N‑苄基苦参酰甘氨酸的合成方法技术

本发明专利技术N‑苄基苦参酰甘氨酸的合成方法涉及化工领域，具体涉及N‑苄基苦参酰甘氨酸的合成方法，包括以下步骤：甘氨酸甲酯盐酸盐的制备称取甘氨酸3g，加入无水甲醇150mL，65℃～70℃油浴加热，持续通入干燥的Hcl气体，约60min甘氨酸全部溶解，继续通Hcl气体l5min，停止反应，减压浓缩，残留物加丙酮搅拌，得白色固体4．93g；N‑苄基苦参酸的制备，称取苦参碱2.48g于250mL圆底烧瓶中，加入10％的氢氧化钠，搅拌下回流反应，检测反应进程，待反应完全，冰浴下用20％的硫酸溶液调pH=7～8，减压浓缩，残留物用甲醇加热溶解，趁热抽滤，滤液减压浓缩至1/4量，加入丙酮，剧烈搅拌，析出沉淀，抽滤，得白色固体苦参酸2.23g；本发明专利技术操作简单，反应条件温和，反应时间短，产率高，重新好，且能提高产品质量及抗肿瘤活性。

【技术实现步骤摘要】
N-苄基苦参酰甘氨酸的合成方法
本专利技术涉及化工领域，具体涉及N-苄基苦参酰甘氨酸的合成方法。
技术介绍
苦参是传统中药，味苦、性寒，具有清热、燥湿、解毒、利尿、祛风、杀虫之功效。苦参碱是中药苦参的主要活性成分之一，其结构中含有一个四元稠环的喹诺里西啶，是一类结构特异的生物碱。研究表明，苦参碱具有广泛的药理作用，如镇痛、抗心律失常、抗乙型肝炎病毒等，且具有提升白细胞量，毒副作用不明显的优势㈣。临床主要用于治疗急慢性肝炎、肝硬化等。苦参碱广泛而有效的药理活性，吸引着人们对它进行深入而丰富的研究。近年来的研究表明，苦参碱不仅具有广谱的抗肿瘤活性，如对肝癌、白血病、肺癌、宫颈癌、胃癌、结肠癌、胰腺癌和恶性胶质瘤等都有着明显的抑制和治疗效果，而且作用靶点多，作用机制各异。其在抗肿瘤的同时，对正常细胞不产生破坏作用，且能升高白细胞数，提高机体免疫功能，这是众多化疗药物所不能及的。然而苦参碱的药理作用广而不强，这在一定程度上又限制了它的开发和利用。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供一种操作简单，反应条件温和，反应时间短，产率高，重新好，且能提高产品质量及抗肿瘤活性的N-苄基苦参酰甘氨本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种N‑苄基苦参酰甘氨酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，甘氨酸甲酯盐酸盐的制备称取甘氨酸3g，加入无水甲醇150mL，65℃～70℃油浴加热，持续通入干燥的Hcl气体，约60min甘氨酸全部溶解，继续通Hcl气体l5min，停止反应，减压浓缩，残留物加丙酮搅拌，得白色固体4．93g；第二步，N‑苄基苦参酸的制备，称取苦参碱2.48g于250mL圆底烧瓶中，加入10％的氢氧化钠，搅拌下回流反应，检测反应进程，待反应完全，冰浴下用20％的硫酸溶液调pH=7～8，减压浓缩，残留物用甲醇加热溶解，趁热抽滤，滤液减压浓缩至1/4量，加入丙酮，剧烈搅拌，析出沉淀，抽滤，得白色固体苦参酸2.2...

【技术特征摘要】
1.一种N-苄基苦参酰甘氨酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，甘氨酸甲酯盐酸盐的制备称取甘氨酸3g，加入无水甲醇150mL，65℃～70℃油浴加热，持续通入干燥的Hcl气体，约60min甘氨酸全部溶解，继续通Hcl气体l5min，停止反应，减压浓缩，残留物加丙酮搅拌，得白色固体4．93g；第二步，N-苄基苦参酸的制备，称取苦参碱2.48g于250mL圆底烧瓶中，加入10％的氢氧化钠，搅拌下回流反应，检测反应进程，待反应完全，冰浴下用20％的硫酸溶液调pH=7～8，减压浓缩，残留物用甲醇加热溶解，趁热抽滤，滤液减压浓缩至1/4量，加入丙酮，剧烈搅拌，析出沉淀，抽滤，得白色固体苦参酸2.23g，取苦参酸1.33g、碳酸钾1.38g于50mL圆底烧瓶中，加入20mLN-N二甲基甲酰胺，加热至70℃-75℃，缓慢滴加3mL氯苄，在此温度下继续反应，检测反应进程，4h反应完全，停止反应，抽滤，滤液用石油醚萃取，有机相用饱和氯化钠洗涤，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏回收石油醚，得白色粉末苄基苦参酸苄酯1.68g；取苄基苦参酸苄酯1.12g溶于20mL饱和Nao...

【专利技术属性】
技术研发人员：张淑芬，
申请(专利权)人：陕西启源科技发展有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61