一种焊锡阳极泥硝酸渣提取银和金的方法技术

一种焊锡阳极泥硝酸渣取提银和金的方法。其处理步骤是：原料经硫酸化焙烧，二次选择性浸出，使银转入溶液，再经沉淀及还原得纯银。选择性浸出渣进行氯化处理使金转入溶液，再经置换及湿法处理得纯金。流程简单，周期短，成本低，银和金收率高（Ａｇ～９５，Ａｕ～１００％）。纯度高（Ａｇ９９．９％，Ａｕ９９．９９％）。（*该技术在2010年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
，本专利技术是关于贵金属冶金。焊锡电解阳极泥是提取贵金属的原料之一。焊锡阳极泥硝酸渣是焊锡阳极泥用硝酸浸出提取银后所剩的残渣，一般组成为(%，Au除外)Au 250～260g/T，Ag 7.5～7.6，Sb～8.02，Pb～3.02，Sn～2.52，As～2.33，Bi～2.02，SiO2～8.15，S～6，Fe～0.7，Se～0.42。此物料特点是贵金属含量低，贱金属含量高，成分复杂，而且两性元素较多，贵贱金属难以分离，国内外尚无处理此类废渣提取银和金的成功方法。残渣长期堆放，国家急需的贵金属拿不出来，影响企业资金周转，又污染环境。本专利技术的目的是提出一个焊锡阳极泥硝酸渣提取银和金的综合流程，能有效地把银和金从废渣中提取出来，变废为宝，而且银和金的回收率高，纯度高，试剂消耗低，设备容易解决。本专利技术所提供的方法，(1)是将所说的焊锡阳极泥硝酸浸出渣物料，加入浓硫酸搅拌均匀，在温度500～700℃，最好550～600℃，时间2～4小时，最好3小时，进行硫酸化焙烧，使渣中银转化为可浸出的硫酸银状态。(2)所得焙烧渣磨细，最好＜80目，在硫酸浓度0～6N，最好0.5～1N，固体(重量，g)∶液体(体积，ml)＝1∶8～20，最好1∶15，温度40～85℃，最好～80℃，进行二级选择性浸出，一级2小时，二级1小时，稀硫酸浸出液富集了银。(3)浸出液用NaCl沉淀银为AgCl状态，水合肼还原AgCl为海绵银，Ag纯度99.9%，直收率93～96%。(4)硫酸化焙烧浸出渣在HCl1N+H2SO41N的混酸介质，固体(重量，g)∶液体(体积，ml)＝1∶3～8，最好1∶5，温度50～80℃，最好70℃，用NaClO3进行氯化，使Au转入溶液，NaClO3用量最好20%(物料重)，分次加入，时间4～10小时，最好6小时。(5)氯化液过滤后，用锌粉置换得粗金粉(金泥)，粗金粉经简单湿法处理得高纯海绵金，Au纯度99.99%，直收率～100%。氯化残渣返回硫酸化焙烧，废液含Ag及Au都为0.000Xg/l级，可以排放。本专利技术的优点是(1)流程简单，处理工艺过程周期短。(2)贵金属直收率高，Au～100%、Ag～95%;纯度高Au 99.99%，Ag99.9%。(3)不须经电解或萃取等传统的银和金的精炼工序而直接获得纯度符合要求的贵金属产品。(4)所用化学试剂为一般试剂，价廉易得。(5)设备为一般设备，冶炼厂现成设备均可利用。(6)成本低，处理一吨硝酸浸出渣可获利6万元以上。(7)本方法可以直接用于锡阳极泥处理获得贵金属。(8)变废为宝，又减少了环境污染。实施例一，含量为(除Au，重量%)Au 260g/T，Ag 7.6，Sb8.02，Pb3.02，Sn 2.52，Ax2.33，Bi2.02 SiO28.15，S 6，Fe 0.7，Se0.42的焊锡阳极泥硝酸浸出渣4kg，预处理后加入浓硫酸搅拌均匀，盛铁盘内放入马弗炉中进行硫酸化焙烧，温度500～600℃，3小时。焙烧渣磨细至＜80目后，用0.5N工业H2SO4，固体(重量，g)∶液体(体积，ml)＝1∶15，温度～90℃进行二次浸出，第一次2小时，第二次1小时，稀H2SO4浸出液加NaCl沉淀银为AgCl状态，水合肼还原得海绵银粉，银粉重量289g，直收率95.06%，纯度99.9%，稀H2SO4浸出渣用1N工业H2SO4+1N工业HCl，在固体(重量，g)∶液体(体积，ml)＝1∶6，温度～70℃，用NaClO3进行氯化，分次加入，时间6小时。