一种高强度保温泡沫陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高强度保温泡沫陶瓷的制备方法，属于陶瓷制备技术领域。本发明专利技术以十六烷基溴化铵与OP‑10按一定体积比混合得到乳化剂，乳化剂与液体石蜡、盐酸在加热状态下均质乳化得到水包油乳液，将泡沫陶瓷预制体放入放入条形钢制模具中，并填入碳化硅泡沫陶瓷浆料，聚氨酯热解形成疏松多孔结构，提高闭孔率的作用，本发明专利技术中液相主要来自硅溶胶，硅溶胶中的无定形二氧化硅在升温过程中首先凝胶脱水并发生颗粒团聚，使坯体在中低温时保持一定强度和形状；非晶态二氧化硅的具有很高的活性，从而促进粉体的流动、扩散、烧成。高温时还可与基体中的其他氧化物反应，生成低溶点共熔物，提高陶瓷基体强度，从而使泡沫的力学强度提高，应用前景广阔。

Preparation of a high strength insulating foam ceramic

The invention discloses a preparation method of a high strength thermal insulation foam ceramic, which belongs to the technical field of ceramic preparation. The emulsifier is mixed with sixteen alkyl ammonium bromide and OP 10 according to a certain volume ratio. The emulsifier and liquid paraffin and hydrochloric acid are emulsified to get the water emulsion, and the foam ceramic preform is put into the bar steel mold and filled with the SiC foam ceramic slurry, and the polyurethane is pyrolyzed to be loose. In this invention, the liquid phase mainly comes from the silica sol, and the amorphous silica in the silica sol is dehydrated and the particle agglomeration is formed during the heating process, so that the body keeps a certain strength and shape at low temperature, and the amorphous silica has a very high activity, thus promoting the powder. The flow, diffusion and burning of the body. At high temperature, it can also react with other oxides in the matrix to produce low melting point eutectic, improve the strength of the ceramic matrix, so that the mechanical strength of the foam can be improved and the application prospect is broad.

