一种一步法制备3-氨基吡啶的方法技术

本发明专利技术涉及一种一步法制备3‑氨基吡啶的方法，其使不经过3‑氰基吡啶水解成烟酰胺步骤而直接进入霍夫曼降解步骤，即减少了反应设备反应时间和反应步骤，又减少了能源的应用，起到节能作用；包括以下步骤：1)、准备原料，即有效氯为10％的次氯酸钠溶液、水、氢氧化钠溶液和3‑氰基吡啶；2)、将次氯酸钠溶液、水和氢氧化钠溶液依次放入至四口玻璃反应瓶中，同时冰盐浴下搅拌中降温至0℃；3)、取3‑氰基吡啶在研钵中研细，通过纸质加料筒加入到搅拌中的四口反应瓶中，用洗瓶冲洗研钵及粘附在玻璃口的3‑氰基吡啶一并加入到四口反应瓶中，加入过程中温度会上升，保持冰盐浴并通过控制3‑氰基吡啶的加入速度使反应瓶中液体温度不超过5℃。

A one step method for the preparation of 3- amino pyridine

The invention relates to a one step method for preparing 3 amino pyridine, which directly enters the Hoffman degradation step without the hydrolysis of 3 cyanpyridine into nicotinamide, that is, reducing the reaction time and the reaction step, reducing the energy application and saving energy; including the following steps: 1), preparing the original Material, namely, 10% sodium hypochlorite solution, water, sodium hydroxide solution and 3 cyanopyridine, 2), sodium hypochlorite solution, water and sodium hydroxide solution are placed in four glass reaction bottles in turn, while the ice salt bath is stirred to 0 degrees to 0; 3), 3 cyanpyridine is fined in the mortar, through paper feed The cylinder is added to the four reaction bottle in the agitation, and the mortar is flushed with a washing bottle and the 3 cyanpyridine adhered to the glass mouth is added to the four reaction bottle. The temperature will rise in the process, and the ice salt bath is kept and the temperature of the liquid in the reaction bottle is not more than 5 degrees by controlling the addition rate of 3 cyanpyridine.

【技术实现步骤摘要】
一种一步法制备3-氨基吡啶的方法
本专利技术涉及一种一步法制备3-氨基吡啶的方法。
技术介绍
众所周知，3-氨基吡啶是一种化学物质，分子式是C5H6N2，其用途是在医药方面用作生产胃溃疡和十二指肠溃疡药的中间体。在农药方面用作杀菌剂Buthiobate的原料；3-氨基吡啶是一种重要的医药、农药、精细化工中间体，其下游产品2,3-二氯吡啶是合成杀虫剂康宽的重要原料，合成方法主要由以下几种(1)以3-溴吡啶为原料，在硫酸铜存在下，与浓氨水在加热下反应而得；(2)以3-腈基吡啶为原料，在温和条件下水解，生成烟酰胺，采用霍夫曼(Hofman)降解反应而得；以第二种方法为例，3-氰基吡啶首先要通过碱催化得到烟酰胺或分离或不分离，再经过霍夫曼降解反应才能得到3-氨基吡啶；其制备方法实施中发现，其节能效果较差。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种使不经过3-氰基吡啶水解成烟酰胺步骤而直接进入霍夫曼降解步骤，即减少了反应设备反应时间和反应步骤，又减少了能源的应用，起到节能作用的一步法制备3-氨基吡啶的方法。本专利技术的一步法制备3-氨基吡啶的方法，包括以下步骤：1)、准备原料，即有效氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种一步法制备3‑氨基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)、准备原料，即有效氯为10％的次氯酸钠溶液、水、氢氧化钠溶液和3‑氰基吡啶；2)、将次氯酸钠溶液、水和氢氧化钠溶液依次放入至四口玻璃反应瓶中，同时冰盐浴下搅拌中降温至0℃；3)、取3‑氰基吡啶在研钵中研细，通过纸质加料筒加入到搅拌中的四口反应瓶中，用洗瓶冲洗研钵及粘附在玻璃口的3‑氰基吡啶一并加入到四口反应瓶中，加入过程中温度会上升，保持冰盐浴并通过控制3‑氰基吡啶的加入速度使反应瓶中液体温度不超过5℃；4)、待3‑氰基吡啶粉末加完后，撤去冰盐浴让反应体系自回温，并用冰盐浴控制反应体系温度不超过25℃；5)、约3～6小时后反应液澄...

【技术特征摘要】
1.一种一步法制备3-氨基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)、准备原料，即有效氯为10％的次氯酸钠溶液、水、氢氧化钠溶液和3-氰基吡啶；2)、将次氯酸钠溶液、水和氢氧化钠溶液依次放入至四口玻璃反应瓶中，同时冰盐浴下搅拌中降温至0℃；3)、取3-氰基吡啶在研钵中研细，通过纸质加料筒加入到搅拌中的四口反应瓶中，用洗瓶冲洗研钵及粘附在玻璃口的3-氰基吡啶一并加入到四口反应瓶中，加入过程中温度会上升，保持冰盐浴并通过控制3-氰基吡啶的加入速度使反应瓶中液体温度不超过5℃；4)、待3-氰基吡啶粉末加完后，撤去冰盐浴让反应体系自回温，并用冰盐浴控制反应体系温度不超过25℃；5)、约3～6小时后反应液澄清，取样用HPLC检测3-氰基吡啶含量(面积归一法)，在3-氰基吡啶小于1％为反应合格，如果反应不合格需要酌情补加次氯酸钠，每次补加次氯酸钠量不超过原始加入量的2％，并且每次加完次氯酸钠后反应0.5小时后取样检测3-氰基吡啶的含量，直至反应合格；6)、反应合格后将反应液用水浴锅快速升温到60℃后撤去水浴锅，反应液会自升温到95～100℃，反应液由淡黄色转变成红褐色，并有大量气泡释放，大量气泡释放完毕再用水浴保温在95～100℃反应2小时，即认为反应结束...

【专利技术属性】
技术研发人员：凌广轩，刘晓民，温宁，李永辉，郑忠峰，彭德彪，王鹏浩，郑少坡，高寿松，相聪，史洪波，
申请(专利权)人：沧州临港亚诺化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13