一种氟化镁的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种氟化镁的制备方法，包括在反应釜中依次加入一定量的第一氟化氨溶液及碳酸镁固体得到一级反应液、将所述一级反应液从所述反应釜中取出以进行固液分离得到氟化镁铵沉淀及碳酸铵溶液、在所述碳酸铵溶液中缓慢通入无水氢氟酸得到第二氟化铵溶液、将所述第二氟化氨溶液通入所述反应釜中以重复所述步骤S1中的操作、将所述氟化镁铵沉淀进行煅烧得到固体氟化镁及尾气、将所述尾气与水反应得到第三氟化铵溶液、所述第三氟化铵溶液通入所述反应釜中以重复所述步骤S1中的操作，所述氟化氨溶液的浓度为15％～25％，所述尾气包括氨气以及氢氟酸气体。本发明专利技术无废水废渣排放，节能环保，本发明专利技术易于操作，得到的固体氟化镁质量优良。

A preparation method of magnesium fluoride

The invention provides a preparation method of magnesium fluoride, including adding a certain amount of the first fluorinated ammonia solution and the magnesium carbonate solid to get the first order reaction liquid in the reaction kettle, removing the first order reaction liquid from the reaction kettle to perform solid-liquid separation to get ammonium fluoride precipitation and ammonium carbonate solution, and dissolve the ammonium carbonate in the solution. Second ammonium fluoride solution is obtained slowly through the anhydrous hydrofluoric acid in the liquid, and the second fluorine ammonia solution is passed into the reaction kettle to repeat the operation in the procedure S1, to calcinate the ammonium fluoride precipitate to get solid magnesium fluoride and tail gas, to react the tail gas to water to get third ammonium fluoride solution, and third fluorine. The ammonium chloride solution is poured into the reaction kettle to repeat the operation in the step S1, the concentration of the ammonia solution of 15% to 25%, and the tail gas including ammonia and hydrofluoric gas. The invention has no waste water and waste residue discharge, energy saving and environmental protection. The invention is easy to operate, and the quality of solid magnesium fluoride obtained is excellent.

【技术实现步骤摘要】
一种氟化镁的制备方法
本专利技术涉及制备氟化镁的应用
，特别是涉及一种氟化镁的制备方法。
技术介绍
