一种微米级前太阳颗粒透射电镜样品的制备方法技术

本发明专利技术一种微米级前太阳颗粒透射电镜样品的制备方法，其方法为在聚焦离子束‑扫描电镜双束系统中用纳米操作手钨针尖连接碳纤维，用气体注入铂的方式粘牢，再用碳纤维去粘取微米级颗粒样品，之后把样品放在削尖的树脂载台上进行固定，最后将样品连同树脂载台一起进行包埋，放进传统的超薄切片机进行切片，厚度设置小于100纳米，用超薄碳膜捞取切下的样品薄片，可供透射电镜分析。此方法集成了聚焦离子束‑扫描电镜双束系统和超薄切片两种方法的优点，对样品损伤较小，成功率高，且可以制备足够多的样品超薄片，在完成超薄切片后留一部分样品进行其他原位微区分析，更重要的是能够满足原位获得微米级前太阳颗粒的同位素和晶体结构信息的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种微米级前太阳颗粒透射电镜样品的制备方法[
]本专利技术属于材料、矿物样品的透射电子显微镜测试
，涉及一种微米至亚微米级颗粒样品的透射电镜样品制备的新方法和应用。[
技术介绍
]太阳系外物质是在太阳系形成以前，由新星、超新星、红巨星以及渐近线巨星等各种恒星演化至晚期的喷出物凝聚而形成的微米至亚微米级的尘埃颗粒。通过对这些前太阳颗粒的综合研究，不仅可以对相应类型恒星的核合成模型进行实验验证，而且可以对其陨石母体以及太阳星云的形成演化提供物理化学等条件的制约。太阳系外物质的鉴定是通过纳米离子探针（NanoSIMS）以及配备SCAPS探测器的Camecaims1270/1280等原位分析-技术测得其同位素组成相对于地球物质的巨大异常而实现的。不同同位素体系的组成特征，对于探讨太阳系外物质的星际来源、恒星内部的核反应过程以及恒星演化具有重要意义。前太阳硅酸盐、SiC和石墨颗粒是近几年国际上前太阳颗粒研究领域的热点之一，但是这些颗粒的晶体结构信息却由于实验技术手段的限制未能取得突破。这主要是因为利用纳米离子探针去寻找样品的过程中会损耗样品，而这些颗粒又太微小，它的提取和后期透射电镜薄片样品制备存在着极大的困难。因此，在利用纳米离子探针寻找到特殊同位素信息的前太阳颗粒之后，需要一种透射电镜样品制备方法制备厚度小于100nm的透射电镜超薄片，并且要尽可能的减少样品损伤，从而实现在同一个颗粒上获取样品的同位素信息和晶体结构信息。在目前的透射电镜薄片制备技术中，国内外人员主要是采用离子减薄、聚焦离子束-扫描电镜双束系统（FIB-SEM）、超薄切片三种方案。第一种离子减薄适用于普通的较均匀样品，不需要特定位置的透射电镜样品的制备；第二种聚焦离子束切割主要用于定点切割，尤其在截面样品制备中有很大的优势，但Ga离子束减薄时经常造成样品非晶化和Ga离子注入，影响晶体结构的测试；第三种超薄切片经常用于均匀的粉末样品制备，优点是没有离子束损伤，薄区厚度均匀，但缺点是不能定点切割特定颗粒。因此，目前缺少此类微米级前太阳颗粒定点制备尽可能多的高质量的透射电镜薄片样品的技术方法，这严重的影响到了太阳系外物质的科学问题研究。虽然前人有报道过基于光镜下静电吸附微米颗粒的方法实现过该功能，但是存在几个问题，其一是在光镜下受限制于分辨率，提取的样品无法更小；第二是静电吸附受到不可控静电、精度等多种因素的影响，不牢固，成功率较低；另外颗粒样品在放置到碳纤维旁边用于标记时容易交叠（颗粒由于吸附力落在碳纤维上），这样就没办法在后期定位待测颗粒。[
技术实现思路
