一种2,5‑二氨甲基四氢呋喃的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种2,5‑二氨甲基四氢呋喃的制备方法，具体是在溶剂中,以羟胺为氮源，以氢气为还原剂，在催化剂作用下，2,5‑二甲酰基呋喃(DFF)与羟胺发生亲核取代反应生成醛肟，原位生成的醛肟进一步加氢还原，高选择性生成2,5‑二氨甲基四氢呋喃。该方法原料利用率高，催化剂廉价易得，易回收、可循环使用，且易与产品分离，得到的产品性能优异，收率高，纯度高，易分离、提纯。此技术路线对于缓解或部分替代不可再生的化石资源，对生物质下游产品的开发，具有重要的意义。

A preparation method of 2,5 - 2-methyltetrahydrofuran

The present invention provides a method for preparing 2,5 - 2-methyltetrahydrofuran, in particular in the solvent, with hydroxylamine as nitrogen source, using hydrogen as the reducing agent, under the action of catalyst, 2,5 two formyl furans (DFF) nucleophilic substitution reaction of aldehyde oxime and oxime hydroxylamine, in-situ form further hydrogenation, high selectivity for 2,5 - methyltetrahydrofuran. The method has high utilization rate of raw materials, low cost, easy recovery, recyclability, and easy separation from products. The products obtained are excellent in performance, high yield, high purity, easy to separate and purify. This technical route is of great significance for alleviating or partially replacing non renewable fossil resources, and for the development of downstream products of biomass.

【技术实现步骤摘要】
一种2,5-二氨甲基四氢呋喃的制备方法
本专利技术涉及生物质转化制备精细化学品和能源化学品领域，具体地，涉及2,5-二甲酰基呋喃和羟胺类化合物，在加氢催化剂的催化作用下催化转化制备2,5-二氨甲基四氢呋喃的方法。
技术介绍
不可再生的化石资源构成了现代社会的物质基础和能量基础。其中，石油、煤炭和天然气化工为社会的繁荣发展提供了重要的碳基材料。人们对化石资源的消耗与日俱增，因而迫切需要寻找可再生的替代资源。生物质作为可再生的有机碳资源，不仅总量丰富，而且分布广泛。近年来，从生物质出发制备燃料和化学品成为研究的热点。植物生物质中碳水化合物约占75％左右，碳水化合物脱水可以得到呋喃类生物质基平台化合物5-羟甲基糠醛(HMF)。进一步催化氧化HMF可以得到2,5-二甲酰基呋喃(DFF)。DFF是一种重要的有机合成中间体和聚合物单体(ChemSusChem,4,51-54,2011)。由DFF制备精细化学品具有重要的意义。胺是一类大宗和精细化学品合成中非常重要的中间体，被广泛用于合成药物、农药以及食品添加剂。其中，二元伯胺被广泛用于合成聚酰胺(PA)和聚氨酯(PU)。PA具有良好的综合性能，包本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,5‑二氨甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于：溶剂中，以羟胺类化合物为氮源，以氢气为还原剂，在催化剂作用下，2,5‑二甲酰基呋喃(DFF)与羟胺发生亲核反应生成醛肟，原位生成的醛肟进一步加氢还原，生成2,5‑二氨甲基四氢呋喃。

【技术特征摘要】
1.一种2,5-二氨甲基四氢呋喃的制备方法，其特征在于：溶剂中，以羟胺类化合物为氮源，以氢气为还原剂，在催化剂作用下，2,5-二甲酰基呋喃(DFF)与羟胺发生亲核反应生成醛肟，原位生成的醛肟进一步加氢还原，生成2,5-二氨甲基四氢呋喃。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述催化剂包括Ni/Al2O3、Ni/AC、Ni/ZSM-5、Ni-SBA-15、Ni-SiO2、Cu/SBA-15、Ru/SiO2、Au/CeO2、CoOx-N@C(x＝0-1)、FeOx-N@C(x＝1-1.3)、CuOx-N@C(x＝0-1)、NiOx-N@C(x＝0-1)、MnOx-N@C(x＝1-1.3)、VOx-N@C(x＝1.5-2)中的一种或二种以上。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于:Ni/Al2O3、Ni/AC、Ni/ZSM-5、Ni-SBA-15、Ni-SiO2是指Ni担载在载体上,所述载体为Al2O3、AC、ZSM-5、SBA-15、SiO2，Ni的担载量为0.1-10wt％；Cu/SBA-15是指Cu担载在SBA-15上,金属担载量为0.1-10wt％；Ru/SiO2是指Ru担载在SiO2上，金属担载量为0.1-1wt％；Au/CeO2是指Au担载在CeO2上，金属担载量为0.1-1wt％；CoOx-N@C、FeOx-N@C、CuOx-N@C、NiOx-N@C、MnOx-N@C、VOx-N@C是指金属的醋酸盐与含氮...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐杰，贾秀全，马继平，李晓芳，高进，徐永明，夏飞，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21