硝酸镓溶液的制备方法技术

本申请提供了一种硝酸镓溶液的制备方法，其包括步骤：将溶剂水加入带折流板的反应釜内，升温至30℃以上，然后加入金属镓并使用搅拌桨搅拌使金属镓分散成液滴状；向反应釜内加入硝酸，在40℃～80℃下进行反应，持续搅拌直至反应结束，之后过滤除去未反应的固体杂质得到硝酸镓溶液。本申请的硝酸镓溶液的制备方法具有反应速度快、生产成本低、生产效率高、节能环保、易于产业化的优点。

Preparation of gallium nitrate solution

The present application provides a preparation method of gallium nitrate solution, which includes steps: adding solvent water to a reactor with a baffle plate, heating up to more than 30 C, adding metal gallium and stirring the metal gallium into a liquid drop shape with a stirring paddle; adding nitric acid to the reactor and reacting at 40 to 80 C and stirring continuously. After mixing, until the reaction is over, the gallium nitrate solution is removed by removing the unreacted solid impurities. The preparation method of gallium nitrate solution has the advantages of fast reaction speed, low production cost, high production efficiency, energy saving, environmental protection and easy industrialization.

【技术实现步骤摘要】
硝酸镓溶液的制备方法
本申请涉及合成材料领域，尤其涉及一种硝酸镓溶液的制备。
技术介绍
硝酸镓是镓的硝酸盐，广泛应用于石油催化剂领域，在催化剂的制备过程中加入少量硝酸镓，可大大地增加催化剂的活性或增加催化剂的选择功能；在医用方面，硝酸镓可用效地改善人体免疫系统缺陷，尤其对恶性癌症、骨癌以及由爱滋病引起的淋巴癌有特殊的治疗效果。另外，随着氧化镓在荧光领域及晶体领域应用领域不断扩大，尤其在闪烁晶体及氧化镓单晶领域需求日益增大，对原料硝酸镓纯度的要求亦越来越高，因此急需一种高纯度、低成本、环保的硝酸镓溶液生产方法以缓减市场压力。公布日为2013年3月13日的中国专利申请CN102963923A公开了一种一种用金属镓制备硝酸镓的规模化生产方法，其以金属镓为原料，通过控制注入硝酸的速度与水浴的温度，来控制反应液的温度在50℃～90℃，充分搅拌金属镓与硝酸使其反应，空气驱赶NO2和过量硝酸来净化反应后的溶液，最后植入晶种结晶，得到一致性很好的硝酸镓晶体。该法以金属镓为原料，加入过量硝酸反应，溶解过程中仅控制反应温度，所以该法存在如下缺陷：一方面未对硝酸的加入量与加入速率进行有效控制，过量的高浓度硝酸与镓反应会产生大量NO2，硝酸利用率较低；另一方面，过量的酸会导致硝酸镓溶液中游离硝酸含量较高，导致下游生产氧化镓时碱的消耗量增大，而生产硝酸镓晶体时晶体上残留的硝酸相对较多，对后期干燥造成不便。此外，镓与硝酸的反应只在界面发生，由于镓比重较硝酸大很多，常规搅拌条件下镓处于下层，两者接触面积较小反应速度较慢。公开日为2004年1月14日的中国专利申请CN1467157A公开了一种氧化镓制备硝酸镓方法，其把Ga2O3溶于硝酸中，控制氧化镓与硝酸的摩尔比在1:6～18，经过加水-加热-蒸发-浓缩-再加水等工序，反复这一操作6h-15h，直至形成透明无刺激性的溶液；该法具有较大的局限性，市售的Ga2O3为β型，原料成本相对较高，同时氧化镓和硝酸反应较慢，效率较低。鉴于此，特提出本申请。
技术实现思路
鉴于
技术介绍
中存在的问题，本申请的目的在于提供一种硝酸镓溶液的制备方法，其具有反应速度快、生产成本低、生产效率高、节能环保、易于产业化的优点。为了达到上述目的，本申请提供了一种硝酸镓溶液的制备方法，其包括步骤：将溶剂水加入带折流板的反应釜内，升温至30℃以上，然后加入金属镓并使用搅拌桨搅拌使金属镓分散成液滴状；向反应釜内加入硝酸，在40℃～80℃下进行反应，持续搅拌直至反应结束，之后过滤除去未反应的固体杂质得到硝酸镓溶液。相对于现有技术，本申请的有益效果为：在本申请的制备方法中，将溶剂水的温度升至金属镓的熔点以上后采用搅拌桨搅拌及反应釜加折流板的方式可以将金属镓分散成细小的液滴状，可以极大地增加金属镓与硝酸的接触面积，从而加速反应的进行；同时，控制反应进行的温度和反应釜内硝酸的浓度，可以使反应产生的气体主要为NO，降低尾气处理成本，同时还可以避免生成的硝酸镓因温度过高发生歧化反应而生成GaONO3和Ga2O3，进而避免降低硝酸镓的生产效率以及歧化反应生成的杂质污染硝酸镓溶液；此外，控制反应进行的温度还可防止部分硝酸因体系温度过高而分解，避免硝酸的浪费。