本发明专利技术提供非磁性镍粉及其制备方法。该镍粉具有非磁性特性和ＨＣＰ晶体结构。该方法包括（ａ）将具有ＦＣＣ晶体结构的镍粉分散在有机溶剂中以制备起始材料分散体；（ｂ）加热该起始材料分散体从而将具有ＦＣＣ晶体结构的镍粉转变成具有ＨＣＰ晶体结构的镍粉。本发明专利技术的镍粉不显示磁性团聚现象。因此，含有本发明专利技术镍粉的用于形成各种电子器件中内电极的浆料能保持很好的分散状态。而且，由该镍粉制成的内电极即使在高频带下也具有低的阻抗值。
【技术实现步骤摘要】
技术介绍
专利
本专利技术涉及镍粉及其制备方法。相关技术描述镍是属于元素周期表第4周期，第VIII族中铁族的过渡金属，其是具有高熔点和优越延展性的结晶物质。镍粉是颗粒相的金属镍材料，其可用作，例如电子器件如多层陶瓷电容器(MLCCs)中的内电极用材料、磁性材料、电接触材料、导电粘合剂材料或催化剂。镍被认为是铁磁性物质的代表。铁磁性物质是在所施加磁场的方向上被强烈磁化的，并且即使去掉磁场时也保持磁化的物质。当将未磁化的铁磁性物质置于增加的磁场下时，初始时，磁化缓慢发生，这称为初始磁化。此后，磁化速率增加并出现饱和。当在饱和状态下降低磁场时，磁化强度下降。然而，磁化强度降低过程不同于磁化强度增加过程。而且即使当磁场变为零时，磁化强度也达不到零，这称为剩余磁化强度。当倒转磁场方向并增加反向磁场的强度时，磁化强度达到零，然后磁化强度的方向倒转。此后，反向磁化强度逐渐达到饱和状态。这时，即使当磁场变为零时，磁化强度也达不到零且仍然保持反向的剩余磁化强度，从而形成一条不通过原点的闭合曲线。该闭合曲线称为磁化曲线。磁化曲线与磁畴结构密切相关。已知铁磁性物质具有由平行电子自旋产生的增加的磁矩，而磁矩是引起磁化的因素。铁磁性物质还被认为具有磁畴，磁畴是平行自旋的簇。当施加磁场时，磁畴与磁场的方向一致。即使去掉磁场时，磁畴的方向也维持很长的时间，从而产生剩余磁化强度。基于这点，当升高铁磁性物质的温度时，铁磁性物质中电子自旋的方向因热运动而变得无规则。因此铁磁性物质失去铁磁性并转变成顺磁性物质。该温度称为居里温度。将磁化的磁性物质的磁化强度降低至0所需的反向磁场的大小称为矫顽力。块状镍的磁特性如下约353℃居里温度，约0.617T饱和磁化强度，剩余磁化强度约0.300T，矫顽力为约239A/m。至今已知的镍的同素异形体包括具有面心立方(FCC)晶体结构的金属镍和具有六方密堆积(HCP)晶体结构的金属镍。几乎所有的普通镍粉都是具有FCC晶体结构的铁磁性物质，然而具有HCP晶体结构的镍粉的制备鲜有报道。但已经预测到，具有HCP晶体结构的镍粉也是铁磁性物质。根据Stoner理论，D.A.Papaconstantopoulos等人预测，HCP镍定是铁磁性物质(D.A.Papaconstantopoulos，J.L.Fry，N.E.Brener，“Ferromagnetism inhexagonal close packed elements”，Physical Review B，Vol.39，No.4，1989.2.1，pp 2526-2528)。对于电子器件的内电极的制备，即镍粉有代表性的应用领域，常规的铁磁性镍粉具有以下缺点。首先，当通过印刷法形成镍内电极用浆料中所含的镍粉显示磁性时，镍粉象磁铁一样相互吸引并团聚，这样难于使均匀浆料形成。其次，随着移动通讯和计算机技术的发展，超高的频带用于电子器件中。然而，磁性物质在这么高的频带下具有高的阻抗值。这些问题可通过使用非磁性镍粉来解决。专利技术概述本专利技术提供非磁性镍粉。本专利技术还提供制备非磁性镍粉的方法。附图简述参考附图，通过详细描述本专利技术示范性的实施方案将使本专利技术的上述特点和其它特点与优点变得更加明显附图说明图1是本专利技术一个实施例的镍粉的X-射线衍射(XRD)图；图2是本专利技术一个实施例的镍粉的磁化曲线；图3是本专利技术另一个实施例的镍粉的XRD图；和图4是本专利技术另一个实施例的镍粉的磁化曲线。专利技术详述根据本专利技术的一个方面，提供一种镍粉，该镍粉是非磁性的，并具有HCP晶体结构的颗粒相金属镍材料。