]为了解决上述问题，本专利技术克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种实用的方法来制备微米级前太阳颗粒样品的透射电镜薄片，用于实现在单颗粒样品上获取其晶体结构和同位素信息。本专利技术的技术方案为一种微米级前太阳颗粒透射电镜样品的制备方法，集成了聚焦离子束-扫描电镜双束系统和超薄切片两种方法的优点，其过程是在聚焦离子束-扫描电镜双束系统中用纳米操作手钨针尖连接碳纤维，用气体注入铂（Pt）的方式粘牢，再用碳纤维去粘取微米级颗粒样品，之后把样品放在削尖的树脂台上，进行固定，最后把样品连同树脂台一起进行包埋，放进传统的超薄切片机进行切片，厚度设置小于100纳米，用超薄碳膜捞取切下的样品薄片，可供透射电镜分析。此方法对样品损伤较小，成功率高，且样品薄片数量足够多，还可以留一部分样品进行其他的原位微区分析。进一步，该方法具体包括以下步骤：步骤1.用钨针尖粘取碳纤维：将直径3-8μm、长度30-60μm的碳纤维分散在金片上，然后将金片放进聚焦离子束-扫描电镜中，采用聚焦离子束结合纳米操作手（钨针尖）的方式将碳纤维提取出来，其中所述碳纤维和钨针尖的粘接通过用Ga离子束沉积Pt实现；步骤2：用碳纤维粘取样品：将纳米离子探针分析过的样品特征记录下来，其中所述样品通常分散在金片上；然后将金片放到聚焦离子束-扫描电镜双束系统中，利用扫描电子束成像，根据样品坐标、形貌和成分特征找到待测颗粒样品；采用步骤1所述的方式将样品粘在碳纤维上；步骤3：将样品固定于树脂载台上：现将树脂载台进行预处理，再把待测样品用沉积Pt的方式固定在预处理后的树脂载台上；步骤4：对样品用超薄切片制样：把粘有待测颗粒样品的载台用树脂真空包埋固化，再在光学显微镜下进行修样、利用超薄切片机设置小于100纳米进行切片，之后用超薄碳膜捞片，即可获得多个待测颗粒的优异的透射电镜薄片样品；进一步，所述颗粒样品为采用纳米离子探针等微观分析手段寻找到的微米级前太阳颗粒样品，或者在制备完透射电镜薄片还要留一部分样品再次进行拉曼光谱、纳米离子探针等分析的特殊单颗粒样品；进一步，步骤1中粘取的碳纤维要用Ga离子束进行切割抛光，并进行喷金工艺处理，以便后面更容易的粘取样品；进一步，所述步骤3中的树脂载台预处理工艺为：用超薄切片将树脂载台的顶端切割平整并用0.3微米的氧化铝抛光液进行抛光，然后对树脂载台进行喷金处理，喷金的厚度为10nm。进一步，步骤2中如果样品和底部金片有粘接，需要用离子束切开待测颗粒两边和底部区域再进行粘接提取；进一步，所述电镜样品主要为拟进行原位微区同位素及晶体结构分析的稀有前太阳颗粒及其他微米级颗粒样品。进一步，所述步骤1和步骤2中的碳纤维是与钨针尖连接的，采用Ga离子束沉积Pt的方式进行，束流电压为30kV，束流强度20-50pA，这样既减轻了离子束对样品的损伤，又保证清晰的离子图像；进一步，所述步骤3将样品台与树脂载台连接时，要用沉积Pt的方式固定碳纤维两端，防止切断钨针尖后样品翘起或者后期二次树脂包埋时样品掉落。进一步，所述步骤4中树脂包埋时要在注胶前进行抽真空到至少0.1Pa，以减少树脂固化时产生气泡，利于后期利用超薄切片制备高质量的透射电镜超薄片。