氟化镁的用途广泛，主要用于制造陶瓷、玻璃及冶炼镁金属的助熔剂，以及光学仪器中镜头及滤光器的涂层；还可以做为阴极射线屏的荧光材料，光学透镜的反折射剂及焊接剂及钛颜料的涂着剂等。传统生产氟化镁的方法是采用碳酸镁或氧化镁溶于过量的氢氟酸中进行反应，过滤反应后得氟化镁料浆，滤饼经干燥即得氟化镁产品；另一种方法是用可溶性镁盐如氯化镁、硫酸镁等与氢氟酸溶液反应，过滤沉淀，滤饼干燥后得氟化镁成品；还有一种是氧化镁与氟化铵直接煅烧固相反应得到氟化镁。采用碳酸镁或氧化镁与氢氟酸反应，需要消耗过量的氢氟酸，同时产品纯度不易提高；采用可溶性镁盐与氢氟酸反应，会形成氟化镁悬浊液，沉降速度慢且不易过滤，这两种方法也会造成大量母液排放，给企业增加环保压力；氧化镁与氟化铵固相反应，需要两种固体充分混合均匀，量化生产时此操作不易，会导致产品氟化镁的质量下降。
技术实现思路
基于此，本专利技术的目的是提供一种环保的氟化镁的制备方法。一种氟化镁的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：步骤S1，在反应釜中加入一定量的第一氟化氨溶液，加热，加入碳酸镁固体，搅拌，得到一级反应液；步骤S2，将所述一级反应液从所述反应釜中取出，以进行固液分离，得到氟化镁铵沉淀及碳酸铵溶液；步骤S3，在所述碳酸铵溶液中通入无水氢氟酸，调节pH，得到第二氟化铵溶液；步骤S4，将所述氟化镁铵沉淀进行煅烧，得到固体氟化镁及尾气。相较于现有技术，本专利技术采用碳酸镁与氟化铵溶液进行反应，得到大颗粒的氟化镁铵沉淀，母液中加入无水氟化氢后得到氟化铵溶液返回使用，然后在500-620℃下煅烧沉淀，得到氟化镁固体，煅烧产生的气体经水吸收后重新得到氟化铵溶液循环利用，其中氟化镁铵沉淀迅速且易于过滤，整个过程无废水废渣排放，节能环保，本专利技术易于操作，得到的固体氟化镁质量优良。进一步地，在所述步骤S1中，所述第一氟化氨溶液的浓度为15％～25％、加热的温度条件为50℃～60℃。进一步地，所述一级反应液包括氟化镁铵沉淀及碳酸铵溶液。进一步地，所述第二氟化铵溶液与第三氟化铵溶液皆通入所述反应釜中，以重复所述步骤S1中的操作，所述第二氟化氨溶液与所述第三氟化氨溶液的浓度皆为15％～25％。进一步地，在所述步骤S2中，所述固液分离的场所为离心机、真空脱水机或板框压滤机当中的任意一种。进一步地，在所述步骤S3中，在所述碳酸铵溶液中缓慢通入所述无水氢氟酸后调节的pH值范围为6～7。进一步地，在所述步骤S4中，所述氟化镁铵沉淀进行煅烧的反应温度为500℃～620℃、反应时间为2h～4h。进一步地，所述尾气包括氨气及氟化氢气体。进一步地，在所述步骤S4中，所述尾气的处理包括以下步骤：步骤S41，将所述尾气与水反应，得到第三氟化氨溶液；步骤S42，将所述第三氟化铵溶液倒入浓缩釜中进行浓缩，并调节pH，使所述第三氟化氨溶液的浓度浓缩至15％～25％；步骤S43，将浓缩后的第三氟化氨溶液通入所述反应釜中，以重复所述步骤S1中的操作。进一步地，在所述步骤S42中，调节所述第三氟化铵溶液的pH值范围为6～7。附图说明图1为本专利技术中一实施例的工艺流程图；图2为图1中所述尾气的处理的工艺流程图。如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本专利技术。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的若干实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容更加透彻全面。需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。请参阅图1，本专利技术一实施例中提供的一种氟化镁的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：步骤S1，在反应釜中加入一定量的第一氟化氨溶液，加热，加入碳酸镁固体，搅拌，得到一级反应液。需要说明的是，在加入碳酸镁固体的过程中，滴加操作需要缓慢进行；所述第一氟化氨溶液的浓度为15％～25％、加热的温度条件为50℃～60℃；所述一级反应液包括氟化镁铵沉淀及碳酸铵溶液；步骤S2，将所述一级反应液从所述反应釜中取出，以进行固液分离，得到氟化镁铵沉淀及碳酸铵溶液。需要说明的是，所述固液分离的场所为离心机、真空脱水机或板框压滤机当中的任意一种；步骤S3，在所述碳酸铵溶液中通入无水氢氟酸，调节pH，得到第二氟化铵溶液。