【技术实现步骤摘要】
一种高强度保温泡沫陶瓷的制备方法
本专利技术公开了一种高强度保温泡沫陶瓷的制备方法，属于陶瓷制备

技术介绍
泡沫陶瓷材料的发展始于20世纪70年代，是一种具有高温特性的多孔材料。其孔径从纳米级到微米级不等，气孔率在20%～95%之间，泡沫陶瓷一般可以分为两类，即开孔（网状）陶瓷材料以及闭孔陶瓷材料，这取决于各个孔穴是否具有固体壁面。如果形成泡沫体的固体仅仅包含于孔棱中，则称之为开孔陶瓷材料，其孔隙是相互连通的；如果存在固体壁面，则泡沫体称为闭孔陶瓷材料，其中的孔穴由连续的陶瓷基体相互分隔。但大部分泡沫陶瓷既存在开孔孔隙又存在少量闭孔孔隙。一般来说孔隙的直径小于2nm的为微孔材料；孔隙在2～50nm之间的为介孔材料；孔隙在50nm以上的为宏孔材料。随着传统三大化石能源的日益枯竭，节能环保已成为越来越热的话题。目前，我国建筑能耗逐年大幅上升，已达全国能源总消耗量的45%，对国民经济的发展造成了巨大的负担。因此，建筑节能迫在眉睫。而保持建筑内部的温度，减少其热量散失，是提高建筑能源利用率的一种行之有效的方式。目前，国内80%以上的建筑使用的保温材料主要是以发泡聚苯板（EPS）、挤塑聚苯板（XPS）、喷涂聚氨酯（SPU）、聚苯颗粒等有机材料为主，由于其存在可燃这一致命缺点，近年来的国内多起大型建筑物火灾事故都与这类有机保温材料有很大关系。泡沫陶瓷存在由于泡沫结构疏松引起力学强度降低、泡沫陶瓷保温性能不够的缺陷，因此，专利技术一种强度高、保温性能好的泡沫陶瓷对陶瓷制备
具有积极意义。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题，针对泡沫陶瓷由于泡沫结构疏松引起力学强度降低、泡沫陶瓷保温性能不佳的缺陷，提供了一种高强度保温泡沫陶瓷的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种高强度保温泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将十六烷基三甲基溴化铵和OP-10混合得到8～10mL混合乳化剂，将混合乳化剂置于锥形瓶中，向锥形瓶中倒入200～220mL的盐酸中，待乳化剂完全溶解后，向锥形瓶中加入40～45mL液体石蜡，将锥形瓶置于水浴锅中，加热升温，用磁力搅拌器均质乳化；（2）将水包油乳液转移至带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，启动搅拌器搅拌，用恒压滴液漏斗向三口烧瓶滴加200mL的九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应，自然冷却至室温，出料，得到固液混合物；（3）将固液混合物用真空抽滤机抽滤，去除滤液得到固体，用石油醚和温水依次对固体洗涤3～5次后，置于烘箱中，加热升温，干燥，得到白色粉末即二氧化硅包覆石蜡微胶囊；（4）按重量份数计，将60～65份碳化硅粉、30～35份刚玉粉、10～15份高岭土粉放入小型混料机中混料，得到混合粉料，向混合粉料中加入8～10份硅溶胶、80～100份去离子水，混合均匀得到混合浆料，向混合浆料中加入氢氧化钠溶液，调节pH，静置；（5）将上述混合浆料置于行星球磨机中，以刚玉球作为球磨介质，球磨，向行星球磨机中加入正丁醇静置消泡，得到碳化硅泡沫陶瓷浆料；（6）将聚氨酯泡沫切成样条，浸入氢氧化钠溶液中，加热升温，水解，取出样条放入清水中搓洗，自然晾干，将二氧化硅包覆石蜡微胶囊与硅溶胶混合得到石蜡溶胶，将样条放入溶胶中浸渍，取出后放入鼓风干燥箱中干燥后得到泡沫陶瓷预制体；（7）将泡沫陶瓷预制体放入条形钢制模具中，向模具中填充碳化硅泡沫陶瓷浆料，再向模具内添加10～12g硬脂酸锌粉末，将模具竖直放入高温电阻炉中，程序升温，保温，继续升温，保温烧结，自然冷却至室温后脱模得到泡沫陶瓷。步骤（1）所述的十六烷基三甲基溴化铵和OP-10混合的质量比为2︰1，盐酸的质量分数为5%，对水浴锅加热升温后温度为80～85℃，磁力搅拌器搅拌转速为800～1000r/min，均质乳化时间为30～35min。步骤（2）所述的搅拌转速为250～300r/min，恒压滴液漏斗的滴加速率为2～3mL/min，九水偏硅酸钠溶液的质量分数为40%，搅拌反应时间为2～3h。步骤（3）所述的温水的温度为50～55℃，对烘箱加热升温后温度为40～50℃，干燥时间为12～15h。步骤（4）所述的混料时间为5～8min，硅溶胶的质量分数为40%，氢氧化钠溶液的质量分数为40%，用氢氧化钠溶液调节混合浆料的pH为10.0～10.5，静置时间为2～3h。步骤（5）所述的刚玉球与混合浆料混合的重量比为10︰1，球磨转速为400～500r/min，球磨时间为1～2h，加入的正丁醇的重量为混合浆料重量的2%，消泡时间为40～50min。步骤（6）所述的样条尺寸为10mm×10mm×60mm，氢氧化钠溶液的质量分数为15%，加热升温后温度为60～65℃，水解时间为40～45min，二氧化硅包覆石蜡微胶囊与的硅溶胶混合的质量比为1︰10，硅溶胶的质量分数为35%，浸渍时间为4～5h，鼓风干燥箱设定温度为80～90℃，干燥时间为2～3h。步骤（7）所述的条形钢制模具的模腔尺寸为20mm×20mm×100mm，向模具中填充碳化硅泡沫陶瓷浆料至模具的3/4处，程序升温速率为2℃/min，升温后温度为500～600℃，保温时间为30～45min，继续升温后温度为1350～1500℃，保温烧结时间为3～4h。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术以十六烷基溴化铵与OP-10按一定体积比混合得到乳化剂，将乳化剂与液体石蜡、盐酸在加热状态下均质乳化得到水包油乳液，水包油乳液与九水偏硅酸钠溶液混合反应，反应产物经过滤、洗涤、干燥得到白色粉末即二氧化硅包覆石蜡微胶囊，将碳化硅粉、刚玉粉、高岭土粉混合放入硅溶胶中，经稀释、碱化、球磨、消泡得到碳化硅泡沫陶瓷浆料，将聚氨酯泡沫样条放入氧化硅包覆石蜡微胶囊与硅溶胶混合而成的石蜡溶胶中浸渍、干燥得到泡沫陶瓷预制体，将泡沫陶瓷预制体放入放入条形钢制模具中，并填入碳化硅泡沫陶瓷浆料，经烧制得到高强度保温泡沫陶瓷，泡沫陶瓷预制体经烧结后，聚氨酯热解形成疏松多孔结构，石蜡溶胶中的二氧化硅包覆石蜡微胶囊分布在孔结构当中，碳化硅泡沫陶瓷浆料烧结后起封堵外孔，起到提高闭孔率的作用，使泡沫陶瓷的保温性能提高，二氧化硅包覆石蜡微胶囊的结构使石蜡不易于渗出水泥板，并且能够在夏天时熔化吸热储能，在天气转凉时固化放热升温，相比普通泡沫建筑材料的蓄热能力大大增加，减少室内空调等调温装置的用电，从而提高泡沫陶瓷的保温性能，并起到节能作用。（2）本专利技术中液相主要来自硅溶胶，硅溶胶中的无定形二氧化硅在升温过程中首先凝胶脱水并发生颗粒团聚，一方面使Si-OH键变为Si-O键结合，产生初步的致密化作用，使坯体在中低温时保持一定强度和形状；另一方面，非晶态二氧化硅具有很高的活性，随着饱和蒸汽压的变化，可形成多种晶态与变体，其中α-石英、β-石英、α-方石英、α-鳞石英等为热力学稳定相，当饱和蒸汽压达到一定值时，这些稳定固相会转变为液相，从而促进粉体的流动、扩散、烧成，高温时还可与基体中的其他氧化物反应，生成低溶点共熔物，从而起到弥补空隙、促进致密化的作用，炭化硅的强度高、抗蠕变性强，在基体中充当骨架，中低温条件下烧结形成第二相生成物的致密化作用，提高制品力学性能，碳化硅在高温下氧化，其表面产生非晶态SiO2与SiO层，这个氧化层活性很高，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高强度保温泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将十六烷基三甲基溴化铵和OP‑10混合得到8～10mL混合乳化剂，将混合乳化剂置于锥形瓶中，向锥形瓶中倒入200～220mL的盐酸中，待乳化剂完全溶解后，向锥形瓶中加入40～45mL液体石蜡，将锥形瓶置于水浴锅中，加热升温，用磁力搅拌器均质乳化；（2）将水包油乳液转移至带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，启动搅拌器搅拌，用恒压滴液漏斗向三口烧瓶滴加200mL的九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应，自然冷却至室温，出料，得到固液混合物；（3）将固液混合物用真空抽滤机抽滤，去除滤液得到固体，用石油醚和温水依次对固体洗涤3～5次后，置于烘箱中，加热升温，干燥，得到白色粉末即二氧化硅包覆石蜡微胶囊；（4）按重量份数计，将60～65份碳化硅粉、30～35份刚玉粉、10～15份高岭土粉放入小型混料机中混料，得到混合粉料，向混合粉料中加入8～10份硅溶胶、80～100份去离子水，混合均匀得到混合浆料，向混合浆料中加入氢氧化钠溶液，调节pH，静置；（5）将上述混合浆料置于行星球磨机中，以刚玉球作为球磨介质，球磨，向行星球磨机中加入正丁醇静置消泡，得到碳化硅泡沫陶瓷浆料；（6）将聚氨酯泡沫切成样条，浸入氢氧化钠溶液中，加热升温，水解，取出样条放入清水中搓洗，自然晾干，将二氧化硅包覆石蜡微胶囊与硅溶胶混合得到石蜡溶胶，将样条放入溶胶中浸渍，取出后放入鼓风干燥箱中干燥后得到泡沫陶瓷预制体；（7）将泡沫陶瓷预制体放入条形钢制模具中，向模具中填充碳化硅泡沫陶瓷浆料，再向模具内添加10～12g硬脂酸锌粉末，将模具竖直放入高温电阻炉中，程序升温，保温，继续升温，保温烧结，自然冷却至室温后脱模得到泡沫陶瓷。...