本专利技术的有益效果是：由于采用上述技术方案，本专利技术集成了聚焦离子束和超薄切片两种方法的优势，完成了以前在微米级单颗粒样品测试中无法完成的样品制备，其利用聚焦离子束-扫描电镜结合钨针尖粘取碳纤维，提取样品，再将颗粒固定到树脂载台上，实现了样品的转移；后续的包埋超薄切片制样既避免了普通聚焦离子束制样过程中由于样品尺寸太小被载网遮挡的不足，又可以避免Ga离子束带来的离子损伤，而且还能够制备多个透射电镜样品，并留一部分样品进行其他的原位微观测试分析，真正的解决前太阳颗粒样品的同位素-结构原位分析过程中的制样问题。以下将结合附图对本专利技术的构思、具体流程和产生的技术效果作进一步说明，以充分了解本专利技术的目的、特征和效果。附图说明图1为本专利技术的样品制备流程图。图2为本专利技术中钨针尖粘取碳纤维后的实际扫描电镜图。图3为本专利技术中用碳纤维粘取样品后的实际扫描电镜图。图4为本专利技术中带颗粒样品的碳纤维粘到载台上的过程实际扫描电镜图。图5为本专利技术中把带颗粒样品的碳纤维固定到树脂台后的实际扫描电镜图。图6为本专利技术中用超薄切片机切割到特征颗粒超薄片时的实际扫描电镜图。具体实施方式下面通过实例并结合附图作进一步说明。本专利技术一种微米级前太阳颗粒透射电镜样品的制备方法，该方法将聚焦离子束-扫描电镜双束系统与超薄切片方法进行结合，获取样品的同位素和晶体结构信息。首先用纳米操作手钨针尖连接碳纤维，再用碳纤维去粘取微米级颗粒样品（沉积Pt进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微米级前太阳颗粒透射电镜样品的制备方法，其特征在于，该方法将聚焦离子束‑扫描电镜双束系统与超薄切片方法进行结合，获取样品的同位素和晶体结构信息,首先用纳米操作手钨针尖连接碳纤维，再用碳纤维去粘取微米级颗粒样品（沉积Pt进行固定），之后把样品放在削尖的树脂载台上进行固定，然后将样品连同树脂载台一起进行包埋，放进超薄切片机进行切片，最后用超薄碳膜捞取切下的样品薄片，得到多个微米级前太阳颗粒透射电镜薄片样品。

【技术特征摘要】
1.一种微米级前太阳颗粒透射电镜样品的制备方法，其特征在于，该方法将聚焦离子束-扫描电镜双束系统与超薄切片方法进行结合，获取样品的同位素和晶体结构信息,首先用纳米操作手钨针尖连接碳纤维，再用碳纤维去粘取微米级颗粒样品（沉积Pt进行固定），之后把样品放在削尖的树脂载台上进行固定，然后将样品连同树脂载台一起进行包埋，放进超薄切片机进行切片，最后用超薄碳膜捞取切下的样品薄片，得到多个微米级前太阳颗粒透射电镜薄片样品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：步骤1.钨针尖粘取碳纤维：将直径3-8μm、长度30-60μm的碳纤维分散在金片上，然后将金片放进聚焦离子束-扫描电镜中，采用聚焦离子束结合纳米操作手（钨针尖）的方式将碳纤维提取出来，其中所述碳纤维和钨针尖的粘接通过用Ga离子束沉积Pt的方式实现；步骤2.碳纤维粘取样品：将通过纳米离子探针找到的特定同位素信息的前太阳石墨颗粒放到聚焦离子束-扫描电镜双束系统中，利用扫描电子束成像，根据样品的坐标、形貌和成分特征找到待测颗粒样品利用扫描电子显微镜成像找到特征颗粒；采用步骤1所述的方式将样品粘在碳纤维上；步骤3：将样品固定于树脂载台上：现将树脂载台进行预处理，再把待测样品用沉积Pt的方式固定在预...

【专利技术属性】
技术研发人员：谷立新，徐于晨，林杨挺，潘永信，
申请(专利权)人：中国科学院地质与地球物理研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11