铂族金属硫化矿或其浮选精矿提取铂族金属及铜镍钴制造技术

本发明专利技术涉及一种从低品位铂族金属硫化矿或其浮选精矿中提取铂族金属及铜镍钴的方法。该方法流程为：①火湿法联合预处理或湿法预处理，②传统工艺分离制取铜镍钴产品，③加压高温氰化浸出铂族金属，④高温热分解，⑤传统工艺分离精炼。采用上述③④⑤的工艺流程则可实现硫化矿中铂族金属的直接提取。本发明专利技术铂钯回收率可达到Ｐｔ９６％，Ｐｄ９９％，铜镍钴冶炼总收率达到９８％以上。发明专利技术具有物料适应性强，无有害废气和废渣排放等特点。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及从低品位铂族金属硫化矿或其浮选精矿中提取铂族金属及铜镍钴等有价金属的方法。传统的含铂族金属铜镍硫化矿或其浮选精矿的成分以硅、铝酸盐脉石和铁硫化物为主，另外含占矿石物质量5～30％的有色金属镍、铜、钴的硫化物和占矿石物质量0.05％以下的铂族金属及金、银，其冶炼工艺包括焙烧—火法造锍熔炼—高锍湿法浸出贱金属—精矿回收贵金属，其特点是除贵金属外，铜镍钴等贱金属均得到综合回收。但对于铜镍品位低于5％的铂族金属硫化矿或其浮选精矿，如借鉴上述硫化铜镍矿传统工艺来富集提取铂钯等铂族金属，将导致工艺成本增高，经济上无利可图，且流程冗长，污染严重。如果低品位铂族金属硫化矿或其浮选精矿中MgO含量高，技术上将导致熔炼造渣温度高，技术难度增大。而考虑直接从含铂族金属硫化矿或其浮选精矿中用传统的HCl+Cl2湿法氧化酸浸提取铂族金属，则由于铂族金属完全溶解很困难、过程试剂消耗大、贵金属溶解效率不稳定、溶液成分复杂、工程化设备防腐困难、产业化实施难度大等原因，从经济和技术两方面衡量都没有产业化应用的价值和条件。十九世纪末，氰化法被用于提取矿山金。估计目前世界上85％以上的金矿是在常温常压下用氰化法处理，然后从氰化液中用活性炭吸附、锌粉置换或阴离子交换树脂吸附等方法回收金。多年来，化学及冶金界曾努力寻求用类似氰化提金的方法用一种简单试剂直接处理含铂矿石或浮选精矿，但没有多少成效。这是由于铂矿石的矿物种类及嵌布连生关系复杂，从中有效提取所有有价金属的技术复杂性绝非金矿可比。一方面，在常温常压下，氰化钠溶液基本上不能浸出铂和钯。McInnes C.M等人曾在《Hydrometallurgy》1993(31)“Extraction ofPlatinum，Palladium and Gold by Cyanidation”中报导了只有把氰化时间延长到24小时，才能把氧化矿中的少量铂钯浸入溶液。另一方面，由于硫化物对铂族金属的包裹及耗氰，造成铂族金属完全溶解很困难、过程试剂消耗大、贵金属的溶解效率不稳定、溶液成分复杂等。Bruckard W.J.等人在《Hydrometallurgy》1992(30)“Platinum，Palladiumand Gold Extraction from Coronation Hill Ore by Cyanidation at ElevatedTemperatures”中报导了采用加压氰化法直接处理含铂钯矿石，并指出加压氰化(或称高温氰化)可通过提高反应温度来加快浸出速度，并可使常温常压下不能氰化的铂钯发生氰化反应。该文实验采用的矿料为高品位石英——长石斑岩，其主要成分为Au90.9g/t，Pt9.2g/t，Pd2.19g/t，Fe2.19％，SiO262.7％，S0.1％并含有低于0.02％的Cu、Zn或Pb。可见此矿属氧化矿而非硫化矿，成分与本专利技术处理的硫化矿差异很大，无类比性。该文采用的工艺流程为矿石球磨→混汞法提金→尾渣室温或高温氰化→活性炭吸附金铂钯→从载金炭回收金铂钯。本专利技术目的之一是从低品位铂族金属硫化矿或其浮选精矿中提取铂钯等铂族金属，其二是综合回收铜镍钴等有价金属。采用下列顺序的工艺方案可实现上述目的一①将浮选精矿与重量百分比浓度1～5％NaCN水溶液混合，调成浆状放入反应釜中加热至温度100～180℃，保温0.5～8小时，加热前反应釜中气体为氧气、空气或氮气，其绝对压力为0.1～3.1MPa，浮选精矿与NaCN水溶液固液重量比为1∶1～10；②将步骤①获得的氰化浸出液放入反应釜中，加热至温度200～300℃，保温1～3小时，加热前反应釜中气体为氧气、空气或氮气，其绝对压力0.1～3.1MPa；③用传统工艺分离提纯步骤②获得的铂钯混合金属粉末。