根据本专利技术的另一个方面，提供一种用于制备具有HCP晶体结构的非磁性镍粉的方法，该方法包括(a)将具有FCC晶体结构的镍粉分散在有机溶剂中以制备起始材料分散体，和(b)加热该起始材料分散体从而将具有FCC晶体结构的镍粉转变成具有HCP晶体结构的镍粉。本专利技术的专利技术人发现，当在有机溶剂中加热铁磁性物质的FCC相镍粉时，镍粉从FCC晶体结构转变成HCP晶体结构，这样转变的镍粉是非磁性的。没有公开和预测报道过通过加热会使有机溶剂中的镍粉转变，且这样转变的镍粉是非磁性的。图1所示是本专利技术第一个实施例的镍粉晶体结构的X-射线衍射(XRD)分析结果。图1显示相对于相变时间，由相同起始材料(即，采用肼以液相还原法制备的平均粒度约为150nm的FCC镍粉)制备的镍粉的重叠的XRD峰。从相变时间为1-24小时的镍粉的XRD图中，可以看出本专利技术的镍粉具有HCP晶体结构。0小时代表的XRD图为具有FCC相的起始材料的。0小时代表的XRD图在2θ值为44.5、51.8和76.4处显示(111)、(200)和(220)峰。在2θ值为51.8和76.4处的(200)和(220)峰表明起始材料具有FCC相。在0小时代表的XRD图中2θ值为51.8和76.4处出现的(200)和(220)峰随相变时间逐渐减弱，并且在4小时代表的XRD图中完全消失。4小时后的XRD图在2θ值为39.1、41.5、44.5、58.4和71.2处显示(010)、(002)、(011)、(012)和(110)峰。这些峰表明，相应的镍粉具有HCP相。在1、2和3小时代表的XRD图中，表示FCC相与HCP相的峰共存。这意味着相应的镍粉是FCC镍粉和HCP镍粉的混合物。即，在这个实施例中，起始材料在4小时后完全转变。图3是本专利技术第二个实施例的镍粉晶体结构的XRD分析结果。图3显示相对于相变时间，由相同起始材料(即，平均粒度为约150nm的FCC镍粉(NF1A，Toho，Japan))制备的镍粉的重叠的XRD峰。从相变时间为1-24小时的镍粉的XRD图中，可以看出本专利技术的镍粉具有HCP晶体结构。0小时代表的XRD图为起始材料的。参考图3，与图1中一样，在0小时代表的XRD图中2θ值为51.8和76.4处出现的(200)和(220)峰随相变时间逐渐减弱，并且在4小时代表的XRD图中完全消失。即，在此实施方案中，4小时后相变完成。相变完成的时间随过程参数如有机溶剂种类、加热温度和起始材料的粒度而变化，但完成时间在本专利技术中并不是一个重要的因素。重要的是由相变制备的具有HCP晶体结构的镍粉。从图2和4所示的磁化曲线可以看出本专利技术的镍粉是非磁性的。图2是本专利技术第一个实施例的镍粉的磁化曲线。图2显示相对于相变时间，由相同起始材料(即，采用肼以液相还原法制备的平均粒度为约150nm的FCC镍粉)制备的镍粉的重叠的磁化曲线。从相变时间为1-24小时的镍粉的磁化曲线中，可以看出镍粉的磁化强度水平随着相变时间的增加而降低。0小时代表的磁化曲线为起始材料的。在图3中，4小时或更长相变时间下的镍粉的磁化曲线由于叠加而无法辨认。看起来，在相变4小时后镍粉的非磁化特性几乎完成。第一个实施例的镍粉的剩余磁化强度和饱和磁化强度相对于相变时间的变化总结在下面的表1中。表1 图4是本专利技术第二个实施例的镍粉的磁化曲线。图4显示对于相变时间，由相同起始材料(即平均粒度为约150nm的FCC镍粉(NF1A，Toho，Japan))制备的镍粉的重叠的磁化曲线。从相变时间为1-24小时的镍粉的磁化曲线中，可以看出镍粉的磁化强度水平随着相变时间的增加而降低。0小时代表的磁化曲线为起始材料的。第二个实施例的本文档来自技高网...
【技术保护点】
非磁性镍粉。
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：金纯澔，崔在荣，金泰完，赵恩范，李容均，
申请(专利权)人：三星电子株式会社，
类型：发明
国别省市：KR[韩国]
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