氯化碳为分析溶剂，采用紫外分光光度计分别测定一氯化硫和二氯化硫在λ1和λ2波长处的标准曲线，其中，λ1为一氯化硫和二氯化硫等吸光点波长，λ2为一氯化硫对二氯化硫吸光度无影响位点处波长；(2)根据标准曲线计算得每毫克一氯化硫在λ1处吸光度K388，λ2处吸光度K420；每毫克二氯化硫在λ1处吸光度K388′，λ2处吸光度K420′；(3)根据每毫克一氯化硫和二氯化硫在λ1和λ2处的吸光度计算常数C1、C2、C3取值：C1＝K3/[(K1×K3)‑(K1×K2)]C2＝K1/[(K1...

【技术特征摘要】
1.一种氯化亚砜中一氯化硫和二氯化硫杂质含量的定量检测方法，其特征是，包括以下步骤：(1)选择λ1和λ2为分析波长，以四氯化碳为分析溶剂，采用紫外分光光度计分别测定一氯化硫和二氯化硫在λ1和λ2波长处的标准曲线，其中，λ1为一氯化硫和二氯化硫等吸光点波长，λ2为一氯化硫对二氯化硫吸光度无影响位点处波长；(2)根据标准曲线计算得每毫克一氯化硫在λ1处吸光度K388，λ2处吸光度K420；每毫克二氯化硫在λ1处吸光度K388′，λ2处吸光度K420′；(3)根据每毫克一氯化硫和二氯化硫在λ1和λ2处的吸光度计算常数C1、C2、C3取值：C1＝K3/[(K1×K3)-(K1×K2)]C2＝K1/[(K1×K3)-(K1×K2)]C3＝K2/[(K1×K3)-(K1×K2)]其中，K1为每毫克一氯化硫和二氯化硫在λ1处的吸光度，即K1＝K388＝K388′，K2为每毫克一氯化硫在λ2...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛圣操，何海超，刘敏，王川，
申请(专利权)人：石家庄市和合化工化肥有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13