为提高铂钯提取指标，优选步骤①NaCN浓度为2～5％，固液重量比为1∶3～5，温度为140～170℃，保温1～3小时，加热前氧气、空气或氮气绝对压力0.4～1.6Mpa；优选步骤②温度为220～250℃，保温2小时；优选步骤①反应釜中气氛为氮气，步骤②反应釜中气氛为空气或氧气。采用下列顺序的工艺方案可实现上述目的一、二①用火湿法联合工艺或湿法工艺对含铂族金属的硫化矿或其浮选精矿进行预处理；②用传统工艺分离提纯步骤①所获含铜镍钴溶液，分别制取铜镍钴产品；③用氰化物溶液浸出步骤①所获预处理渣，浸出温度为100～300℃；④加热步骤③获得的氰化浸出液，使铂族金属氰化物充分分解；⑤用传统工艺分离提纯步骤④获得的铂族金属混合物。为提高铂钯和铜镍钴收率，可以就方案中的工艺步骤和参数范围作出如下选择步骤①火湿法联合预处理工艺可以是下列顺序的工艺步骤焙烧，之后浸煮；焙烧可以是氧化焙烧或硫酸化焙烧，氧化焙烧条件可为焙烧温度200～800℃，焙烧时间0.5～6小时，焙烧气氛为空气或氧气，硫酸化焙烧条件可为焙烧温度200～700℃，焙烧时间0.5～6小时，浓硫酸与硫化矿或其浮选精矿的重量比为0.1～1∶1，焙烧气氛为空气或氧气；进一步优选氧化焙烧温度为400～800℃，焙烧时间2～4小时，焙烧气氛为空气，硫酸化焙烧温度为300～600℃，焙烧时间2～4小时，焙烧气氛为空气；浸煮工艺可为常压浸煮或加压浸煮，常压浸煮时焙烧渣与浸煮液的固液重量比为1∶1～10，浸煮温度为60～100℃，浸煮时间0.5～30小时，加压浸煮时焙烧渣与浸煮液的固液重量比为1∶1～10，浸煮温度为100～300℃，浸煮时间0.5～15小时，加热前反应釜中的氧气或空气的绝对压力为0.1～4.1MPa；常压或加压浸煮使用的浸煮液可以是硫酸、氢氧化铵、碳酸铵或水之任一种；进一步优选常压浸煮固液重量比为1∶3～6，浸煮温度为8 0～100℃，浸煮时间2～20小时，加压浸煮固液重量比为1∶3～5，浸煮温度为120～250℃，浸煮时间2～10小时，加热前反应釜中的氧气或空气的绝对压力为0.5～4.1Mpa，常压或加压浸煮时浸煮液可选用5～30wt％硫酸、5～50wt％氢氧化铵或70～90wt％碳酸铵。步骤①湿法预处理工艺可以是常压浸煮或加压浸煮，常压浸煮时铂族金属硫化矿或其浮选精矿与浸煮液的固液重量比为1∶1～10，浸煮温度为60～100℃，浸煮时间0.5～30小时，加压浸煮时铂族金属硫化矿或其浮选精矿与浸煮液的固液重量比为1∶1～10，浸煮温度为100～300℃，浸煮时间0.5～15小时，加热前反应釜中的氧气或空气的绝对压力为0.1～4.1MPa；湿法预处理常压或加压浸煮使用的浸煮液可以是硫酸、氢氧化钠、氢氧化铵、碳酸铵或水之任一种；进一步优选湿法预处理常压浸煮固液重量比为1∶3～6，浸煮温度为80～100℃，浸煮时间2～20小时，加压浸煮固液重量比为1∶3～5，浸煮温度为120～250℃，浸煮时间2～10小时，加热前反应釜中的氧气或空气的绝对压力为0.5～4.1MPa，浸煮液可以是5～30wt％硫酸、5～30wt％氢氧化钠、5～50wt％氢氧化铵或70～90wt％碳酸铵。步骤③使用的氰化物可以是碱金属氰化物；优选碱金属氰化物为重量百分比浓度0.1～10％的NaCN，预处理渣与NaCN水溶液的固液重量比为1∶1～10，加热温度为100～180℃，保温0.5～8小时，加热前反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从低品位铂钯浮选精矿中提取铂钯的方法，依次包括下列工艺步骤： ①将浮选精矿与重量百分比浓度１～５％ＮａＣＮ水溶液混合，调成浆状放入反应釜中加热至温度１００～１８０℃，保温０．５～８小时，加热前反应釜中气体为氧气、空气或氮气，加热前氧气、空气或氮气的绝对压力为０．１～３．１ＭＰａ，浮选精矿与ＮａＣＮ水溶液固液重量比为１∶１～１０； ②将步骤①获得的氰化浸出液放入反应釜中，加热至温度２００～３００℃，保温１～３小时，加热前反应釜中气体为氧气、空气或氮气，加热前氧气、空气或氮气的绝对压力０．１～３．１ＭＰａ； ③将步骤②获得的铂钯混合金属粉末用传统工艺分离提纯。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈景，黄昆，陈奕然，
申请(专利权)人：昆明贵金属研究所，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]