【技术特征摘要】
1.一种高强度保温泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将十六烷基三甲基溴化铵和OP-10混合得到8～10mL混合乳化剂，将混合乳化剂置于锥形瓶中，向锥形瓶中倒入200～220mL的盐酸中，待乳化剂完全溶解后，向锥形瓶中加入40～45mL液体石蜡，将锥形瓶置于水浴锅中，加热升温，用磁力搅拌器均质乳化；（2）将水包油乳液转移至带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，启动搅拌器搅拌，用恒压滴液漏斗向三口烧瓶滴加200mL的九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应，自然冷却至室温，出料，得到固液混合物；（3）将固液混合物用真空抽滤机抽滤，去除滤液得到固体，用石油醚和温水依次对固体洗涤3～5次后，置于烘箱中，加热升温，干燥，得到白色粉末即二氧化硅包覆石蜡微胶囊；（4）按重量份数计，将60～65份碳化硅粉、30～35份刚玉粉、10～15份高岭土粉放入小型混料机中混料，得到混合粉料，向混合粉料中加入8～10份硅溶胶、80～100份去离子水，混合均匀得到混合浆料，向混合浆料中加入氢氧化钠溶液，调节pH，静置；（5）将上述混合浆料置于行星球磨机中，以刚玉球作为球磨介质，球磨，向行星球磨机中加入正丁醇静置消泡，得到碳化硅泡沫陶瓷浆料；（6）将聚氨酯泡沫切成样条，浸入氢氧化钠溶液中，加热升温，水解，取出样条放入清水中搓洗，自然晾干，将二氧化硅包覆石蜡微胶囊与硅溶胶混合得到石蜡溶胶，将样条放入溶胶中浸渍，取出后放入鼓风干燥箱中干燥后得到泡沫陶瓷预制体；（7）将泡沫陶瓷预制体放入条形钢制模具中，向模具中填充碳化硅泡沫陶瓷浆料，再向模具内添加10～12g硬脂酸锌粉末，将模具竖直放入高温电阻炉中，程序升温，保温，继续升温，保温烧结，自然冷却至室温后脱模得到泡沫陶瓷。2.根据权利要求1所述的一种高强度保温泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的十六烷基三甲基溴化铵和OP-10混合的质量比为2︰1，盐酸的质量分数为5%，对水浴锅加热升温后温度为80～85℃，磁力搅拌器...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙仕冬，何少雄，陈可，
申请(专利权)人：常州市好利莱光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32