一种高纯度低含水量3‑甲胺四氢呋喃的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度低含水量3‑甲胺四氢呋喃的制备方法，它包括如下步骤：1）在无水甲醇存在下液氨和3‑甲醛四氢呋喃反应制得亚胺中间体；2）催化剂存在下，亚胺中间体与氢气反应，反应结束后降温，反应液过滤除去催化剂后再转移至蒸馏釜中，蒸馏回收氨气和甲醇，再加热蒸馏，釜内温度为75‑80℃，釜顶温度为65‑75℃，收集馏分，即为3‑甲胺四氢呋喃。所制得的3‑甲胺四氢呋喃较现有技术具有更高的纯度和更低的含水量，为利用3‑甲胺四氢呋喃进一步合成其它化工产品提供了品质优良的中间体，本发明专利技术的原料均也回收利用，不仅降低生产成本，而且节能环保，符合当下绿色化学的理念。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度低含水量3-甲胺四氢呋喃的制备方法
本专利技术属于有机合成
，涉及一种高纯度低含水量3-甲胺四氢呋喃的制备方法。
技术介绍
3-甲胺四氢呋喃是合成第三代烟碱类杀虫剂呋虫胺和其他新型药物的重要中间体，呋虫胺是由日本三井公司开发，于2002年在日本首次注册上市，现已在多个国家获得农药登记。由于结构特殊，与传统烟碱类杀虫剂相比，呋虫胺的性能更为优异，具有卓越的内吸渗透作用，并在很低的剂量即显示很高的杀虫活性。因此，呋虫胺对动植物安全，残效长，杀虫广谱，适用于水稻、蔬菜、果树及花卉防治直翅目、膜翅目、双翅目、甲虫目、半翅目及鳞翅目等害虫。呋虫胺具有很广的杀虫谱，对作物、人畜和环境十分安全，再配以各种用途的使用方法，使该农药有望成为世界性的大型农药，目前国内外市场需求量急剧增长，而3-甲胺四氢呋喃作为合成呋虫胺的关键中间体，每吨呋虫胺需用量为0.63吨。目前，3-甲胺四氢呋喃每年在国内仅医药市场需求量就在500吨左右，国外市场需求量在1700吨以上，预计总需求量国内市场约2200吨左右，且每年以20-25％的速度增长，国外市场需求量约3800吨左右，但现有技术所制备的3-甲胺四本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度低含水量3‑甲胺四氢呋喃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：将无水甲醇加入至反应釜中，搅拌冷却下依次加入液氨和3‑甲醛四氢呋喃，氮气保护下搅拌反应，制得亚胺中间体；步骤二：将催化剂和步骤一中制得的亚胺中间体加入至反应釜中，氮气保护下搅拌升温，通入氢气，继续升温反应至反应结束；步骤三：降温，反应液过滤除去催化剂后再转移至蒸馏釜中，蒸馏回收氨气和甲醇；步骤四：待氨气和甲醇回收完毕后，减压至釜内真空度为‑0.095MPa至‑0.075MPa之间，加热蒸馏，此时釜内温度为70‑75℃，釜顶温度为40‑50℃，所得馏分转移至另一蒸馏釜中，加入正己烷，搅拌混合均匀，升温回流脱水，取样监测...

【技术特征摘要】
1.一种高纯度低含水量3-甲胺四氢呋喃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：将无水甲醇加入至反应釜中，搅拌冷却下依次加入液氨和3-甲醛四氢呋喃，氮气保护下搅拌反应，制得亚胺中间体；步骤二：将催化剂和步骤一中制得的亚胺中间体加入至反应釜中，氮气保护下搅拌升温，通入氢气，继续升温反应至反应结束；步骤三：降温，反应液过滤除去催化剂后再转移至蒸馏釜中，蒸馏回收氨气和甲醇；步骤四：待氨气和甲醇回收完毕后，减压至釜内真空度为-0.095MPa至-0.075MPa之间，加热蒸馏，此时釜内温度为70-75℃，釜顶温度为40-50℃，所得馏分转移至另一蒸馏釜中，加入正己烷，搅拌混合均匀，升温回流脱水，取样监测，待水分含量变化平缓后，回收正己烷，再减压至釜内真空度为-0.1MPa至-0.09MPa，加热蒸馏，此时釜内温度为75-80℃，釜顶温度为65-75℃，收集馏分，即为3-甲胺四氢呋喃。2.如权利要求1所述的高纯度低含水量3-甲胺四氢呋喃的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：高军龙，陈小平，高飞飞，李明，朱敏亮，
申请(专利权)人：浙江先锋科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33