氯化液过滤后，锌粉置换得粗金粉(金泥)，金泥经湿法处理得纯金粉1.06g，直收率101.9%，纯度99.99%。实施例二，含量与例一相同的焊锡阳极泥硝酸浸出渣4kg，经与例一，同样处理步骤后，得银粉重量293g，直收率96.38%纯度99.9%;得金粉1.04g，直收率100%，纯度99.99%权利要求1.，其特征在于A·将经过预处理的焊锡阳极泥硝酸渣加入浓流酸搅拌均匀，在温度500～700℃，进行硫酸化焙烧，时间2～4小时，使渣中银转化为可浸出状态；B·将A·所得渣磨细后，在硫酸浓度0～6N，固体(重量，g)液体(体积，ml)=1∶8～20，温度40～85℃进行二次选择性浸出，浸出液富集了银；C·将B·所得浸出液加入NaCl，沉淀银为AgCl状态，再用水合肼还原得高纯海绵银产品；D·将B·所得浸出渣在HClIN+H2SO4IN混酸介质，固体(重量，g)液体(体积，ml)=1∶3～8，温度.50～80℃，用NaClO3，进行氯化浸出金，NaClO，用量10～20%(物料重量)，氯化时间4～10小时；E·将D所得溶液用锌粉置换，得到粗金粉(金泥)，粗金粉经湿法处理得高纯海绵金。2.如权利要求1所述的焊锡阳极泥硝酸渣取银和金的方法，其特征是进行1A·过程时，温度为550～600℃，时间3小时。3.如权利要求1所述的焊锡阳极泥硝酸渣提取银和金的方法，其特征是进行1B·过程时，渣粒度＜80目，硫酸浓度0.5～1N，固体(重量，g)∶液体(体积，ml)＝1∶15，温度～80℃，第一级浸出2小时，第二级浸出1小时。4.如权利要求1所述的焊锡阳极泥硝酸渣提取银和金的方法，其特征是进行1D·过程时，固体(重量，g)∶液体(体积，ml)＝1∶5，温度～70℃，时间5～6小时，NaClO3用量20%(固体料重量)，分次加入。全文摘要。其处理步骤是原料经硫酸化焙烧，二次选择性浸出，使银转入溶液，再经沉淀及还原得纯银。选择性浸出渣进行氯化处理使金转入溶液，再经置换及湿法处理得纯金。流程简单，周期短，成本低，银和金收率高(Ag～95，Au～100％)。纯度高(Ag99.9％，Au99.99％)。文档编号C22B7/00GK1057865SQ90103200公开日1992年1月15日 申请日期1990年6月23日 优先权日1990年6月23日专利技术者何国华, 王延岭 申请人:中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所, 云南锡业公司第三冶炼厂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种焊锡阳极泥硝酸渣提取银和金的方法，其特征在于：Ａ．将经过预处理的焊锡阳极泥硝酸渣加入浓流酸搅拌均匀，在温度５００～７００℃，进行硫酸化焙烧，时间２～４小时，使渣中银转化为可浸出状态；Ｂ．将Ａ．所得渣磨细后，在流酸浓度０～６Ｎ，固 体（重量，ｇ）：液体（体积，ｍｌ）＝１：８～２０，温度４０～８５℃进行二次选择性浸出，浸出液富集了银；Ｃ．将Ｂ．所得浸出液加入ＮａＣｌ，沉淀银为ＡｇＣｌ状态，再用水合肼还原得高纯海绵银产品；Ｄ．将Ｂ．所得浸出渣在ＨＣｌＩＮ＋Ｈ↓［２ ］ＳＯ↓［４］ＩＮ混酸介质，固体（重量，ｇ）：液体（体积，ｍｌ）＝１：３～８，温度．５０～８０℃，用ＮａＣ１０，进行氯化浸出金，ＮａＣｌＯ，用量１０～２０％（物料重量），氯化时间４～１０小时；Ｅ．将Ｄ所得溶液用锌粉置换，得粗金粉（金泥，粗金粉经湿法处理得高纯海绵金。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何国华，王延岭，
申请(专利权)人：中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所，云南锡业公司第三冶炼厂，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]