需要说明的是，在所述碳酸铵溶液中通入所述无水氢氟酸后调节的pH值范围为6～7；步骤S4，将所述氟化镁铵沉淀进行煅烧，得到固体氟化镁及尾气。需要说明的是，所述氟化镁铵沉淀进行煅烧的反应温度为500℃～620℃、反应时间为2h～4h。需要说明的是，在所述步骤S4中，所述尾气的处理包括以下步骤：步骤S41，将所述尾气与水反应，得到第三氟化氨溶液；步骤S42，将所述第三氟化铵溶液倒入浓缩釜中进行浓缩，并调节pH，使所述第三氟化氨溶液的浓度浓缩至15％～25％；步骤S43，将浓缩后的第三氟化氨溶液通入所述反应釜中，以重复所述步骤S1中的操作。具体地，在所述步骤S42中，调节所述第三氟化铵溶液的pH值范围为6～7。需要说明的是，在本实施例中，所述第二氟化铵溶液与第三氟化铵溶液皆通入所述反应釜中，以重复所述步骤S1中的操作，所述第二氟化氨溶液与所述第三氟化氨溶液的浓度皆为15％～25％。所述尾气包括氨气及氟化氢气体，所述氨气与所述氟化氢气体在液态水的作用下生成氟化氨溶。具体地，本专利技术的反应总方程式为：MgCO3+3NH4F→NH4MgF3↓+(NH4)2CO3(NH4)2CO3+2HF→2NH4F+H2O+CO2↑具体地，在实验过程中的实验流程及结果如下：实验流程：称取56.7g氟化铵，溶于300ml水中，在水浴中加热至60℃，缓慢加入42g碳酸镁固体并不断搅拌；碳酸镁加完后，继续搅拌反应1h，然后静置冷却；冷却后真空抽滤，滤出沉淀，将滤饼置于铂坩埚中，在高温电炉上加热4h。实验结果：冷却后得到氟化镁30.4g，在含量检测中，氟含量60.61％、镁含量38.42％。综上，本专利技术采用碳酸镁与氟化铵溶液进行反应，得到大颗粒的氟化镁铵沉淀，母液中加入无水氟化氢后得到氟化铵溶液返回使用，然后在500-620℃下煅烧沉淀，得到氟化镁固体，煅烧产生的气体经水吸收后重新得到氟化铵溶液循环利用，其中氟化镁铵沉淀迅速且易于过滤，整个过程无废水废渣排放，节能环保，本专利技术易于操作，得到的固体氟化镁质量优良。上述实施例描述了本专利技术的技术原理，这些描述只是为了解释本专利技术的原理，而不能以任何方式解释为本专利技术保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氟化镁的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：步骤S1，在反应釜中加入一定量的第一氟化氨溶液，加热，加入碳酸镁固体，搅拌，得到一级反应液；步骤S2，将所述一级反应液从所述反应釜中取出，以进行固液分离，得到氟化镁铵沉淀及碳酸铵溶液；步骤S3，在所述碳酸铵溶液中通入无水氢氟酸，调节pH，得到第二氟化铵溶液；步骤S4，将所述氟化镁铵沉淀进行煅烧，得到固体氟化镁及尾气。

【技术特征摘要】
1.一种氟化镁的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：步骤S1，在反应釜中加入一定量的第一氟化氨溶液，加热，加入碳酸镁固体，搅拌，得到一级反应液；步骤S2，将所述一级反应液从所述反应釜中取出，以进行固液分离，得到氟化镁铵沉淀及碳酸铵溶液；步骤S3，在所述碳酸铵溶液中通入无水氢氟酸，调节pH，得到第二氟化铵溶液；步骤S4，将所述氟化镁铵沉淀进行煅烧，得到固体氟化镁及尾气。2.根据权利要求1所述的氟化镁的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，所述第一氟化氨溶液的浓度为15％～25％、加热的温度条件为50℃～60℃。3.根据权利要求1所述的氟化镁的制备方法，其特征在于：所述一级反应液包括氟化镁铵沉淀及碳酸铵溶液。4.根据权利要求1所述的氟化镁的制备方法，其特征在于：所述第二氟化铵溶液通入所述反应釜中，以重复所述步骤S1中的操作，所述第二氟化氨溶液的浓度为15％～25％。5.根据权利要求1所述的氟化镁的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中，所述固液分离的场所为离心...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄秀明，俞葵阳，周利民，王德强，程范建，
申请(专利权)人：江西省东沿药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36