本申请的制备方法具有反应速度快、生产成本低、生产效率高、节能环保、易于产业化生产的优点。具体实施方式下面详细说明根据本申请的硝酸镓溶液的制备方法。根据本申请的硝酸镓溶液的制备方法包括步骤：S1，将溶剂水加入带折流板的反应釜内，升温至30℃以上，然后加入金属镓并使用搅拌桨搅拌使金属镓分散成液滴状；S2，向反应釜内加入硝酸，在40℃～80℃下进行反应，持续搅拌直至反应结束，之后过滤除去未反应的固体杂质得到硝酸镓溶液。本申请的制备方法具有反应速度快、生产成本低、生产效率高、节能环保、易于产业化的优点。在本申请的制备方法中，金属镓的纯度大于等于4N，硝酸的纯度为分析纯及以上。在本申请的制备方法中，步骤S1中，优选地，升温的温度为30℃～70℃，进一步优选地，升温的温度为35℃～50℃。在本申请的制备方法中，加入的硝酸可为稀硝酸也可为浓硝酸，由于反应釜内加入大量溶剂水，在搅拌桨的搅拌作用下，浓硝酸在加入的瞬间被大量稀释，因此不会产生NO2。在本申请的制备方法中，硝酸的加入量过多，则体系中游离的硝酸含量过多，过量的硝酸与金属镓反应会产生大量的NO2，与单纯仅生成NO的情况相比增大硝酸用量的同时还会增加尾气处理的成本，优选地，加入的金属镓与硝酸的摩尔比为1:(3.8～4.8)，进一步优选地，加入的金属镓与硝酸的摩尔比为1:(4.0～4.3)。在本申请的制备方法中，步骤S2中，控制反应釜内硝酸的浓度和反应温度可以有效地控制反应产生的气体主要为NO，降低尾气处理成本，同时还可以避免温度过高导致生成的硝酸镓发生歧化反应，并且还可防止体系温度过高导致的部分硝酸分解。在本申请的制备方法中，步骤S2中，优选地，反应温度为50℃～70℃。在本申请的制备方法中，步骤S2中，硝酸加入完全后继续反应12h～24h。在本申请的制备方法中，优选地，反应釜为钛制反应釜。在本申请的制备方法中，优选地，折流板的数量为1块～6块。在本申请的制备方法中，搅拌桨为剪切式搅拌桨，优选地，剪切式搅拌桨为钛制剪切式搅拌桨。在本申请的制备方法中，所述溶剂水为纯化水、去离子水或蒸馏水。在本申请的制备方法中，反应过程中可适量补充溶剂水，反应结束后可根据需求补酸以控制得到的硝酸镓溶液的酸度，也可以根据需求向得到的硝酸镓溶液中加水定容至所需浓度。下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。实施例1向带2块折流板、配剪切式搅拌桨的钛制反应釜内加入350L纯化水，加热至30℃，接着加入69.72kg(1000mol)、纯度为4N的液态金属镓，然后开启搅拌，调整搅拌转速为100rpm，使金属镓分散成细小的液滴状并在水中均匀分布，接着以较为均匀的速率加入质量分数为60％、纯度为化学纯的硝酸4000mol，6h加完，加完后在40℃条件下保温反应约20h至溶液清亮透明，接着加纯化水定容至600L，然后经精密过滤器过滤未反应的固体杂质后得到无色透明的硝酸镓溶液，取样后检测，其中，杂质含量采用ICP-OES检测，pH采用pH计检测，Ga含量采用重量法检测，检测结果如表1所示。表1实施例1的检测结果实施例2向带1块折流板、配剪切式搅拌桨的钛制反应釜内加入400L纯化水，加热至60℃，接着加入69.72kg(1000mol)、纯度为5N的液态金属镓，然后开启搅拌，调整搅拌转速为180rpm，使金属镓分散成细小的液滴状并在水中均匀分布，接着以较为均匀的速率加入质量分数为70％、纯度为分析纯的硝酸4200mol，18h加完，加完后在80℃条件下保温反应6h至溶液清亮透明，接着加纯化水定容至600L，然后经精密过滤器过滤未反应的固体杂质后得到无色透明的硝酸镓溶液，取样后检测，杂质含量采用ICP-MS检测，pH采用pH计检测，Ga含量采用重量法检测，检测结果如表2所示。表2实施例2的检测结果实施例3向带6块折流板、配剪切式搅拌桨的钛制反应釜内加入380L纯化水，加热至40℃，接着加入69.72kg(1000mol)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硝酸镓溶液的制备方法，其特征在于，包括步骤：S1，将溶剂水加入带折流板的反应釜内，升温至30℃以上，然后加入金属镓并使用搅拌桨搅拌使金属镓分散成液滴状；S2，向反应釜内加入硝酸，在40℃～80℃下进行反应，持续搅拌直至反应结束，之后过滤除去未反应的固体杂质得到硝酸镓溶液。

【技术特征摘要】
1.一种硝酸镓溶液的制备方法，其特征在于，包括步骤：S1，将溶剂水加入带折流板的反应釜内，升温至30℃以上，然后加入金属镓并使用搅拌桨搅拌使金属镓分散成液滴状；S2，向反应釜内加入硝酸，在40℃～80℃下进行反应，持续搅拌直至反应结束，之后过滤除去未反应的固体杂质得到硝酸镓溶液。2.根据权利要求1所述的硝酸镓溶液的制备方法，其特征在于，金属镓的纯度大于等于4N，硝酸的纯度为分析纯及以上。3.根据权利要求1所述的硝酸镓溶液的制备方法，其特征在于，步骤S1中，升温的温度为30℃～70℃。4.根据权利要求3所述的硝酸镓溶液的制备方法，其特征在于，步骤S1中，升温的温度为35℃～50℃。5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：王波，朱刘，
申请(专利权)人：清远先导材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44